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        嬰幼兒配方奶粉中左旋肉堿的測(cè)量不確定度評(píng)定

        2014-03-21 07:42:48崔穎肖亞兵王淞高云陳文碩
        食品研究與開發(fā) 2014年18期
        關(guān)鍵詞:肉堿工作液左旋

        崔穎,肖亞兵,王淞,高云,陳文碩

        (天津出入境檢驗(yàn)檢疫局,天津300461)

        嬰幼兒配方奶粉中左旋肉堿的測(cè)量不確定度評(píng)定

        崔穎,肖亞兵,王淞,高云,陳文碩

        (天津出入境檢驗(yàn)檢疫局,天津300461)

        依據(jù)CNAS-CL07:2011《測(cè)量不確定度的要求》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》和GB 29989-2013《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中左旋肉堿的測(cè)定》,建立嬰幼兒配方食品中左旋肉堿的測(cè)量不確定度的測(cè)量模型。根據(jù)模型分析并計(jì)算不確定度各個(gè)分量、結(jié)果的不確定度以及擴(kuò)展不確定度。計(jì)算得到在嬰幼兒奶粉中左旋肉堿含量為11.2mg/100g時(shí),擴(kuò)展不確定度為1.21mg/100g,包含因子k為2。

        測(cè)量不確定度;分光光度法;左旋肉堿;嬰幼兒配方奶粉

        根據(jù)檢測(cè)結(jié)果判定某種樣品是否處于規(guī)定范圍內(nèi)往往是帶有風(fēng)險(xiǎn)的,特別是當(dāng)測(cè)量結(jié)果處于合格與不合格界限附近時(shí)更是如此。本研究根據(jù)CNASCL07:2011《測(cè)量不確定度的要求》和2013年6月3日實(shí)施的JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的規(guī)定[1-2],按照2014年6月1日實(shí)施的GB 29989-2013《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中左旋肉堿的測(cè)定》中分光光度法測(cè)定嬰幼兒食品中左旋肉堿含量的檢驗(yàn)方法,結(jié)合實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)能力與條件,對(duì)分光光度法測(cè)定嬰幼兒食品中左旋肉堿含量進(jìn)行測(cè)量不確定度分析與評(píng)定,體現(xiàn)更新后標(biāo)準(zhǔn)的合理性,為評(píng)價(jià)左旋肉堿測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確和可靠性提供技術(shù)依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        1.1.1 樣品

        嬰幼兒配方奶粉。

        1.1.2 試劑

        左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%;5,5’-二硫雙(2-硝基苯甲酸):純度≥98%;其余試劑均為分析純。

        1.1.3 儀器

        紫外可見分光光度計(jì)(型號(hào):UV-1800):購(gòu)于日本島津公司、分析天平(型號(hào):MS304S):購(gòu)于梅特勒托利多公司、離心機(jī)(型號(hào):Thermo Sorvall Stratos):購(gòu)于美國(guó)賽默飛公司、pH計(jì)(型號(hào):S400SevenExcellence):購(gòu)于梅特勒托利多公司、恒溫水浴鍋(型號(hào):HB80):購(gòu)于德國(guó)IKA公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品處理

        準(zhǔn)確稱取m=5 g(精確0.000 1 g)混合均勻的試樣于燒杯中,用30mL 40℃溫水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。加入10mL 13%高氯酸溶液,混合均勻后靜止20min。用蒸餾水定容至刻度,混勻,用定量濾紙過濾。取濾液V=20mL,用4mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)pH為12.5~13.0后,置于40℃水浴60min。冷卻后用13%高氯酸調(diào)pH為7.0~7.5。將樣液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用蒸餾水定容?;靹蚝笾糜?℃冰箱中過夜。將試樣處理液從冰箱中取出放置至室溫,取上清液用0.45μm濾膜過濾后備用。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(80μg/mL):準(zhǔn)確稱取20mg(精確0.000 1 g)于(102±2)℃烘箱中烘2 h的左旋肉堿,用水定容至250mL容量瓶中。此液置于4℃冰箱中可保存1個(gè)月。

        左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5、1、2、3、5mL于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻。此溶液僅限于當(dāng)天使用。

        1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的繪制

        吸取左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液2.0mL于1 cm比色皿中,加入0.8mL顯色工作液和100μL乙酰輔酶A溶液,蓋上比色皿蓋,混勻后放入分光光度計(jì)中,波長(zhǎng)調(diào)為412 nm,5min后歸零。迅速加入100μL乙酰肉堿轉(zhuǎn)移酶溶液,混勻后放入分光光度計(jì)中,反應(yīng)10min后記錄吸光值。以左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度c為橫坐標(biāo),以吸光值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.2.4 樣品測(cè)定

        取2.0mL試樣處理液按1.2.3的步驟測(cè)定其吸光值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣待測(cè)液濃度。

