劉鳳嬌

摘要 [目的]建立微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定青黛中的鉛、鎘。[方法]采用微波消解青黛樣品，石墨爐原子吸收法測(cè)定青黛中的鉛、鎘的含量，優(yōu)化了測(cè)定條件。[結(jié)果]微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定青黛中鉛、鎘的線性關(guān)系、靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和加標(biāo)回收率等指標(biāo)均滿足試驗(yàn)測(cè)定要求。[結(jié)論]該研究可為日常中藥材質(zhì)量控制及臨床用藥安全提供科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞 微波消解；原子吸收光譜法；青黛；鉛；鎘

中圖分類號(hào) S181.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2014）25-08719-03

Abstract [Objective] The research aimed to establish microwave digestionatomic absorption spectrometry to determine Pb and Cd in I. naturalis. [Method] I. naturalis sample was digested by microwave， and Pb and Cd contents in I. naturalis were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Meanwhile， determination condition was optimized. [Result] Using microwave digestionatomic absorption spectrometry to determine Pb and Cd in I. naturalis， linear relationship， sensitivity， accuracy， precision and addition standard recovery all met the requirements of experimental determination. [Conclusion] The research could provide scientific basis for quality control and clinical drug safety of daily Chinese herbal medicines.

Key words Microwave digestion； Atomic absorption spectrometry； I. naturalis； Pb； Cd

近年來(lái)中藥材中重金屬含量的超標(biāo)問(wèn)題已普遍存在[1]，該問(wèn)題引起人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注，所以檢測(cè)重金屬的含量也納入中藥材進(jìn)出口貿(mào)易的主要質(zhì)控指標(biāo)[2]。而在環(huán)境中鉛、鎘是重要的無(wú)機(jī)污染元素，這些重金屬在體內(nèi)累積到一定量時(shí)，就會(huì)對(duì)中樞神經(jīng)、血液以及其他各器官產(chǎn)生嚴(yán)重的危害，比如會(huì)導(dǎo)致類阿茲海默氏癥、帕金氏癥的發(fā)生，甚至?xí)鹬掳3]。青黛一般是由爵床科植物馬藍(lán)Baphicacanthus cusia （Nees）Bremek.、十字花科植物菘藍(lán)Isatis indigotica Fort.或蓼科植物蓼藍(lán)Polygonum tinctorum Ait.的葉或莖葉加工后制得的干燥粉末或團(tuán)塊[4]。在《中國(guó)藥典》中收載，功效主要是清熱解毒、涼血及定驚，用于治療血熱吐血、溫毒發(fā)斑、小兒驚癇、胸痛咳血等癥狀。而近幾年來(lái)青黛類中藥和以此為主藥的復(fù)方制劑在治療腮腺炎、紫癱、帶狀疙疹、銀屑病、燒傷、濕疹、牛皮癬、皮膚潰瘍、小兒水痘等病癥中被廣泛應(yīng)用，包括一些慢性的難治的，甚至西藥尚無(wú)法根治的病癥[5]。

國(guó)際上較為常用的樣品處理方法是微波消解法，它具有多種優(yōu)點(diǎn)，比如處理樣品的時(shí)間短、所消耗的溶劑少、比較環(huán)保、安全性高[6]。故筆者首次采用微波消解樣品，原子吸收法對(duì)青黛中的鉛、鎘元素進(jìn)行測(cè)定，建立了準(zhǔn)確有效的檢測(cè)方法，為日常中藥材質(zhì)量控制以及臨床用藥安全提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

SOLAAR M6原子吸收光譜儀（Thermo ELECTRON CORPRATION）；鉛、鎘 KY2型空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）；微波消解儀（美國(guó)CEM公司）；電子天平（德國(guó)賽多利斯公司）；精確控溫電熱消解器（北京興華真空儀器廠）；SIMS 5V000超純水機(jī)（美國(guó)Millipore公司）。

1.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸為優(yōu)級(jí)純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鉛、鎘儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)溶液和茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購(gòu)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)液根據(jù)試驗(yàn)需要將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作液；試驗(yàn)用水均為超純水；磷酸二氫銨購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.3 樣品來(lái)源

