張海霞

蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題已成為現(xiàn)階段我國(guó)社會(huì)高度關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題，成為影響我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)鍵因素之一，農(nóng)藥殘留的檢測(cè)主要有氣相色譜法，液相色譜法，氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀等方法[1-3]，但檢測(cè)處理復(fù)雜，時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)流通環(huán)節(jié)出售的果蔬檢測(cè)不能體現(xiàn)其時(shí)效性，因此農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法及產(chǎn)品也因此在農(nóng)藥殘留監(jiān)管中得到了廣泛的應(yīng)用，并且在農(nóng)產(chǎn)質(zhì)量安全法中規(guī)定可以把農(nóng)殘速測(cè)的結(jié)果作為執(zhí)法的依據(jù)[4]。目前常見(jiàn)的農(nóng)殘速測(cè)儀方法主要是酶抑制法結(jié)合分光光度法，酶抑制法主要是依據(jù)GB/T5009.199蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸類農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)[5]，有機(jī)磷類農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶的抑制的原理，但不同廠家的速測(cè)儀在分光光度檢測(cè)儀上的設(shè)計(jì)各不相同，操作難易程度不同，相同樣品的重復(fù)檢測(cè)的平行性不同，會(huì)影響對(duì)陽(yáng)性樣品的判斷。本文對(duì)三臺(tái)不同廠家不同型號(hào)不同設(shè)計(jì)的速測(cè)儀進(jìn)行比對(duì)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

供試材料：西葫蘆購(gòu)于超市

速測(cè)儀為GDNY-308S農(nóng)毒速測(cè)儀、NYⅡ型農(nóng)藥殘留速測(cè)儀、RP-420型農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀，藥品由儀器公司提供，試驗(yàn)用水購(gòu)自蒸餾水公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的處理方法

樣品稱取4克，每個(gè)樣品重復(fù)6次，加入毒死蜱標(biāo)品，標(biāo)品的加入量使得樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)該為陽(yáng)性，靜止30分鐘，加提取液1毫升，震蕩1分鐘，倒出上清液于大試管（即樣本提取液），靜置。于比色皿中加入50微升酶、50微升顯色劑、3毫升樣本提取液，37℃下放置15分鐘，加入50微升底物，蓋上比色皿蓋，輕搖一下，放入儀器樣池中進(jìn)行測(cè)定。

1.2.2 空白的處理方法

于比色皿中加入50微升酶、50微升顯色劑、3毫升提取試劑即緩沖溶液，常溫下放置15分鐘，加入50微升底物，蓋上比色皿蓋，輕搖一下，放入儀器進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3 結(jié)果的計(jì)算與判斷

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性

供試樣品經(jīng)氣液相色譜儀檢測(cè)，不含有有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，在稱好的樣品中加入相同量毒死蜱標(biāo)品，經(jīng)過(guò)提取，培養(yǎng)，儀器檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果以抑制率表示（詳見(jiàn)表1）。

由上表可見(jiàn)，NYⅡ型農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀7個(gè)平行樣品檢測(cè)結(jié)果的RSD為22.66%，平行性較差，其中3個(gè)樣品的檢測(cè)數(shù)值大于70%，不好判斷樣品是否為陽(yáng)性。RP-420型農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀7個(gè)樣品RSD為7.82%，平行性要顯著優(yōu)于其它兩個(gè)型號(hào)的速測(cè)儀，7個(gè)平行樣中6個(gè)樣品的檢測(cè)值大于70%，可以判斷該樣品為陽(yáng)性，適用于流通環(huán)節(jié)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

2.2 儀器結(jié)構(gòu)比對(duì)

三臺(tái)儀器在分光光度儀器在光路設(shè)計(jì)方面各有不同，NYⅡ型農(nóng)藥殘留速測(cè)儀、RP-420型農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀只有一個(gè)光路，樣品池順時(shí)針轉(zhuǎn)，但NYⅡ型農(nóng)藥殘留速測(cè)儀需要人工去轉(zhuǎn)，并且每5個(gè)樣品就需要一個(gè)空白，導(dǎo)致不同批次樣品的重現(xiàn)性差，且操作復(fù)雜。GDNY-308S農(nóng)毒速測(cè)儀樣品池不轉(zhuǎn)，每個(gè)樣品池都有不同的光路，導(dǎo)致樣品的平行性差。

3 結(jié)論

RP-420型農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀在做一批樣品時(shí)只需做一次空白，有一個(gè)光路，穩(wěn)定性較好，操作簡(jiǎn)單。比較適合用于流通環(huán)節(jié)的果蔬中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。但是在農(nóng)殘快速檢測(cè)的過(guò)程中，由于檢測(cè)原理，還是會(huì)存在檢測(cè)的盲區(qū)，一是在對(duì)部分果蔬農(nóng)殘檢測(cè)中可能出現(xiàn)“誤檢”現(xiàn)象。一方面，各蔬菜品種間（如：蔥蒜類、香菜、韭菜等14種容易出現(xiàn)假陽(yáng)性的蔬菜）對(duì)檢測(cè)抑制率有不同干擾和影響，使一般的快速檢測(cè)方法難以區(qū)分與農(nóng)殘抑制作用的比例關(guān)系容易造成誤判（假陽(yáng)性）。另一方面，因色素的干擾可能影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)待測(cè)樣品的色素（如：葉綠素、胡蘿卜素等）含量較高時(shí)，會(huì)造成測(cè)得的透過(guò)率非常低，從而造成對(duì)吸光度隨時(shí)間變化值計(jì)算的錯(cuò)誤，影響檢測(cè)結(jié)果的可靠性。二是無(wú)法區(qū)分國(guó)家禁止使用的有機(jī)磷類農(nóng)藥。判斷果蔬農(nóng)殘是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)，不僅要測(cè)定其殘留總量，而且還要檢測(cè)是否使用了國(guó)家禁用的農(nóng)藥。我國(guó)明文禁止在蔬菜和果樹(shù)上使用甲胺磷（methamidophos）、對(duì)硫磷（parathion）、甲拌磷（phorate）、治螟磷（sulfotep）、克百威（carbofuran）等19種以有機(jī)磷類為主的高毒性農(nóng)藥。由于“酶抑制率法+分光光度法”只能檢測(cè)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的總量，即使檢測(cè)結(jié)果顯示并不超標(biāo)，也可能因其中含有國(guó)家禁用農(nóng)藥而造成漏檢，從而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。三是不能檢測(cè)部分類別的農(nóng)藥。由于酶抑制率法是針對(duì)有機(jī)磷和氨基甲酸脂類農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法，因此，有機(jī)氯類農(nóng)藥、菊脂類農(nóng)藥及其它類農(nóng)藥?？朔皺z測(cè)盲區(qū)”應(yīng)采取科學(xué)技術(shù)與科學(xué)管理相結(jié)合的方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 左海根，占春瑞.生姜中涕滅威及涕滅威砜的GC分析方法研究.分析試驗(yàn)室[J]，2008，27：311.

[2] 萬(wàn)益群，李申杰，鄢愛(ài)平.白術(shù)中有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定.分析科學(xué)學(xué)報(bào)[J]，2007，23（3）：299.

[3] 萬(wàn)益群，陳宗保.土壤中多種有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定.分析科學(xué)學(xué)報(bào)[J]，2006，22（5）：551.

[4] 中華人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法.2011年11月1日.