        2 測(cè)量模型的構(gòu)建

        2.1 左旋肉堿含量的測(cè)量模型

        式中:X為樣品中左旋肉堿含量,(mg/100 g);c為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣處理液濃度,(μg/mL);V為濾液的體積,mL;m為試樣的質(zhì)量,g。

        2.2 左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)量模型

        式中:y為左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光值;c為左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度,(μg/mL);a為斜率;b為截距。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 試樣的質(zhì)量m不確定度評(píng)定

        質(zhì)量m不確定度來自3個(gè)方面:第一,稱量的重復(fù)性,可以通過10次重復(fù)測(cè)量,采用A類評(píng)定方法求出;第二,由天平允差引入的不確定度,按B類方法評(píng)定;第三,天平標(biāo)度的可讀性(數(shù)字分辨力),按B類方法評(píng)定。

        3.1.1 重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uA(m)

        對(duì)質(zhì)量m進(jìn)行n=10次重復(fù)測(cè)量,測(cè)量結(jié)果見表1。

        表1 對(duì)樣品進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量結(jié)果Table1 10 repeatedmeasurementson saMplesofMilk powder

        10次重復(fù)測(cè)量的條件與以后實(shí)際稱量的情況應(yīng)盡可能一致。

        采用貝塞爾公式計(jì)算,標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差:

        3.1.2 天平允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uB1(m)

        分析天平的最大允差為±0.2mg,則區(qū)間半寬度a1(m)=0.2mg,m測(cè)量值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布,包含因子,因此標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.1.3 天平分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uB2(m)

        數(shù)字式測(cè)量?jī)x器對(duì)示值量化(分辨力)導(dǎo)致的不確定度服從均勻分布。天平分辨力為0.1mg,區(qū)間半寬度a2(m)=0.1mg,包含因子,因此標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.1.4 質(zhì)量m的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)

        上述三個(gè)分量相互獨(dú)立,互不相關(guān)。因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.2 樣品定容V不確定度評(píng)定

        使用100mL容量瓶、20mL吸量管和50mL容量瓶配置樣液,有三個(gè)主要不確定度來源:重復(fù)性、最大允差和溫度影響。

        3.2.1 重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uA(100)、uA(20)和uA(50)

        用A類方法評(píng)定,即通過對(duì)容量瓶和吸量管的重復(fù)實(shí)驗(yàn)可以估算定容變動(dòng)產(chǎn)生的不確定度。對(duì)100mL容量瓶、20mL移液管和50mL容量瓶進(jìn)行n=10次定容,測(cè)定結(jié)果見表2。

        表2 10次定容測(cè)定結(jié)果Table2 Resu ltsof 10Constant voluMe tests

        采用貝塞爾公式計(jì)算,標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差:3.2.2允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uB1(100)、uB1(20)和uB1(50)

        使用A級(jí)100mL容量瓶、20mL吸量管和50mL容量瓶允差分別為±0.10mL、±0.030mL、±0.05mL[2],則區(qū)間半寬度a1(100)=0.10mL、a1(20)=0.030mL、a1(50)= 0.05mL。在沒有給出置信水平或分布的情況下,假設(shè)其服從三角分布,則包含因子,因此標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.2.3 溫度系數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uB2(100)、uB2(20)和uB2(50)

        檢定或校準(zhǔn)是在室溫20℃環(huán)境條件下進(jìn)行的[2],本研究在(20±4)℃條件下進(jìn)行。因?yàn)橐后w的體積膨脹系數(shù)遠(yuǎn)大于玻璃,因此只需考慮前者即可。水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,100mL容量瓶、20mL吸量管和50mL容量瓶產(chǎn)生的體積變化分別為±(100.47× 4×2.1×10-4)=±0.084 4mL、±(20.14×4×2.1×10-4)= ±0.016 9mL和±(50.00×4×2.1×10-4)=±0.042 0mL。設(shè)為均勻分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.2.4 樣品定容的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)

        3.3 左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液配制的不確定度評(píng)定

        3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)品純度P引入的不確定度分量u(P)

        采用的左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)品的純度是:P=99%±0.05%。

        由于沒有關(guān)于不確定度的其他說明,故假設(shè)為均勻分布。其區(qū)間半寬度aP=0.0005,包含因子,因此標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量引入的不確定度分量ur(m左)

        標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量不確定度評(píng)定方法與質(zhì)量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定方法相同,不確定度來自2個(gè)方面:第一,由天平允差引入的不確定度,按B類方法評(píng)定,服從均勻分布;第二,天平標(biāo)度的可讀性(數(shù)字分辨力),按B類方法評(píng)定,服從均勻分布。所采用的電子天平分辨力為0.1mg,最大允差為±0.2mg,因此該不確定度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m左):

        其相對(duì)不確定度為:

        3.3.3 定容引入的不確定度分量ur(V左)

