徐江濤，楊曉軍，張?zhí)?，韓昆燁

(1.微光夜視技術(shù)重點實驗室，陜西 西安 710065；2.北方夜視科技集團有限公司，云南 昆明 650223；3.西安應(yīng)用光學(xué)研究所，陜西 西安 710065)

引言

在紫外成像器件的研究中，為了實現(xiàn)光電陰極與管體在真空中傳遞封接，保證封接氣密性，必須要先在管體陰極封接盤中熔化一層低熔點焊料，這層焊料的質(zhì)量好壞直接影響著封接氣密性。另外，紫外光電陰極靈敏度和電子發(fā)射穩(wěn)定性與傳遞溫度有著重要關(guān)系，因此要求陰極封接焊料熔點不能太高。從制管總體工藝考慮，我們選用低熔點InSn合金為熱銦封焊料，因其具有熔點低、塑性和流散性好、蒸氣壓低等特點[1-3]，特別適用于熱膨脹系數(shù)不同的材料非匹配封接[4-6]。在對管體InSn焊料熔化過程中，常出現(xiàn)有焊料流散不均、堆積不連續(xù)、體內(nèi)氣孔等情況，使封接層常出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，嚴重影響了器件研制進度和制管成品率，特別是由焊料層缺陷引起的慢漏氣，大大縮短了器件的使用壽命。為確保陰極與管體封接氣密性和器件壽命，開展了管體化銦專題研究。

1 管體化銦裝置與過程

紫外成像器件管體化銦是在沈科儀廠生產(chǎn)的HVGRL-500型超高真空設(shè)備中完成的，主抽泵抽速為350 0 L/s的磁懸浮分子泵，極限真空度2×10-6Pa，前級真空泵為無油機械泵，系統(tǒng)加熱采用LIP溫控器進行自動控制，設(shè)備配有試驗過程曲線。

管體化銦過程是：把清洗干凈的InSn焊料環(huán)裝入經(jīng)過500 ℃氫氣處理的管體陰極盤中，連同定位夾具一起放入真空爐，對腔室抽真空，待真空度達到4×10-4Pa時，開始以9 ℃/min的升溫速率對爐膛加溫1 h，在540 ℃中保溫1.5 h后，再以5 ℃/min的速率對爐膛降溫，1 h后關(guān)閉加熱電源，等爐膛溫度降到室溫后關(guān)閉真空系統(tǒng)，然后對真空室充N2，取出化銦管體。對管體化銦層進行質(zhì)檢，合格的供給裝管，不合格的視為廢品。

2 結(jié)果與討論

2.1 焊料流散不均對氣密性的影響

對管體InSn合金熔化過程中出現(xiàn)的流散不均勻問題，用晶相理論[7-8]分析可知，焊料升降溫過程中，由于爐內(nèi)溫度梯度的存在，液態(tài)焊料表面存在有不平衡結(jié)晶過程，從而導(dǎo)致原子結(jié)晶梯度不同，偏離平衡成份固熔線，使固熔體平均成份與原合金成份不同而產(chǎn)生不均勻，形成焊料面高低不平。用這種焊料封接陰極，焊料面不能與陰極封接面形成均勻一致的封接層，液面低的與陰極封接面接觸小，當(dāng)焊料溫度降低到熔點以下形成固體后，焊料收縮，使得低面焊料與陰極面脫開產(chǎn)生縫隙，從而致使封接面漏氣。措施：增大爐內(nèi)恒溫區(qū)，合理延長保溫時間，緩慢降低溫度下降速率，解決了熔層不均勻問題。

2.2 焊料層斷裂對氣密性的影響

關(guān)于焊料層斷裂現(xiàn)象產(chǎn)生的原因，通過分析認為，主要是由于焊料低溫時與基底金屬面的浸潤性較差，而且與基金屬面互不熔解。另外，基體金屬表面存在局部氧化，氧化物會阻止基體金屬原子與液體焊料原子間的直接接觸，削弱兩者之間的附著力，使附著力遠小于液態(tài)焊料內(nèi)聚力，使焊料不能很好地流散開，冷卻后，就會形成斷裂狀態(tài)，這種缺陷是不能用于裝管的。只有當(dāng)基體無氧化，焊料和基體金屬相互作用，使液體向基體金屬形成擴散，被基體金屬飽和的液體焊料在冷卻時根據(jù)平衡圖能析出固熔體，就會使焊料組份向基體金屬晶粒內(nèi)部擴散，也即相互熔解，就可保證焊料的流散連續(xù)。解決焊料斷裂的措施是對已處理干凈的焊料和基底面盡量縮短暴露大氣時間防止氧化，及時裝入真空爐，采用無油真空設(shè)備化銦，可消除設(shè)備運作時油蒸汽對焊料表面的污染，減少真空殘氣對焊料質(zhì)量的影響。

