亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        淺析紡織品禁用偶氮染料檢測的若干問題

        2014-04-16 08:06:30郭建峰GUOJianfeng
        價值工程 2014年11期
        關(guān)鍵詞:偶氮染料同分異構(gòu)偶氮

        郭建峰 GUO Jian-feng

        (國家絲綢質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,蘇州市纖維檢驗(yàn)所,蘇州 215128)

        (National Silk Quality Supervision and Inspection Center,Suzhou Fiber Inspection Office,Suzhou 215128,China)

        淺析紡織品禁用偶氮染料檢測的若干問題

        郭建峰 GUO Jian-feng

        (國家絲綢質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,蘇州市纖維檢驗(yàn)所,蘇州 215128)

        (National Silk Quality Supervision and Inspection Center,Suzhou Fiber Inspection Office,Suzhou 215128,China)

        本文針對紡織品禁用偶氮染料檢測的熱點(diǎn)難點(diǎn)問題,做了簡要介紹分析并提出了具體的解決方案。

        紡織品;禁用;偶氮染料;檢測;問題

        0 引言

        紡織品中的某些偶氮染料由于對人體存在一定的危害性,多年以來廣泛地被各國禁止使用。多年以來,各級質(zhì)檢機(jī)構(gòu)針對此項(xiàng)目開展了檢測工作,保證了我國紡織品的安全性,但同時在開展的具體檢測工作中,也遇到了各種難題和困擾,現(xiàn)就某些主要問題分析如下:

        1 同分異構(gòu)體問題

        對于紡織品中的禁用偶氮染料及其同分異構(gòu)體無外乎以下三種情況:①以禁用結(jié)構(gòu)為主要成分的染化料。②禁用偶氮染料同其同分異構(gòu)體很好分離的染化料。③以禁用偶氮染料和不禁用的同分異構(gòu)體均為主要成分應(yīng)用的染化料。

        對于第①種情況,只要檢測出禁用的芳香胺即可,對于少量的不禁用的芳香胺,沒有檢測的必要;對于第②種情況,按照常規(guī)檢測方法即可達(dá)到較好的分離測試效果;針對第③種情況,按目前國內(nèi)常用的GC/MS方法測試存在難分離的困難,因?yàn)榻梅枷惆吠渫之悩?gòu)體的特征離子近似,樣品的復(fù)雜性致使質(zhì)譜圖不純,單靠質(zhì)譜圖很難判別出存在的到底是禁用芳香胺還是其同分異構(gòu)體。有的芳香胺同其同分異構(gòu)體在保留時間上相差不大,因此僅靠目前常用的DB-5一根色譜柱進(jìn)行鑒別幾乎是不可能的,所以必須采用其他方法來作進(jìn)一步的確認(rèn)。

        目前有研究表明,采用不同極性的色譜柱對樣品進(jìn)行分析,可對樣品中的禁用芳香胺及其同分異構(gòu)體進(jìn)行較好的分離。因?yàn)樵诓煌瑯O性的色譜柱上會導(dǎo)致禁用芳香胺及其同分異構(gòu)體產(chǎn)生不同的出峰順序和時間。如果僅有GC儀,可選用中等極性的GC色譜柱(相當(dāng)于HP-50)。按24種禁用芳香胺的出峰順序,4-氨基聯(lián)苯之前出的峰必要時可選用極性色譜柱(相當(dāng)于HP-PEG20M)作進(jìn)一步確認(rèn);如果檢測機(jī)構(gòu)配有HPLC/DAD儀,可選用ODBC18色譜柱,作進(jìn)一步確認(rèn)分析。特別指出的是,極性的HPPEG20M色譜柱只適用于4-氨基聯(lián)苯之前出的峰,對2.4-二氨基甲苯、2.5-二氨基甲苯、2.4-二氨基苯甲醚和對苯二胺的響應(yīng)值較低。

        2 4-氨基偶氮苯檢測方法的探索

        眾所周知,4-氨基偶氮苯極不穩(wěn)定,常規(guī)條件下即裂解成不禁用的苯胺和對苯二胺。如果樣品中僅檢出其中的一種或兩種,并不能確證樣品中含有4-氨基偶氮苯。只有再通過染料的分子結(jié)構(gòu)才能判斷出是否含有4-氨基偶氮苯。對于4-氨基偶氮苯,目前國內(nèi)的檢測方法為GB/T23344-2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》。

