郭寶會(huì)

（渭南師范學(xué)院 物理與電氣工程學(xué)院,陜西 渭南 714099）

X射線法分析金屬的精細(xì)結(jié)構(gòu)

郭寶會(huì)

（渭南師范學(xué)院 物理與電氣工程學(xué)院,陜西 渭南 714099）

為了研究衍射晶體對物質(zhì)精細(xì)結(jié)構(gòu)的測量影響，分別研究了LiF單晶和KBr單晶對Fe和Cu精細(xì)結(jié)構(gòu)的測量的影響。研究結(jié)果表明，KBr單晶做為衍射晶體能量與標(biāo)準(zhǔn)躍遷能量差別較大，而當(dāng)LiF單晶做為衍射晶體時(shí)能量與標(biāo)準(zhǔn)躍遷能量差別較小。說明當(dāng)晶格常數(shù)較大時(shí)，誤差較大。

X射線法；衍射晶體；物質(zhì)精細(xì)結(jié)構(gòu);測量影響

從x射線管中射出的x射線具有多色性，不由陽極電壓決定的，而被疊加到韌致輻射譜的連續(xù)區(qū)域上，使用單晶體來分析金屬的單色性[1-3]，能量的特征線由不同的衍射級(jí)的掠射角的位置決定，由不同衍射角的位置可以計(jì)算出它所對應(yīng)的能量，利用這一原理來檢驗(yàn)高衍射級(jí)的Ka線的二重分裂，研究其對應(yīng)的精細(xì)結(jié)構(gòu)。本次實(shí)驗(yàn)主要選取鐵和銅為研究對象進(jìn)行分析，分別使用LiF和KBr單晶體分析器對其精細(xì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究分析，探究不同的單晶體測量時(shí)對其精細(xì)結(jié)構(gòu)的影響。

1 實(shí)驗(yàn)過程

首先，連接好實(shí)驗(yàn)裝置，將在最大的正電流和正電壓處，從鐵的陽極發(fā)射出的x射線強(qiáng)度作為布拉格角的函數(shù)紀(jì)錄,使用LiF作為分析器。其次,使用KBr單晶體作為分析器。再次計(jì)算鐵的特征線的能量值,比較鐵的能級(jí)的不同的能量。改變陽極材料，重復(fù)上述操作做好數(shù)據(jù)整理，總結(jié)得出結(jié)論。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

2.1 Fe的精細(xì)結(jié)構(gòu)的分析

當(dāng)高能電子撞擊x射線管的金屬板的陽極時(shí),就會(huì)產(chǎn)生持續(xù)能量分布的x射線。將鐵做為金屬板的陽極，使用單晶體來分析鐵的x射線檢驗(yàn)高衍射級(jí)的Ka線的二重分裂，研究其對應(yīng)的精細(xì)結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)中使用LiF分析器，在最大正極電流和最大正極電壓處，從鐵的陽極發(fā)射出的x射線作為布拉格角的函數(shù)記錄，如圖1,2所示。

圖1 鐵的x射線譜LiF單晶體是分析器

圖2 鐵的x射線譜KBr單晶體是分析器

在圖1,2中，在第2衍射級(jí)就有了明顯的分裂的跡象，為了使觀察更加清晰我們可以提高記錄儀器的每個(gè)輸入端的靈敏度，將掠射角的范圍縮小，即在第2衍射級(jí)進(jìn)行光譜記錄，為了明顯的區(qū)分Ka1和Ka2線，作如下的設(shè)置：掃描范圍71°-77°；門電路時(shí)間3s。在這種情況下, 記錄儀器在使用時(shí)要提高每個(gè)軸的靈敏度。就可以觀察到十分明顯的分裂現(xiàn)象，可以得到主要線θ(Ka1)=74.00°和θ(Ka2)=74.40°,由公式可以求得：

同理：當(dāng)使用KBr單晶體分析器時(shí)，可以測n=2時(shí)，對應(yīng)的掠射角為：θ(Ka1)=36.02°和θ(Ka2)=36.04°，由公式可得：

2.2 Cu的精細(xì)結(jié)構(gòu)分析

Cu的X衍射譜的記錄如圖3、圖4所示。

圖3 銅的x射線譜，LiF單晶體是分析器

圖4 銅的x射線譜，KBr單晶體是分析器

測得記錄所得當(dāng)用LiF單晶分析器時(shí),可以測得當(dāng)n=2時(shí)，θ(Ka1)=50.2°，θ(Ka2)=50.5°可以求得：

同理，用KBr單晶分析器時(shí),當(dāng)n=2時(shí)θ(Ka1)=28.00°，θ(Ka2)=28.02°，由公式可以求得：

3 結(jié)論

通過x射線分析法，用單晶體分析器分別對鐵和銅的x射線高衍射級(jí)的 線的二重分裂進(jìn)行，研究其對應(yīng)的精細(xì)結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)KBr單晶體分析器分析時(shí)，實(shí)驗(yàn)測得的躍遷能量與理論相比差別較大，而當(dāng)使用LiF單晶體分析器時(shí)，實(shí)驗(yàn)測得的躍遷能量與理論值相比差別較小，由此說明：當(dāng)使用晶格參數(shù)越大的單晶體分析器，對物體精細(xì)結(jié)構(gòu)的測量引起的誤差越大。

[1]陳玉清.x射線法的研究及其應(yīng)用[J].中國科學(xué)研究,1965:4-5.

[2]熊文杰,祁先飛康,念鉛.x射線在晶體衍射分析中的應(yīng)用[J].北京出版社,2009:17-18.

[3]胡林彥,張慶軍,沈毅.x射線衍射分析的實(shí)驗(yàn)方法[J].2004(08).

陜西省教育廳科研計(jì)劃項(xiàng)目（2013JK0910）