2.3 氣孔對封接氣密性的影響

InSn合金焊料熔化實驗中，發(fā)現(xiàn)焊料層中存在有3種不同類型的氣孔，如圖1所示。

圖1 焊料層內(nèi)氣孔示意圖Fig.1 Schematic diagram of solder layer gas hole

第1種是深孔，即焊料面到基體金屬面的直通孔; 第2種是焊料層體內(nèi)的氣孔; 第3種是焊料表面上的凹型孔。

深孔的形成，用表面張力理論來分析，是由于基體金屬表面和合金焊料表面存在有氧化物或油污染物，當(dāng)焊料加熱熔化后，由于分子熱運動它們相聚到一起時，使焊料表面張力增大，阻止了液態(tài)焊料流動，焊料降溫氣體動能減小，體內(nèi)氣體釋放不到體外，這可能是管體和材料工藝處理過程受污染形成的。這種污染物只能靠提高真空度并將溫度提高到600 ℃, 直到焊料微蒸發(fā)才能消除，但這樣會造成真空爐膛污染，降低設(shè)備利用率。

試驗中，我們觀察到，當(dāng)爐膛升溫使InSn合金達到熔點溫度后，由于表面張力較大，焊料收縮，先形成球形，隨著加熱溫度的升高，表面張力變小，液體開始浸潤固體表面，這時液體內(nèi)部分子的吸引力小于固體分子的附著力。只有當(dāng)固-氣表面張力大于固-液張力與液-氣表面張力之和時，液體就展布成薄層，促使焊料體內(nèi)氣體向外釋放，即液體完全浸潤固體。實際上，無論是在焊料體內(nèi)，還是焊料表層產(chǎn)生的氣孔，都是焊料體內(nèi)各種雜質(zhì)和氣體通過熱擴散向外釋放的先后時間不同而異，體內(nèi)氣孔可能是重分子氣孔，擴散速度慢，釋放到體外需要時間長，表面凹型孔是輕分子氣孔，擴散快，在到達表面后，只需較短的時間就釋放出表面，并停留在焊料表層內(nèi)。一般來講，只要氣孔直徑較小，不使焊料面形成斷層，采用二次處理，就可以消除表面凹形孔，焊層體內(nèi)氣孔較少，加上制管時對管體再進行380 ℃、10 h以上烘烤排氣，可以消除焊料體內(nèi)的氣孔，又由于陰極與管體封接焊料處于液態(tài)，陰極與焊料接觸時，靠陰極壓力作用將表面的氣孔擠出，所以焊料氣孔對封接漏氣的影響不是很大，但是在對焊料表面處理時，仍不允許刮開的焊料表面有氣孔存在。

InSn合金焊料熔化實驗證明，把InSn合金焊料直接放入管體儲銦槽內(nèi)，無論是采用高頻化銦或真空加熱化銦，都會使焊料層產(chǎn)生氣孔。由于存銦槽焊料的存在，阻止了焊料基底表面溫度變化，焊料熔化后，使焊料和基底金屬表面的氣體不能快速釋放出來，存留到焊料內(nèi)部，分子的動能小于液-氣表面張力時，很難釋放到液體外，盡管氣體由于熱運動向液體外擴散，但由于液體重力的作用，阻止了氣體向液體外擴散速度，只有那些氣體動能大于液-氣表面張力的氣體，才會較快釋放出體內(nèi)，而動能小的會留在焊料體內(nèi)產(chǎn)生氣孔。所以消除焊料體內(nèi)氣孔，關(guān)鍵是要保證基底材料表面和焊料體內(nèi)無氣體、無雜質(zhì)，InSn合金焊料在基底表面有良好的浸潤性。在管體陰極盤化銦槽表面蒸鍍一層與InSn合金侵潤性良好的金屬膜，把焊料與管體分開真空烘烤除氣，然后高溫對管體進行澆鑄化銦，保證管體化銦質(zhì)量。

