何 峰，張文濤，吳成龍，劉庭偉，謝峻林，劉 佳

（武漢理工大學(xué)硅酸鹽建筑材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430070）

TbF3摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃結(jié)構(gòu)與發(fā)光性能研究

何 峰，張文濤，吳成龍，劉庭偉，謝峻林，劉 佳

（武漢理工大學(xué)硅酸鹽建筑材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430070）

制備了一種新型的以透輝石為主晶相的Tb離子激活發(fā)光微晶玻璃，采用X 射線衍射儀和熒光光譜儀研究了熱處理溫度對(duì)微晶玻璃的結(jié)構(gòu)及發(fā)光性能的影響。結(jié)果表明：Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃，其激發(fā)光譜分布在350～500 nm之間，激發(fā)峰位于350 nm、375 nm、485 nm，主激發(fā)峰位于485 nm處。在485 nm波長(zhǎng)激發(fā)下，發(fā)光顏色為綠色，發(fā)射峰位于541 nm、584 nm，主發(fā)射峰位于541 nm處。熱處理溫度的升高不會(huì)改變Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃熒光光譜的峰位，隨著熱處理溫度的升高，熒光光譜強(qiáng)度呈現(xiàn)增強(qiáng)的趨勢(shì)。

微晶玻璃；稀土；發(fā)光

0 引 言

相對(duì)熒光粉來(lái)說發(fā)光玻璃、微晶玻璃是一類更重要的熒光材料，因?yàn)樗鼈兙哂泻芏酂晒夥蹮o(wú)法實(shí)現(xiàn)的優(yōu)點(diǎn)[1]，比如易于形成各種形狀價(jià)格低廉優(yōu)良的透明性等等[2-3]。稀土離子摻雜的發(fā)光玻璃與微晶玻璃材料

近年來(lái)受到廣泛關(guān)注。由于稀土離子特殊的4f電子結(jié)構(gòu)，使得稀土離子摻雜的玻璃具有良好的熒光特性，并且發(fā)光色度純，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，轉(zhuǎn)換效率高。稀土離子摻雜發(fā)光玻璃被應(yīng)用于熒光設(shè)備、激光、波導(dǎo)激光、上轉(zhuǎn)換材料等領(lǐng)域[4-5]。稀土摻雜的基質(zhì)材料一般為晶體，包括已經(jīng)得到大量應(yīng)用的釔鋁榴石[6]和摻鉺釩酸釔上轉(zhuǎn)換材料[7]等?；|(zhì)材料也可以是非晶態(tài)玻璃材料，如稀土摻雜鈣鋁硅系玻璃，其在飛秒激光照射后具有長(zhǎng)余輝效果[8]。硅酸鹽玻璃材料具有良好的熱穩(wěn)定性和物理化學(xué)性能，適合作為稀土離子摻雜的基質(zhì)。例如：目前已發(fā)現(xiàn) CaMgSi2O6∶Eu2+，Dy3+[9]，Ca2MgSi2O7∶Eu2+，Dy3+[10]的發(fā)光性能優(yōu)異，并具有良好的余輝效果。硅酸鹽材料作為發(fā)光材料的基質(zhì)具有很大的發(fā)展?jié)摿?。晶體和非晶體作為基質(zhì)材料各有優(yōu)缺點(diǎn)，而微晶玻璃作為一種晶態(tài)和非晶態(tài)共存的材料，兼具了該類材料的可加工性及物化性質(zhì)的穩(wěn)定性，晶體發(fā)光材料優(yōu)異的發(fā)光性能及玻璃材料優(yōu)異的均勻性，具有重要的研究與實(shí)用價(jià)值[11]。

采用SrO-MgO-SiO2系玻璃作為基質(zhì)，以稀土離子Tb3+為激活劑，通過適當(dāng)?shù)臒崽幚?，制備出了以透輝石CaMgSi2O6為主晶相的新型發(fā)光微晶玻璃，探討了熱處理制度對(duì)微晶玻璃結(jié)構(gòu)及發(fā)光性能的影響。同時(shí)研究了發(fā)光性能與稀土氧化物摻雜量的關(guān)系。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 玻璃的制備