青黛樣品為市藥店出售。

2 試驗(yàn)方法

2.1 樣品處理

精密稱取樣品或茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣粉末0.1 g，置聚四氟乙烯（PTFE）消解罐內(nèi)，加硝酸10 ml混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋好外套，靜置過(guò)夜。然后放置于微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消化，微波消解程序：第一工步800 W，由常溫經(jīng)10 min加熱至120 ℃，保持2 min；第二工步800 W，溫度由120 ℃經(jīng)5 min升至160 ℃，保持10 min；第三工步800 W，溫度經(jīng)5 min升至180 ℃，保持10 min。取出后冷卻，打開(kāi)蓋子把消解罐置于電熱板上加熱，棕色氮氧化物蒸氣緩緩揮盡，繼續(xù)加熱濃縮至硝酸盡干，放冷，再用純水轉(zhuǎn)移至25 ml試管中，定容搖勻即得樣品溶液。同時(shí)用同法制備試劑空白。

2.2 分析方法

測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣茶葉和樣品中鉛、鎘的含量用石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）。儀器的工作條件設(shè)置如下：①鉛元素，波長(zhǎng)283.3 nm；狹縫0.5 nm； 燈電流6 mA；進(jìn)樣體積10 μl；基體改進(jìn)劑體積5 μl；測(cè)定方式為峰高。②鎘元素，波長(zhǎng)228.8 nm；狹縫0.5 nm；燈電流6 mA；進(jìn)樣體積10 μl；基體改進(jìn)劑體積5 μl；測(cè)定方式為峰高。

3 結(jié)果與分析

3.1 灰化溫度和原子化溫度的選擇

灰化是為了清除基體和干擾物，保留分析元素。通常最佳灰化溫度由試驗(yàn)確定，即吸光度隨灰化溫度的變化曲線，一般最佳溫度是曲線中吸光度明顯下降時(shí)所對(duì)應(yīng)的點(diǎn)。由圖1可知，加入基體改進(jìn)劑后鉛和鎘的最佳溫度均為800 ℃，故該試驗(yàn)選擇800 ℃為灰化溫度。

按繪制工作曲線相同的方法測(cè)定微波消解處理過(guò)的樣品，同時(shí)進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果見(jiàn)表2。青黛樣品中鉛和鎘的加標(biāo)回收率均在97%以上，達(dá)到測(cè)定要求。

4 結(jié)論

微波消解是通過(guò)離子傳導(dǎo)和偶極子旋轉(zhuǎn)兩種方式加熱，與一般熱源的加熱方式不同，其具有分解完全、省時(shí)、節(jié)能及重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。所以美國(guó)、歐洲等國(guó)都利用微波消解-原子吸收分光光度法對(duì)進(jìn)口中藥產(chǎn)品中的重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)[7]。由以上測(cè)定結(jié)果所得線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、回收率看，試驗(yàn)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合要求，表明該法測(cè)定青黛中的鉛、鎘具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度，操作簡(jiǎn)單，效率高。因此，該方法值得推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳家春，賈敏如.中、美、英、日和歐洲藥典中植物藥重金屬和農(nóng)藥殘留的限量規(guī)定及分析[J].華西藥學(xué)雜志，2005，20（6）：526-527.

[2] ALLOWAY B J.Blackie Academic & Professional Chemical Principles of Environmental Pollution[M].London：Chapman & Hall，1993：140.

[3] 盧芬鈴，陳儀驊，黃成禹，等.中藥材之重金屬檢驗(yàn)[J].藥物食品檢驗(yàn)局調(diào)查研究年報(bào)，2008（26）：112.

[4] 中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典一部[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：138-139.

[5] 黃以鐘.福建藥用植物板藍(lán)與建青黛的研究[D].福州：福建農(nóng)林大學(xué)，2005.

[6] 杜萍，劉曉松.密閉微波消解技術(shù)概術(shù)[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18（8）：1701.

[7] 張麗娟，谷學(xué)新，周勇義.中藥產(chǎn)品中的重金屬元素[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2004，25（1）：34-36.