3 改進措施

3.1 化銦設(shè)備改進

前期管體化銦真空爐極限真空度低、排氣慢、爐體加熱采用鉭帶通電升溫，放氣量大，真空系統(tǒng)為半無油，真空殘氣對焊料表面影響較大，管體化銦成品率低。為此，首先對設(shè)備進行了改進，制造了專用管體化銦設(shè)備，采用全無油分子泵加無油機械泵結(jié)構(gòu)，排除了油污染，改鉭帶加熱為碘鎢燈光輻射加熱，放氣量少，極限真空度由4×10-5Pa提高到4×10-6Pa,特別是一次可化9只管體，只需要5 h，比改進前管體化銦效率提高了40%，合格率提高了35%。

3.2 管體凈化

為了徹底消除管體儲料槽表面氧化，采取化銦前先對管體進行600 ℃、1 h燒氫凈化處理，以保證焊料在基底面的快速流散性，凈化過的管體要及時送入化銦臺，防止焊料基底表面氧化。

3.3 焊料預(yù)除氣

為了有效去除焊料體內(nèi)的雜質(zhì)和有害殘氣，保證焊料熔層體內(nèi)無氣孔，采用對焊料單獨進行真空度10-5Pa、高溫500 ℃、保溫2 h的預(yù)除氣。實驗證明，對焊料除氣后，注入到管體儲料槽內(nèi)，焊料體內(nèi)無氣泡、流散均勻，提高了管體化銦成品率。

3.4 管體注料工藝

在分析了管體焊料熔層氣孔產(chǎn)生的原因后，采取把焊料與管體相分離，同時在真空度10-5Pa條件下，進行高溫540 ℃、保溫3 h除氣，然后真空度保持在10-5Pa、500 ℃下對管體焊料進行澆注熔化，徹底解決了焊料熔層存在的質(zhì)量問題。

管體注料工藝過程是：把清洗干凈的InSn合金焊料和管體同時在潔凈環(huán)境中裝入專用化銦夾具中，立即送入專用全無油真空化銦臺抽真空，待真空度達到4×10-5Pa時，采用碘鎢燈內(nèi)加熱對夾具和管體進行540 ℃烘烤除氣，經(jīng)過3 h保溫后，總壓達到穩(wěn)定狀態(tài)，高溫下打開注料閘門，使InSn合金焊料依靠重力作用流入管體陰極盤儲銦槽。由于焊料和基底儲銦槽表面經(jīng)過預(yù)先高溫除氣，體內(nèi)和表面氣體已完全釋放，最重要的是儲銦槽表面處于高溫狀態(tài)，有很大的表面張力，當(dāng)焊料流入儲銦槽后，會立即在儲銦槽表面流散開，并迅速均勻填滿管體注料槽內(nèi)，成功實現(xiàn)管體鑄銦。通過三維測量儀對管體澆注InSn合金層體內(nèi)質(zhì)量檢測，焊料體內(nèi)氣泡徹底消失，管體化銦成品率提高35%，陰極與管體封接氣密性成品率達到了98%，促進了紫外成像器件研究工作的進展。管體注料工藝除了用于紫外成像器件，還可應(yīng)用于雙通道板光電倍增管和二代近貼微光管[9-10]。圖2為管體注料裝置示意圖。

圖2 管體注料裝置結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure of tube solder pouring

4 結(jié)論

通過對InSn合金熔層體內(nèi)產(chǎn)生氣孔機理分析，并經(jīng)實踐證明，InSn合金熔層內(nèi)氣孔主要是由焊料和基材體內(nèi)氣體及雜質(zhì)產(chǎn)生的，采用管體注料工藝，對焊料和基底材料進行隔離除氣，真空度穩(wěn)定在4×10-5Pa、高溫500℃下對管體注料，管體注料合格率達到100%，陰極與管體封接氣密性成品率達98%，加速了器件研究進度，促進了器件發(fā)展，并成功地研制出了紫外成像器件、雙通道光電倍增管和二代近貼微光管。

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