SrO-MgO-SiO2基礎(chǔ)玻璃的組成見表1。Tb3+激活劑以純度為99.99%的TbF3摻入。TbF3是在基質(zhì)玻璃組成的基礎(chǔ)上外加一定量的，得到一系列的FGT微晶玻璃，在不同的熱處理溫度下進(jìn)行熱處理工藝，探討熱處理溫度對(duì)TbF3摻雜微晶玻璃發(fā)光性能的影響。

TbF3摻入量見表2。將50 g混合均勻的配合料裝入30 mL的剛玉坩堝，在硅鉬爐中進(jìn)行熔制，1500 ℃保溫2 h。樣品澆鑄成型為Φ30 mm×8 mm的圓片，然后在馬弗爐中550 ℃退火2 h，隨爐自然冷卻至室溫。得到的玻璃樣品在不同的熱處理溫度下保溫3 h。

1.2 測(cè)試與分析

稱取30 mg玻璃粉末，以Al2O3為參比材料，利用德國(guó)耐弛公司的差熱分析儀（NETZSCH STA 449C）測(cè)得玻璃轉(zhuǎn)變溫度、析晶開始溫度和析晶峰溫度，升溫速率為10 ℃/min，保護(hù)氣為Ar氣。利用日本RIGAKU產(chǎn)的X射線衍射分析儀(D/MAXRB)對(duì)熱處理后的微晶玻璃試樣粉末進(jìn)行分析，測(cè)試條件為：Cu靶、Ka線輻射、管電壓40 KV、電流30 mA、掃描速度10 ℃/min、步長(zhǎng)0.02 °、掃描范圍10 °～70 °、測(cè)試溫度為室溫。用 Jasco FP–6500型熒光光譜儀測(cè)試樣品的發(fā)射光譜與激發(fā)光譜。用150 W的氙燈作激發(fā)源，狹縫為1.5 nm，光電倍增管電壓為700 V，掃描速度為1200 nm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱處理溫度對(duì)微晶玻璃內(nèi)部晶相的影響

圖1是基質(zhì)玻璃試樣(FG)的DSC曲線。由圖可知該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為758 ℃，在908 ℃處有一非常強(qiáng)的吸熱峰，對(duì)應(yīng)的是玻璃軟化時(shí)所產(chǎn)生的強(qiáng)烈吸熱(Tc)，析晶峰溫度(Tp)為948 ℃，峰形比較尖銳，說明在該溫度下熱處理，玻璃將出現(xiàn)析晶。通常用Tg和Tc的差值△T來(lái)衡量玻璃析晶的難易程度，△T值越大說明玻璃的抗析晶能力越強(qiáng)，而本研究所制得的SrO-MgO-SiO2基玻璃的△T值為150 ℃，說明該基玻璃的析晶能力一般。對(duì)塊狀玻璃可以考慮使用更高的晶化溫度。

圖1 基礎(chǔ)玻璃試樣的DTA曲線Fig.1 DTA result of the investigated glass sample

表1 玻璃陶瓷的組成（重量%）Tab.1 The basic composition of glass ceramics (wt.%)

表2 不同熱處理溫度的FGT試樣的組成及熱處理制度Tab.2 The composition and heat treatment of FGT samples

在基質(zhì)玻璃配方基礎(chǔ)上外加一定量的TbF3，得到一系列的FGT玻璃，在不同的熱處理溫度下進(jìn)行熱處理工藝，得到FGT微晶玻璃。其組分和熱處理制度如表2。

各微晶玻璃樣品的XRD譜如圖2所示。從圖2可以看出：樣品FGT-0的XRD譜中沒有明顯的衍射峰出現(xiàn)，表明該樣品中基本沒有晶相析出，仍然以玻璃相存在。樣品FGT-1則顯示有少量晶相析出，玻璃相占相當(dāng)大的比例。樣品FGT-3的譜中峰的位置未變，但強(qiáng)度與樣品FGT-2相比有所加強(qiáng)，這說明玻璃中晶相含量增多。樣品FGS-4的譜中，衍射峰的強(qiáng)度最大，因此，其內(nèi)部晶相含量最多。析晶樣品的譜中所有的強(qiáng)峰都能夠與透輝石的相對(duì)應(yīng)，說明樣品中皆以透輝石為主晶相。由樣品FGT-0至樣品FGT-4的XRD 譜對(duì)比可以看出，該系統(tǒng)玻璃在950 ℃開始析出透輝石，隨著熱處理溫度的升高，透輝石含量逐漸增多，至1100 ℃時(shí)晶相種類仍未發(fā)生變化，說明Tb3+的引入沒有導(dǎo)致晶型結(jié)構(gòu)整體上的變化。

