王 知 沈亞芹 / 無錫市計量測試中心

原子熒光光度計檢定中的問題及解法

王 知 沈亞芹 / 無錫市計量測試中心

0 引言

原子熒光光度計用于測量易形成氫化物的元素以及易形成氣態(tài)組分或易還原成原子蒸氣的元素。因譜線簡單、靈敏度高、線性范圍寬、雙道同時檢測等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、冶金、環(huán)境、醫(yī)藥等多個領(lǐng)域。

依據(jù)JJG 939-2009《原子熒光光度計》，檢定的主要技術(shù)指標：穩(wěn)定性包括噪聲和漂移、檢出限、測量重復(fù)性、測量線性?，F(xiàn)分別探討對這幾個技術(shù)指標產(chǎn)生影響的因素。

1 環(huán)境條件

原子熒光光度計工作環(huán)境要求溫度為15 ～ 30℃，濕度≤80%。溫度過低，氫化物發(fā)生速率下降，靈敏度降低，檢出限就有可能不合格。溫度過高，硼氫化鉀容易產(chǎn)生氣泡，儀器無法徹底排除的話，會影響到重復(fù)性這一指標。原子熒光光度計的載流與待測溶液都是具有一定酸度的，如果濕度過高，室內(nèi)的酸霧會附著在空氣中,腐蝕儀器內(nèi)部，縮短儀器壽命。所以原子熒光光度計的實驗室應(yīng)該有空調(diào)和除濕器。

2 儀器參數(shù)設(shè)置

儀器自身參數(shù)的設(shè)置對檢定結(jié)果也有很大的影響。空心陰極燈需要有足夠的預(yù)熱時間，這是獲得較好檢定結(jié)果的基礎(chǔ)。負高壓和燈電流的值也尤為關(guān)鍵，設(shè)置低了，儀器的靈敏度就低，檢出限就有可能不合格。為了提高靈敏度，盡可能要提高負高壓和燈電流，但是這樣不僅會縮短燈的壽命，還會使噪聲變大，穩(wěn)定性變差，甚至造成工作曲線的彎曲，使得線性不合格。所以應(yīng)在靈敏度滿足要求的同時，盡可能降低負高壓和燈電流。原子化器的位置對結(jié)果影響也很大，應(yīng)盡量將光斑調(diào)到火焰中間，這樣可以獲得最高的靈敏度和最好的穩(wěn)定性。還有讀數(shù)時間和延遲時間的設(shè)置。讀數(shù)時間要以峰面積積分計算時將整個峰形全部采入為最佳時間。延遲時間設(shè)置過長，會導(dǎo)致讀數(shù)采樣滯后，損失測量信號；延遲時間設(shè)置過短，會增加空白噪聲。這些都會使檢定項目超出合格范圍，所以在檢定前可以做一個時間與熒光值的測試，最高熒光值對應(yīng)的時間為最佳時間。

3 標準曲線配制

標準曲線要現(xiàn)用現(xiàn)配，配好后為了能充分預(yù)還原，標準溶液應(yīng)放置30 min后才能進行測定，如果還原不充分，則重復(fù)性和線性都會受到影響。配制過程中的其他試劑要有較高的純度，水也要新鮮的超純水，使用的玻璃器皿也應(yīng)清洗干凈。如果鹽酸純度不高，水中有被測元素或干擾元素，空白值就會偏高，對工作曲線的低濃度點會產(chǎn)生較大的影響，甚至?xí)怀删€性，重復(fù)性和檢出限也會不合格。

4 其他影響因素

原子熒光光度計的管道系統(tǒng)也是一個需要經(jīng)常注意的地方。泵管老化破裂、管道積水堵塞、水封中缺水或水不夠，都會影響儀器的工作狀態(tài)，所以在檢定前都要一一排查這些問題。載氣流速對檢定結(jié)果也有直接的影響。流速太慢，氫化物在傳輸過程中會發(fā)生吸附等現(xiàn)象；流速太快，被分析元素的原子被快速帶出原子化器，導(dǎo)致原子化區(qū)的原子濃度被稀釋。兩者都會影響儀器靈敏度從而導(dǎo)致檢出限不合格（檢定時流速一般選擇200 ～ 400 mL/min）。

5 結(jié)語

原子熒光光度計在檢定過程中經(jīng)常會遇到各種問題而使檢定工作中斷，檢定人員不但要對檢定規(guī)程了然于心，更要能妥善解決檢定過程中遇到的問題。

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