雷瑞琴 孫忠娟

摘要：乙酸乙酯的制備是延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工化學(xué)系各專業(yè)學(xué)生有機(jī)化學(xué)實(shí)訓(xùn)的重要內(nèi)容之一，按照以往實(shí)訓(xùn)教材中采用濃硫酸催化酯化技術(shù)方法來進(jìn)行制備，實(shí)訓(xùn)過程中極易引起腐蝕及炭化，副產(chǎn)物多，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)率低，環(huán)境污染嚴(yán)重。本人在有機(jī)化學(xué)實(shí)訓(xùn)教學(xué)過程中通過反復(fù)試驗(yàn)，對(duì)乙酸乙酯制備技術(shù)方法進(jìn)行了改進(jìn)，取得了良好的效果，為學(xué)生進(jìn)行乙酸乙酯制備實(shí)訓(xùn)提供了先進(jìn)的技術(shù)方法。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯 催化劑 制備裝置 加熱裝置

1 概述

延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工化學(xué)系各專業(yè)學(xué)生在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)中，為了提高實(shí)訓(xùn)技能將乙酸乙酯的制備列為基本實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目之一。按照傳統(tǒng)的實(shí)訓(xùn)規(guī)程要求濃硫酸試劑用量偏多，操作步驟繁雜，實(shí)訓(xùn)時(shí)間長(zhǎng)，易引起污染及腐蝕炭化等。通過試驗(yàn)，乙酸乙酯制備時(shí)使用的濃硫酸可用無水四氯化錫代替，但是操作過程很難控制；另外，濃硫酸也可以用固體酸來催化，但是固體酸的制備程序復(fù)雜，時(shí)間長(zhǎng)。因此，從新型化工生產(chǎn)角度出發(fā)，化工生產(chǎn)要本著操作簡(jiǎn)單，環(huán)保，提高產(chǎn)率，節(jié)約能源的原則進(jìn)行生產(chǎn)。因此實(shí)訓(xùn)室乙酸乙酯制備也要遵循化工生產(chǎn)的原則，改進(jìn)實(shí)訓(xùn)室制備技術(shù)方法，從而讓學(xué)生將實(shí)訓(xùn)室制備和化工生產(chǎn)有機(jī)的聯(lián)系在一起，為將來從事化工實(shí)際操作奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

2 催化劑的使用

按照傳統(tǒng)的乙酸乙酯制備實(shí)訓(xùn)規(guī)程要求使用濃硫酸做為催化劑，但是在實(shí)際操作中會(huì)有以下現(xiàn)象發(fā)生：實(shí)訓(xùn)操作中我們一般用濃硫酸做催化劑，因?yàn)橐掖己鸵宜崛菀妆惶蓟?，然后產(chǎn)生二氧化硫等有危害性的氣體，這些氣體易會(huì)造成環(huán)境污染；另外，在反應(yīng)的過程中溫度控制不穩(wěn)定，造成乙醚副產(chǎn)物多。為提高實(shí)訓(xùn)室乙酸乙酯產(chǎn)率，同時(shí)盡量減少反應(yīng)中副產(chǎn)物的生成，使反應(yīng)溫度在較寬的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定，將乙酸乙酯制備實(shí)訓(xùn)操作中使用稀硫酸為催化劑，避免了濃硫酸在使用過程中的不足，同時(shí)減少濃硫酸的用量。

3 制備裝置的優(yōu)選

實(shí)訓(xùn)室儀器的選擇，傳統(tǒng)乙酸乙酯制備過程中采用19#標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器組合裝置，裝置只是簡(jiǎn)單的玻璃儀器組合，精度低，試劑用量多，耗損大，通過采用BZ14＼23標(biāo)準(zhǔn)磨口半微量有機(jī)物制備儀，試劑只需原來的三分之一。這樣不但節(jié)約試劑，更重要的是實(shí)訓(xùn)過程中釋放的污染物會(huì)減少，對(duì)周圍環(huán)境的污染程度會(huì)大大降低。

4 加熱裝置的更換

乙酸乙酯制備實(shí)訓(xùn)一直采用油浴加熱，通過采用微波爐加熱以后，兩種方法加熱時(shí)得到不同結(jié)果如下：

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5 操作方法的優(yōu)化

①粗產(chǎn)品制備規(guī)程。將冰醋酸和95%乙醇加入三頸燒瓶中搖勻，再加入適量稀H2SO4后搖動(dòng)充分混合，放入幾粒沸石后裝上冷凝管，安裝成回流裝置。用微波爐加熱三頸燒瓶。先停止加熱后撤掉回流冷凝管，再改成蒸餾裝置，在蒸餾瓶中加幾粒沸石，接受器外圍用冷水冷卻。嚴(yán)格控制餾出物沸點(diǎn)在73.2℃～78.1℃之間，餾出速度為1～2滴/秒。當(dāng)蒸餾的最后階段，即73.2℃以下餾份餾出物餾出特別慢甚至停止餾出時(shí)，升溫直至餾出液沸點(diǎn)達(dá)80℃為止。②產(chǎn)品的精制技術(shù)。將餾出液放置于燒瓶中，用飽和Na2CO3溶液分批多次洗滌，每次加入Na2CO3溶液后要將瓶口塞緊，然后劇烈搖動(dòng)，使其充分混合接觸直至無二氧化碳?xì)怏w逸出為止。靜置等待分層后，用精密pH試紙檢驗(yàn)酯層呈中性后，洗滌停止。將上述混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中充分振蕩，靜置片刻后取上層酯液，先用飽和NaCl溶液充分洗滌，再用CaCl2溶液洗滌幾次。將上層酯液倒入錐形瓶中用無水K2CO3干燥。干燥后的粗產(chǎn)品置于干燥的蒸餾瓶中，往蒸餾瓶中加入幾粒沸石，用熱水浴進(jìn)行蒸餾，收集73.2℃～78.1℃的餾出液即為乙酸乙酯，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。

6 結(jié)論

通過對(duì)實(shí)訓(xùn)室乙酸乙酯制備方法的研究，采用新技術(shù)方法實(shí)訓(xùn)后的結(jié)論：①催化劑使用稀硫酸，這樣一定程度上降低碳化現(xiàn)象及乙醚等副產(chǎn)物及有害物體的產(chǎn)生，以此避免環(huán)境污染；②制備裝置的優(yōu)選，使得藥品的使用量只有原來的1/3，降低了實(shí)訓(xùn)成本；③加熱裝置換成微波爐加熱方式，縮短了操作時(shí)間，節(jié)約了能源；④操作方法的優(yōu)化主要采用飽和Na2CO3溶液分批進(jìn)行洗滌，在洗滌過程中產(chǎn)生的劇烈震搖使兩者充分接觸，大大促進(jìn)了洗滌效果。

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作者簡(jiǎn)介：雷瑞琴（1975-），女，陜西延安人，化工實(shí)訓(xùn)管理員，實(shí)驗(yàn)師，研究方向：化工教學(xué)及實(shí)訓(xùn)管理；孫忠娟（1972-），女，黑龍江齊齊哈爾人，化工實(shí)訓(xùn)中心主任，高級(jí)工程師，研究方向：化工教學(xué)及實(shí)訓(xùn)管理。