圖2 試樣的X射線衍射圖譜Fig.2 X-ray diffraction (XRD) patterns of samples

2.2 TbF3摻雜微晶玻璃的發(fā)光性能

2.2.1 熱處理溫度對(duì)TbF3摻雜微晶玻璃發(fā)光性能的影響

圖3為不同熱處理溫度下相同濃度（外加0.10 mol%）稀土離子Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。圖3(a)是Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃在541 nm監(jiān)控波長(zhǎng)下的一系列激發(fā)光譜，激發(fā)光譜的形狀基本沒有發(fā)生變化，發(fā)現(xiàn)其激發(fā)峰主要集中于350～500 nm之間，最強(qiáng)激發(fā)峰位于485 nm處。最強(qiáng)峰的出現(xiàn)是由于基態(tài)能級(jí)7F6→5D4的躍遷，表明當(dāng)用485nm激發(fā)波長(zhǎng)激發(fā)FGT樣品時(shí)，樣品在541 nm處的熒光發(fā)射最有利。除了最強(qiáng)激發(fā)峰之外，還在350 nm、375 nm處也出現(xiàn)激發(fā)峰，分別對(duì)應(yīng)的躍遷是7F6→5D2、7F6→5D3[12]。觀察a圖中一系列激發(fā)光譜中的激發(fā)峰峰位和峰強(qiáng)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)GT系列微晶玻璃的激發(fā)峰峰位皆不隨熱處理溫度的升高而有所變化，但是隨著熱處理溫度的升高，激發(fā)峰峰強(qiáng)呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，各試樣峰強(qiáng)大小關(guān)系如下：FGT-1＜FGT-0＜FGT-2＜FGT-3＜FGT-4。選擇最強(qiáng)激發(fā)峰485 nm作為激發(fā)光波長(zhǎng)來(lái)激發(fā)FGT系列樣品，得到相應(yīng)的發(fā)射光譜圖，因?yàn)槠浼ぐl(fā)發(fā)射的效率最高。

圖3 不同熱處理溫度的FGT試樣的熒光光譜Fig.3 Fluorescent spectra of FGT samples（a）Excitation spectra（λem=541nm） （b）Emission spectra（λex=485nm）

圖3（b）是Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃在485 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的一系列發(fā)射光譜，發(fā)射光譜的形狀基本沒有發(fā)生變化。當(dāng)用485 nm藍(lán)光激發(fā)Tb3+摻雜微晶玻璃樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品的發(fā)光顏色為綠色光，發(fā)射峰峰位為541 nm、584 nm，其中最強(qiáng)發(fā)射峰在541 nm。其中541 nm處峰位對(duì)應(yīng)于5D4→7F5躍遷，584 nm處峰位對(duì)應(yīng)于5D4→7F4躍遷。觀察FGT系列發(fā)射光譜圖發(fā)現(xiàn)，在540 nm處的發(fā)射峰產(chǎn)生峰的劈裂現(xiàn)象，這是由于配位場(chǎng)對(duì)Tb3+的微擾作用使其發(fā)射峰發(fā)生分裂，即Stark能級(jí)分裂效應(yīng)[13]。隨著熱處理溫度的升高，發(fā)射峰峰位和峰強(qiáng)呈現(xiàn)出和激發(fā)光譜相同的變化趨勢(shì)：峰位不隨熱處理溫度變化，但是峰強(qiáng)隨著熱處理溫度的升高先減小后增大。

圖4 經(jīng)950 ℃熱處理后的FGT-1樣品的SEM照片F(xiàn)ig.4 SSEM photo of sample FGT-1 after heat treatment at 950 ℃