        在目前德國的BVL B 82.02-92006標(biāo)準(zhǔn)中,僅敘述了4-氨基偶氮苯定量的方法,對于未知的樣品,并未涉及如何先進(jìn)行定性。該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容簡述為:1g樣品在40℃的9mLNaOH溶液中用減量的保險粉還原30min,1min內(nèi)冷卻至25℃以下,5min內(nèi)加入5mL叔丁基甲醚和7gNaCl搖動45min,離心分層,取叔丁基甲醚提取液分析。此方法的原理是改變還原條件(減少保險粉量、降低還原溫度、加NaOH改變還原介質(zhì))。大量測試數(shù)據(jù)表明,GB/T17592.1-1998成鹽方法下濃縮測得的對苯二胺的回收率較高;對GB/T17592-2006的濃縮方法進(jìn)行改進(jìn),也能得到良好的定性效果。改進(jìn)方法為:在40/50℃(乙醚/叔丁基甲醚)水浴和0.04/0.05Mpa(乙醚/叔丁基甲醚)真空度下濃縮至約4/3mL(乙醚/叔丁基甲醚),再在常壓和 40/57℃(乙醚/叔丁基甲醚)水浴下,輕搖蒸發(fā)至2-3滴。同時,減少保險粉至0.06~0.15g,40℃和 NaOH 還原介質(zhì)(4-氨基偶氮苯在NaOH還原介質(zhì)中比標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)介質(zhì)中穩(wěn)定,Ph≥10)條件下,可大大減少4-氨基偶氮苯的分解。若在此條件下能檢測出4-氨基偶氮苯存在,即可確證樣品中存在禁用的芳香胺染料。因此對于檢測一個未知的樣品是否含有4-氨基偶氮苯可按以下兩個步驟進(jìn)行測試:步驟一:用GB/T17592.1-1998成鹽法或者改進(jìn)的GB/T17592-2006方法測試,檢出可能存在4-氨基偶氮苯的依據(jù)-苯胺和對苯二胺(4-氨基偶氮苯含量較低時)或者苯胺、對苯二胺和4-氨基偶氮苯(4-氨基偶氮苯含量較高時)。步驟二:重新取樣,用德國標(biāo)準(zhǔn)BVL B 82.02-92006測試,確認(rèn)是否含有4-氨基偶氮苯,如果存在,再測試其具體含量。

        3 滌綸試樣抽提試劑的選擇

        由于滌綸材料染色的特殊性使在常規(guī)條件下對其成功剝色變得較為困難,因此在GB/T17592-2011的檢測標(biāo)準(zhǔn)中特別添加了附錄B:滌綸試樣的預(yù)處理方法。該方法應(yīng)用了滌綸在高溫條件下(130℃左右)氯苯或二甲苯對滌綸的溶脹作用,得到對染色滌綸染料的抽提效果。此優(yōu)點(diǎn)是剝色效果較好,但缺點(diǎn)也是存在的,主要有以下三個方面:①在抽提過程中,所需溫度較高,正常水浴加熱無法實(shí)現(xiàn),須采用油浴或其他辦法加熱,對設(shè)備要求過高且存在一定的危險性。②在溶劑驅(qū)除過程中所需時間長,需配備減壓裝置,不便于操作。③氯苯、二甲苯在自然環(huán)境中均不易分解,對水系存在污染;且氯苯可以在人體內(nèi)積累,對長時間接觸者會產(chǎn)生一定的傷害。

        筆者在查閱一些文獻(xiàn)資料和進(jìn)行大量試驗(yàn)后,發(fā)現(xiàn)二氯甲烷(沸點(diǎn)400℃)在溫度較低的情況下對滌綸試樣染料的抽提剝色效果非常理想,且具有可水浴加熱、溶劑驅(qū)除所需時間短、環(huán)境污染?。ü庹昭趸罱K產(chǎn)物為CO2和HCl)等優(yōu)點(diǎn)。具體方法如下:

        把代表性試樣剪成5~6cm長、0.5cm寬的長條混勻,準(zhǔn)確稱取1g,用無色紗線扎住樣品一端,使另一端樣品相對蓬松,在抽提裝置的蒸汽室內(nèi)自然垂直吊置,使冷凝溶劑可從樣品上流過。加入30ml二氯甲烷并用45℃~50℃水浴加熱抽提至樣品完全褪色,再用氮?dú)怛?qū)除二氯甲烷溶劑吹至近干,將所得殘余物用2ml甲醇轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中然后還原裂解。