        左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液定容的不確定度評(píng)定方法與樣品定容的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定方法相同,其不確定度來源:一是最大允差,按B類方法評(píng)定,服從三角分布;二是溫度系數(shù),按B類方法評(píng)定,服從均勻分布。但使用的是250、50mL容量瓶、0.5mL分度吸量管、1、2、3mL和5mL單標(biāo)線吸量管,允差分別為±0.15mL、±0.05mL、±0.005mL、±0.007mL、±0.010mL、±0.015mL和±0.015mL[2];檢定或校準(zhǔn)是在室溫20℃環(huán)境條件下進(jìn)行的[2],本研究在(20±4)℃條件下進(jìn)行。因此各分量的相對(duì)不確定度ur(V左i):

        其相對(duì)不確定度為:

        3.3.4 左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液配制的合成不確定度

        3.4 測(cè)定左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度c的不確定度評(píng)定

        3.4.1 擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得c時(shí)引入的不確定度分量u(y/c)

        依據(jù)實(shí)驗(yàn),對(duì)一份樣品進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)量,即P= 2。并由表3左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定數(shù)據(jù)經(jīng)最小二乘法擬合后得到的線性回歸方程得:y=0.056 53c+ 0.013 86,R2=0.999 5。

        表3 左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光值Table3 Absorption of L-carnitine standard working solution

        線性回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差[3]為:

        根據(jù)線性最小二乘法擬合曲線程序的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式[3-5]:

        3.4.2 紫外-可見分光光度計(jì)讀取吸光值引入的不確定度分量u(412)

        該不確定度有兩個(gè)來源:一是透射比重復(fù)性;二是透射比示值誤差[6]。檢定證書給出的透射比重復(fù)性為0;透射比示值誤差為0.2%,按均勻分布,其區(qū)間半寬度a412=0.002,包含因子,因此標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示:

        3.4.3 左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)

        其相對(duì)不確定度為:

        3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

        由表4,其合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        取包含因子k=2,嬰幼兒配方奶粉中左旋肉堿的擴(kuò)展不確定度:

        表4 不確定度各分量的分析結(jié)果Table4 Uncertainly in each quantity

        該嬰幼兒奶粉中左旋肉堿的含量X為:(11.2± 1.21)mg/100g。

        4 結(jié)論

        不確定度對(duì)檢測(cè)結(jié)果臨界值的判斷和檢驗(yàn)方法的確認(rèn)具有重要意義[6]。通過各不確定度分量的分析與比較,得到其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響大小排序?yàn)椋簎r(c)>ur(左)>ur(V)>ur(m)。由此可知擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得濃度c時(shí)引入的不確定度是最主要來源。實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)際操作中應(yīng)引起重視,定期做好儀器的計(jì)量檢定和期間核查工作,使儀器的技術(shù)性能處于良好狀態(tài)是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的重要手段,同時(shí)擇優(yōu)選擇移液器具,從而保證該標(biāo)準(zhǔn)方法可靠、準(zhǔn)確、快速。

        [1]全國(guó)法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJF 1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與管理[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012:8-9

        [2]全國(guó)流量容量計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJG 169-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2006:6-8.

        [3]王勇.原子吸收分光光度計(jì)線性誤差的不確定度分析[J].中國(guó)科技博覽,2013(32):575

        [4]張丹妮,曹揚(yáng),張華燕,等.嬰幼兒奶粉中左旋肉堿測(cè)定的不確定度[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2011,253(8):97.

        [5]李在春.液相色譜法測(cè)定甲醛含量的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù),2013,40(3):69

        [6]秦立,陳詩(shī)慧,范亞剛.紫外分光光度法測(cè)定維生素B12注射液含量的不確定度分析[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2013,36(6):20

        Evaluation of the Uncertainties in the Measurement of the Content of L-carnitine in Milk Powder for Infant and Young Children

        CUIYing,XIAOYa-bing,WANGSong,GAOYun,CHENWen-shuo
        (Tianjin Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau,Tianjin 300461,China)

        According to requirements for measurement uncertainty(CNAS-CL07:2011),valuation and expression ofuncertainty inmeasurement(JJF 1059.1-2012)and themethod ofdetermination of L-carnitine in foodsandmilk power for infantand young children(GB 29989-2013),ameasurementmodelwasestablished. The independentuncertainty,standard uncertainty and expanded uncertainty coming froManalysis procedure were obtained.As L-carnitine content in pureewas11.2mg/100 g,the expanded uncertaintywas1.21mg/100 g and the coverage factorkwas.

        measurement uncertainty;spectrophotometry;L-carnitine;milk powder for infant and young children

        10.3969/j.issn.1005-6521.2014.18.016

        2014-09-15

        天津出入境檢驗(yàn)檢疫局資助項(xiàng)目(TK077-2013)

        崔穎(1986—),女(漢),助理工程師,本科,研究方向:食品檢測(cè)。

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