熱處理溫度的變化對(duì)Tb3+摻雜微晶玻璃的激發(fā)峰和發(fā)射峰的峰位沒有影響，這是由于4f電子軌道處于內(nèi)層，f-f組態(tài)之間的躍遷受外部場(chǎng)強(qiáng)的影響非常微小。Tb3+屬于高場(chǎng)強(qiáng)、高電荷的離子，半徑大，配位數(shù)高，一般不會(huì)進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，只會(huì)處于網(wǎng)絡(luò)空隙中，由此判斷在未經(jīng)熱處理的FGT-0樣品中，Tb3+只能作為網(wǎng)絡(luò)外體存在于玻璃中，玻璃體系的聲子能量較大，非輻射弛豫速度大，導(dǎo)致其發(fā)光強(qiáng)度低于熱處理后的微晶玻璃樣品的發(fā)光強(qiáng)度。相對(duì)而言，經(jīng)950 ℃熱處理后的FGT-1樣品的發(fā)射強(qiáng)度反而比FGT-0樣品的發(fā)射強(qiáng)度有所下降。這是因?yàn)樵贔GT-1樣品內(nèi)部出現(xiàn)的微小分散晶核尺寸與可見光波長(zhǎng)(0.40～0.76 μm)大致接近，見圖4。試樣呈現(xiàn)半透明狀，導(dǎo)致玻璃內(nèi)部Tb3+作為發(fā)光中心發(fā)光穿過玻璃時(shí)出現(xiàn)能量損失，從而發(fā)光強(qiáng)度有所降低。經(jīng)1000 ℃熱處理后的FGT-2樣品內(nèi)部開始出現(xiàn)Sr2MgSi2O7晶體，Tb3+離子半徑(0.118 nm)與Sr2MgSi2O7晶體陽(yáng)離子Sr2+的離子半徑(0.112 nm)相近，由于離子的聚集效應(yīng)，Tb3+取代部分Sr2+進(jìn)入Sr2MgSi2O7晶格，導(dǎo)致微晶玻璃中晶相的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，可以認(rèn)為微晶玻璃內(nèi)部的Tb3+取代部分Sr2+的Sr2MgSi2O7晶相起到了類似熒光粉Sr2MgSi2O7：Tb3+的作用，由此產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象。玻璃的聲子能量較Sr2MgSi2O7晶格的聲子能量大，發(fā)光中心Tb3+所處晶體場(chǎng)環(huán)境由非晶態(tài)變?yōu)榫B(tài)，降低了多聲子弛豫現(xiàn)象和非輻射躍遷現(xiàn)象的發(fā)生幾率，由此發(fā)光強(qiáng)度明顯提高。在熱處理溫度增加到1050 ℃和1100℃制得的FGT-3樣品和FGT-4樣品內(nèi)析出晶體含量增加，樣品的發(fā)光強(qiáng)度進(jìn)一步增加。

2.2.2 Tb3+濃度對(duì)TbF3摻雜微晶玻璃發(fā)光性能的影響

為探討Tb3+濃度對(duì)TbF3摻雜微晶玻璃發(fā)光性能的影響，制備一系列的FGT微晶玻璃，配方如表3，與相同熱處理制備工藝下、Tb3+摻雜量為0.10的FGT-3試樣進(jìn)行對(duì)比。

圖5為相同熱處理制度下不同TbF3摻雜量的SrO-MgO-SiO2微晶玻璃的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。圖5(a)是不同摻雜量Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃在541 nm監(jiān)控波長(zhǎng)下的一系列激發(fā)光譜，激發(fā)光譜的形狀基本沒有發(fā)生變化，發(fā)現(xiàn)其激發(fā)峰主要集中于350～500 nm之間，最強(qiáng)激發(fā)峰位于485 nm處，對(duì)應(yīng)的是7F6→5D4的躍遷。除了最強(qiáng)激發(fā)峰之外，還在350 nm、375 nm處也出現(xiàn)激發(fā)峰，分別對(duì)應(yīng)的躍遷是7F6→5D2、7F6→5D3。觀察a圖中一系列激發(fā)光譜中的激發(fā)峰峰位和峰強(qiáng)發(fā)現(xiàn)，在Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2系微晶玻璃中，激發(fā)峰峰位不隨Tb3+摻雜量的變化而發(fā)生位移，隨著Tb3+摻雜量的增加，在所摻雜的濃度范圍（0.05～0.20 mol%）之內(nèi)，激發(fā)峰峰強(qiáng)呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)。

表3 不同TbF3摻雜量的FGT試樣的組成及熱處理制度Tab.3 The composition and heat treatment of FGT samples

圖5 不同TbF3摻雜量的FGT試樣的熒光光譜Fig.5 Fluorescent spectra of FGS samples（a）Excitation spectra（λem=541nm） （b）Emission spectra（λex=485nm）

