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        HPLC法測定冠脈康濃縮丸中芍藥苷含量

        2014-04-26 08:50:04孔令提宋春麗
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年16期
        關(guān)鍵詞:赤芍芍藥乙腈

        孔令提,宋春麗

        (蚌埠醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院 藥劑科,安徽 蚌埠 233000)

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        HPLC法測定冠脈康濃縮丸中芍藥苷含量

        孔令提,宋春麗

        (蚌埠醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院 藥劑科,安徽 蚌埠 233000)

        目的:采用HPLC法測定冠脈康濃縮丸中的芍藥苷含量。方法:采用高效液相色譜法,色譜柱為島津C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速為1.0mL/min,柱溫為40℃,檢測波長為230nm。結(jié)果:芍藥苷在0.005 5~0.044 0mg·mL-1濃度范圍內(nèi)與其峰面積積分呈良好的線性關(guān)系,r=0.999 2,平均加樣回收率為99.65%,RSD=1.06%。結(jié)論:該方法簡便可行、重復(fù)性好,可用于冠脈康濃縮丸中芍藥苷的含量測定,可有效控制該制劑質(zhì)量。

        冠脈康濃縮丸;芍藥苷;高效液相色譜法;含量

        冠脈康濃縮丸是由三七、赤芍、佛手、澤瀉和甘草五味中藥加工制成的復(fù)方濃縮丸劑,具有活血化瘀、理氣止痛等功效,臨床上用于冠心病、胸悶和心絞痛的治療,對高膽固醇血癥和高甘油三酯血癥亦有一定療效[1]。赤芍為方中要藥,其主要活性成分為以芍藥苷為代表的苷類物質(zhì),因此測定制劑中芍藥苷的含量可作為評價成品質(zhì)量的客觀指標(biāo)之一[2-3]。為有效控制本品質(zhì)量,保證臨床療效,本試驗選擇芍藥苷作為指標(biāo)成分進行含量測定研究。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        島津LC-2010A型高效液相色譜儀,島津ODS-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),KQ-250E型醫(yī)用超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司),AB135-S型十萬分之一天平(瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司)。

        1.2 試藥

        乙腈、磷酸均為色譜純;水為超純水;其余試劑均為分析純;冠脈康濃縮丸及陰性樣品(自制);芍藥苷對照品(批號:120736-200609,中國食品藥品檢定研究院)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:島津ODS-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;檢測波長:230nm。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3 000。

        2.2 對照品溶液制備

        取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含芍藥苷0.55mg的溶液,作為儲備液。取芍藥苷對照品溶液,分別精密量取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL,置于10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,制成系列濃度分別為0.005 5、0.011 0、0.022 0、0.033 0、0.044 0mg·mL-1的對照品溶液,即得。

        2.3 供試品溶液制備

        取本品適量,研細,精密稱定0.5g,置于具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,以0.45μm微孔濾膜濾過,即得。

        2.4 陰性樣品溶液制備

        按處方比例,稱取除赤芍藥材之外的群藥,按制備工藝制成陰性制劑,再按“2.3”項下方法制成陰性樣品溶液。

        2.5 線性關(guān)系考察

        取“2.2”項下系列濃度芍藥苷對照品溶液,分別精密吸取20μL注入液相色譜儀測定,以芍藥苷濃度(X)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),進行線性回歸處理,得回歸方程Y =1.006 0×108X + 1.892 8×104,r=0.999 2。結(jié)果表明,芍藥苷在0.005 5~0.044 0mg·mL-1濃度范圍內(nèi)與其峰面積積分呈良好的線性關(guān)系。

        2.6 精密度試驗

        精密吸取濃度為0.022 0mg·mL-1的芍藥苷對照溶液20μL,連續(xù)進樣5次,測得峰面積RSD為0.86%,表明儀器精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗

        取本品適量,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,分別于0、4、8、16、24h精密吸取樣品液20μL,連續(xù)進樣5次,測得峰面積RSD為1.64%,表明供試樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 重復(fù)性試驗

        取本品適量,按“2.3”項下方法制備供試品溶液5份,進行含量測定,測得芍藥苷含量平均值為3.547mg·g-1,RSD為0.52%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.9 空白試驗

        取“2.4”項下陰性樣品溶液進樣測定,結(jié)果發(fā)現(xiàn),其在芍藥苷保留時間處無吸收,說明陰性樣品無干擾,見圖1。

        圖1 芍藥苷HPLC

        2.10 加樣回收試驗

        取樣品適量(含量3.547mg·g-1),研碎,取5份,每份0.25g,精密稱定,分別精密加入濃度為0.55mg·mL-1的芍藥苷對照品儲備液1.5mL,按照“2.3”項下制備供試品溶液,精密吸取樣品液20μL,注入液相色譜儀測定,計算回收率,結(jié)果見表1,平均回收率為99.65%,RSD為1.06%,表明該方法合理可行。

        表1 加樣回收率結(jié)果

        2.11 含量測定

        按上述含量測定方法,對3批樣品中的芍藥苷含量進行測定,結(jié)果見表2。

        表2 含量測定結(jié)果 (n=3)

        3 討論

        本文先后對提取方式、超聲時間、提取溶劑種類及用量等進行了考察,最終確定了文中“2.2”項下供試品溶液制備方法。流動相最初采用乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),峰未完全分離;又采用乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),分離度良好,芍藥苷峰形較好,因此最終選定該系統(tǒng)。通過方法學(xué)考察及對3批制劑進行含量測定,結(jié)果表明該方法簡便可行、重復(fù)性好,可用于冠脈康濃縮丸中芍藥苷的含量測定,有效控制該制劑質(zhì)量。

        [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑[S].第十三冊.WS3-B-2535-97,1997:157.

        [2] 段文娟,姜艷,靳鑫,等.赤芍的化學(xué)成分研究[J].中國藥物化學(xué)雜志,2009,19(1):55-58.

        [3] 楊媛媛,周剛,馬曉康,等.赤芍的研究進展[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2008,27(1):67-69.

        (責(zé)任編輯:尹晨茹)

        Determination of Peoniflorin in Concentrated Pill of Guanmaikang by HPLC

        Kong Lingti, Song Chunli

        (Department of Pharmacy, The First Affiliated Hospital of Bengbu Medical College, Bengbu 233000,China)

        Objective:To establish a HPLC method to determine peoniflorin in concentrated pill of Guangmaikang.Methods:The chromatographic separation was performed on a C18column maintained at 40℃. The mobile phase consisted of acetonitrile (A) and 0.1% phosphoric acid (B) at a flow rate of 1.0 mL/min, the mobile phase ratio (A∶B) was 15∶:85, and the detector wavelength was 230nm.Results:Peoniflorin showed a good linear relationship at a range of 0.005 5~0.044 0mg·mL-1, r=0.999 2. The average recovery was 99.65% and RSD was 1.06%.Conclusion:The methods are available with a good reproducibility and can control the quality of this preparation effectively.

        The Concentrated Pill of Guanmaikang; Peoniflorin; HPLC

        2014-04-06

        孔令提(1983-),男,博士,蚌埠醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院藥師,研究方向為新藥開發(fā)及臨床藥學(xué)。

        R284.1

        A

        1673-2197(2014)16-0021-02

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