張 麗 段玲玲

（1.衡水學(xué)院，河北 衡水 053000；2.石家莊經(jīng)濟學(xué)院，河北 石家莊 050031）

1 前言

本文研究的是從米糠中提取糠醛的方法。米糠即稻殼，是水稻粒脫米后的副產(chǎn)物，其重量約為稻谷的18%～22%。米糠中含19%的半纖維素，其中的多縮戊糖在酸催化下經(jīng)水蒸氣加熱首先水解生成戊糖，然后再由戊糖脫水環(huán)化而生成糠醛，隨水蒸氣餾出，糠醛產(chǎn)率約為3%～4%。經(jīng)減壓蒸餾可制得97%以上的糠醛。

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

2.1.1 原料和主要試劑

米糠 (2010年秋季），7%、10%、12%的硫酸，12%鹽酸鹽酸，無水碳酸鈉（A.R.），F(xiàn)eCl3，NaCl，溴化鈉-溴酸納混合液。

2.1.2 主要儀器

標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器、減壓蒸餾裝置、水蒸氣蒸餾裝置、電熱套。

2.2 實驗過程

2.2.1 實驗前預(yù)處理

選擇干凈、無霉變的稻殼，將其粉碎成兩種不同粗細(xì)的米糠，在烘箱中105℃烘干。

2.2.2 實驗步驟

稱取10g米糠，將其放入圓底燒瓶，再加入7%硫酸水溶液60mL，充分混合均勻，控制反應(yīng)溫度160±2℃，醛—水混合物經(jīng)冷凝冷卻后，糠醛沉降，水回流進(jìn)入反應(yīng)器繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng)。反應(yīng)時間約達(dá)6h未見糠醛流出時，停止水解反應(yīng)。

2.3 測定結(jié)果與討論

2.3.1 硫酸濃度

表1 硫酸濃度對糠醛得率的影響

由表可知，10g米糠和60mL硫酸反應(yīng)4h，隨硫酸濃度的提高糠醛得率也逐漸提高，但是硫酸濃度提高到10%以后，糠醛得率增加不明顯。

2.3.2 原料的粒度

表2 米糠粗細(xì)對糠醛得率的影響

10g米糠和60mL10%的硫酸反應(yīng)，溫度控制范圍在140～160℃，反應(yīng)4小時，結(jié)果是粗米糠中提取糠醛含量多。米糠粒度大，與酸混合不均勻，對酸的滲透有影響，水解不完全，裝鍋密度低；米糠粒度小，原料透氣性差，氣流阻力大，造成蒸汽在水解釜內(nèi)分配不均。

2.3.3 不同催化劑種類

表3 不同酸催化劑對糠醛得率的影響

在水解裝置中分別加入兩份米糠各10克，催化劑為硫酸與鹽酸及它們的組合，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的酸用量為60mL，溫度控制范圍在140～160℃，反應(yīng)時間為4小時。兩份原料在完全相同的水解反應(yīng)條件下，鹽酸的催化活性最高，糠醛得率也比較高。

2.3.4 反應(yīng)溫度

表4 溫度對糠醛得率的影響

由上表4表明，10g米糠和60mL10%的硫酸反應(yīng)，隨著反應(yīng)溫度的升高糠醛得率也明顯提高。在糠醛的生產(chǎn)過程中有2個主要的反應(yīng)，即半纖維素水解成戊糖和戊糖脫水環(huán)化。其中，戊糖脫水環(huán)化是起控制作用的反應(yīng)。該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，溫度的增加有利于反應(yīng)的正向進(jìn)行。

3 結(jié)論

本文研究了以稻谷產(chǎn)物米糠為原料，用稀酸水解來提取糠醛的方法，研究考察了不同的催化劑和不同濃度的硫酸及米糠大小等因素對糠醛得率的影響。實驗結(jié)果表明10g原料、水解反應(yīng)溫度為140～160℃、反應(yīng)時間為4h、60ml不同濃度的硫酸，水解細(xì)米糠制取的糠醛得率不同，硫酸濃度為10%時得率最大。