        對同一樣品用氯苯和二氯甲烷兩種溶劑分別對其抽提剝色,再進(jìn)行還原裂解處理,具體測試情況如表1。

        表1

        通過這組對比試驗(yàn)可以看出采用兩種不同的溶劑進(jìn)行抽提剝色,均可檢測出4,4’-二氨基二苯甲烷,且最終數(shù)據(jù)相近。

        4 結(jié)論

        ①在對禁用偶氮染料及其同分異構(gòu)體分析時,主要依據(jù):a.質(zhì)譜圖的差異;b.常規(guī)GC/MS柱上保留時間的差異;c.在不同極性色譜柱上保留時間的差異來區(qū)分。②對于4-氨基偶氮苯的測試,可先用GB/T17592.1-1998成鹽法或者改進(jìn)的GB/T17592-2006方法測試出苯胺和對苯二胺,確定可能存在4-氨基偶氮苯,然后再用德國方法確認(rèn)。③在紡織品禁用芳香胺染料的測試中,對于滌綸試樣,使用二氯甲烷可替代氯苯或二甲苯進(jìn)行抽提處理,能得到較滿意的檢測結(jié)果,且操作更加簡便易行,縮短檢驗(yàn)時間,減少對人的體傷害和環(huán)境的污染。

        [1]GB/T17592-2006,紡織品禁用偶氮染料的測定[S].

        [2]國家發(fā)改委紡織專項(xiàng)-《高檔絲綢標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)與質(zhì)量公共服務(wù)平臺》論文集,2008,07.

        [3]程能林,胡聲聞.溶劑手冊(上冊)[M].化學(xué)工業(yè)出版社.

        Several Issues on the Detection of Banned Azo Dyes in Textiles

        This paper made a brief introduction to the hot and difficult issues in detection of banned azo dyes in textile,and proposed concrete solutions.

        textiles;disabled;azo dyes;detection;problems

        郭建峰(1979-),男,河南駐馬店人,工程師,研究方向?yàn)榧徔椘窓z驗(yàn)。

        TS190

        A

        1006-4311(2014)11-0325-02

        猜你喜歡
        偶氮染料同分異構(gòu)偶氮
        利用正構(gòu)烷烴建立快速篩查禁用偶氮染料定性分析方法探究
        “換、撲、拉、插”——同分異構(gòu)體書寫新招數(shù)
        偶氮類食品著色劑誘惑紅與蛋溶菌酶的相互作用研究
        三十六計(jì)引領(lǐng) 突破同分異構(gòu)
        “同分異構(gòu)體”知識解談
        紡織品偶氮染料中致癌芳香胺檢測的研究進(jìn)展及存在問題
        中國纖檢(2016年7期)2016-08-08 18:42:42
        烴和氯代烴相關(guān)知識檢測
        小麥粉中偶氮甲酰胺的太赫茲時域光譜檢測
        基于偶氮苯的超分子凝膠材料的研究進(jìn)展
        偶氮染料與化合物的顏色及危害
        西藏科技(2015年1期)2015-09-26 12:09:32
        久久精品国产亚洲av日韩一| 丝袜国产高跟亚洲精品91| 亚洲AV无码国产精品久久l| 亚洲精品国产av成人网| 久久综合九色欧美综合狠狠 | 91亚洲精品久久久中文字幕| 97人妻精品一区二区三区男同| 精品无码久久久久久国产| 99re在线视频播放| 国产人妖在线免费观看| 中文字幕亚洲综合久久综合| 国产成人精品午夜二三区波多野| 国产亚洲日韩欧美一区二区三区| Jizz国产一区二区| 99久久婷婷国产一区| 丰满少妇高潮惨叫久久久一| 男女男在线精品网站免费观看| 久草精品手机视频在线观看| 青青草视频网站在线观看| 7m精品福利视频导航| 亚洲人免费| 亚洲一区二区三区一站| 午夜福利一区在线观看中文字幕 | 成年女人毛片免费视频| 亚洲AV无码一区二区三区少妇av | 亚洲一区域二区域三区域四| 人人爽久久久噜人人看| 亚洲av成人无码久久精品| 亚洲成AV人片在一线观看| 无人视频在线播放免费| 久久久www成人免费毛片| 欧美性受xxxx黑人xyx性爽| 中文字幕精品一区二区日本 | 国产成人精品无码一区二区三区| 午夜无码片在线观看影院| 国产成人AV乱码免费观看| 国语淫秽一区二区三区四区| 中文字幕丰满乱子无码视频| 欧美视频九九一区二区| 亚洲天堂av在线免费播放| 五十六十日本老熟妇乱|