董振蓮 張剛 金曉春

（1大連西太平洋石油化工有限公司環(huán)保監(jiān)測(cè)中心站 遼寧大連 116600 2中國(guó)石油工程建設(shè)公司 北京 100011）

1 前言

化學(xué)需氧量是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)，也是污水處理的主要控制指標(biāo)。生產(chǎn)過(guò)程中如果出現(xiàn)水質(zhì)波動(dòng)或者突發(fā)污染事故的情況需要快速測(cè)定水質(zhì)的化學(xué)需氧量，HACH20分鐘密封消解分光光度法在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用效果如何，需要進(jìn)行試驗(yàn)以確定其是否能夠滿足生產(chǎn)控制及應(yīng)急監(jiān)測(cè)需要。

我們目前用于快速的方法是微波消解法，該方法由于消解罐經(jīng)過(guò)多次加熱消解、強(qiáng)酸反應(yīng)，易出現(xiàn)罐的密封不好，分析結(jié)果誤差偏大。同時(shí)消解過(guò)的樣品還需要進(jìn)行滴定分析測(cè)定，所需試劑與國(guó)標(biāo)方法一樣多，操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力。HACH20分鐘密封消解法在消解反應(yīng)完成后直接采用分光光度法測(cè)定，易于操作，儀器又可以帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。如果測(cè)定結(jié)果能滿足分析誤差要求，很值得我們采用該方法進(jìn)行生產(chǎn)控制及應(yīng)急監(jiān)測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備、試劑

2.1.1 HACH分光光度計(jì):DR3900；DR2800。

2.1.2 測(cè)試試管；HACH快速COD測(cè)試管。

2.1.3 GB11914-89所需要的實(shí)際及玻璃儀器。

2.2 測(cè)試

2.2.1 HACH20分鐘密封消解分光光度法測(cè)定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品

取2mL水樣加入消解管中密封，混勻，放入已經(jīng)升溫至165℃的HACH消解器中，消解20min。冷卻至室溫，在DR3900或DR2800光度計(jì)上測(cè)定其含量。

選取環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的4個(gè)不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果于表1。

表1 用HACH20 分鐘密封消解分光光度法測(cè)定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品單位mg/L

表1的結(jié)果顯示，用HACH20分鐘密封消解分光光度法測(cè)定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果完全滿足分析誤差要求。

2.2.2 HACH20分鐘密封消解分光光度法測(cè)定與常規(guī)GB 11914-1989分析標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)際水樣測(cè)定。

采用生產(chǎn)過(guò)程中的實(shí)際水樣進(jìn)行試驗(yàn)，共選取4個(gè)樣品分別用HACH20分鐘密封消解分光光度法和GB11914-1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定.測(cè)定結(jié)果如表2所示。

表2 用HACH20 分鐘密封消解分光光度法測(cè)定實(shí)際樣品與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比單位mg/L

表2分析結(jié)果說(shuō)明HACH20分鐘密封消解分光光度法測(cè)定結(jié)果與GB11914-1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》的測(cè)定結(jié)果具有可比性，基本符合誤差要求。

3 結(jié)語(yǔ)

3.1 HACH20分鐘密封消解分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品符合標(biāo)準(zhǔn)樣品誤差要求，測(cè)定實(shí)際樣品基本符合GB11914-1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》的誤差要求。

3.2 HACH20分鐘密封消解分光光度法操作簡(jiǎn)單快速，提高工作效率。該方法分析時(shí)間僅需要一個(gè)小時(shí)即可完成。滿足生產(chǎn)控制及應(yīng)急監(jiān)測(cè)需要。

3.3 HACH20分鐘密封消解分光光度法廢液排放很少，每個(gè)樣品僅排放7mL廢液，減少環(huán)境污染。滿足節(jié)能減排的要求。

[1]張虎山,等.化學(xué)需氧量快速應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法研究.廣州環(huán)境科學(xué).2012,12,27(4):10-13.

[2]李濤,等.快速消解分光光度法測(cè)COD的應(yīng)用研究.能源與環(huán)境2014,1:87-89.

[3]張曉玲,等.廢水化學(xué)需氧量快速測(cè)定方法.第一軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào),2001,21:699-701.