圖5（b）為不同摻雜量Tb3+摻雜SrO-MgOSiO2微晶玻璃在485 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的一系列發(fā)射光譜，發(fā)射光譜的形狀基本沒有發(fā)生變化。當(dāng)用485 nm藍(lán)光激發(fā)Tb3+摻雜微晶玻璃樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品的發(fā)光顏色為綠色光，發(fā)射峰峰位為541 nm、584 nm，其中最強(qiáng)發(fā)射峰在541 nm。其中541 nm處峰位對(duì)應(yīng)于5D4→7F5躍遷，584 nm處峰位對(duì)應(yīng)于5D4→7F4躍遷。觀察b中一系列發(fā)射光譜的發(fā)射峰峰位和峰強(qiáng)發(fā)現(xiàn)，在Tb3+摻雜SrO-MgOSiO2系微晶玻璃中，隨著Tb3+摻雜量的增加，發(fā)射峰峰位和峰強(qiáng)呈現(xiàn)出和激發(fā)光譜相同的變化趨勢(shì)：激發(fā)峰峰位不隨Tb3+摻雜量的變化而發(fā)生位移，隨著Tb3+摻雜量的增加，在所摻雜的濃度范圍（0.05～0.20 mol%）之內(nèi)，發(fā)射峰峰強(qiáng)呈現(xiàn)一直增大的趨勢(shì)。發(fā)射峰峰強(qiáng)隨Tb3+摻雜量增加而增強(qiáng)是因?yàn)門b3+作為發(fā)光中心的數(shù)量的增加能引起摻雜微晶玻璃發(fā)光強(qiáng)度的增強(qiáng)，在Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2系微晶玻璃中Tb3+在較高濃度下仍沒有發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象，分析其原因可能為，Tb3+離子在躍遷過程中有5D3和5D4兩個(gè)激發(fā)態(tài)能級(jí)，當(dāng)被激活的Tb3+離子發(fā)生激發(fā)態(tài)5D3向基態(tài)7F0，1的遷躍行為時(shí)，未被激活的Tb3+離子從基態(tài)7F6躍遷到激發(fā)態(tài)5D4，他們之間會(huì)產(chǎn)生無(wú)輻射共振轉(zhuǎn)移。當(dāng)體系中Tb3+離子濃度增加時(shí)，Tb3+離子之間的作用是發(fā)生5D3→5D4之間的能量傳遞，因此5D4能級(jí)的能量沒有損失反而增加，5D4→7Fj所引起的發(fā)光強(qiáng)度會(huì)增加。

3 結(jié) 論

Tb3+摻雜SrO-MgO-SiO2微晶玻璃的主晶相為透輝石CaMgSi2O6，其主激發(fā)峰位于485 nm處。在485 nm波長(zhǎng)激發(fā)下，發(fā)光顏色為綠色，主發(fā)射峰位于541 nm處。隨著熱處理溫度的升高，熒光光譜強(qiáng)度呈現(xiàn)增強(qiáng)的趨勢(shì)，峰位不會(huì)改變。

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Preparation and Luminescent Properties of Tb3+Doped SrO-MgO-SiO2Glass Ceramics

HE Feng, ZHANG Wentao, WU Chenglong, LIU Tingwei, XIE Junlin, LIU Jia
(State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China)

Tb3+doped SrO-MgO-SiO2luminescent glass-ceramics were prepared by the melting method. The structure and luminescent properties of the glass-ceramics prepared at different temperatures were studied by X-ray diffraction. The results indicated that the excitation wavelengths of Tb3+doped SrO-MgO-SiO2glass-ceramics ranged from 350 nm to 500 nm, the excitation peaks were located at 350 nm, 375 nm and 485 nm while the major excitation peak was located at 485 nm. Tb3+doped SrO-MgO-SiO2glass-ceramics under excitation of 485nm could emit green light, showing emission peaks at 584 nm and the major emission peak at 541 nm. With the annealing temperature increasing, the position of the fuorescent spectrum peak did not change, but the fuorescence spectrum intensity did present an increasing trend.

glass ceramics; rare earth; luminescence

HE Feng(1965-),male,Ph.D., Professor.

TQ174.75

A

1000-2278(2014)01-0026-06

2013-09-18。

2013-09-25。

何 峰(1965-)，男，博士，教授。

Received date:2013-09-18. Revised date:2013-09-25.

E-mail: he-feng2002@163.com