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        錳改性硅藻土對(duì)水中C r6+的吸附研究

        2014-03-20 00:40:40關(guān)小雨崔寶臣劉淑芝
        化學(xué)工程師 2014年2期
        關(guān)鍵詞:硅藻土投加量氧化物

        丁 龍,關(guān)小雨,崔寶臣,劉淑芝

        (東北石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,黑龍江大慶163318)

        鉻及其化合物具有廣泛的工業(yè)用途,近年來隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓深,隨之而來的含鉻工業(yè)生產(chǎn)廢水對(duì)環(huán)境的污染問題愈發(fā)突顯。六價(jià)鉻的化合物危害最大,飲用含有可溶性六價(jià)鉻的污染水體,會(huì)對(duì)相應(yīng)的組織和器官產(chǎn)生潛在的毒害甚至致癌作用。在《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)中Cr6+屬于第一類污染物,對(duì)環(huán)境污染破壞嚴(yán)重,是需要進(jìn)行嚴(yán)格控制的重金屬離子之一,因此,研究含鉻廢水的處理技術(shù)具有十分重要的意義。吸附法是重金屬污水污染治理的常見方法之一,研究和開發(fā)廉價(jià)易得的吸附材料是目前水體重金屬污染治理領(lǐng)域的熱點(diǎn)。硅藻土分布廣泛,價(jià)格低廉,且具有較大的比表面積,表面含有大量的硅羥基,顆粒表面通常都帶有很強(qiáng)的負(fù)電荷[1],對(duì)于重金屬陽離子具有較好的吸附特性,丁社光[2]用硅藻土對(duì)Pb2+進(jìn)行靜態(tài)吸附試驗(yàn)研究,葉力佳[3]用硅藻土對(duì)Cu2+進(jìn)行吸附性能研究。研究顯示單純的使用硅藻土原土去吸附重金屬離子效果欠佳,其中對(duì)硅藻土進(jìn)行錳氧化物改性,是眾多比較熱門的改性方法之一。Khraisheh等[4]用錳改性后的硅藻土和原土進(jìn)行對(duì)比吸附,結(jié)果表明改性后的硅藻土對(duì)廢水中重金屬離子吸附能力普遍較原土有所提升。Al-degs等[5]用MnO2對(duì)硅藻土改性與原硅藻土對(duì)比吸附Pb2+,研究表明,改性后的硅藻土去除效果更好。郭曉芳等[6]采用新型Mn-硅藻土吸附電鍍廢水中Pb2+和Zn2+,取得了良好的去除效果。目前,國(guó)內(nèi)針對(duì)于硅藻土的研究多基于原土研究,而對(duì)錳氧化物改性硅藻土的吸附研究相對(duì)較少。本文制備了錳氧化物改性硅藻土,選取尚未進(jìn)行吸附探索的Cr6+進(jìn)行吸附研究,并對(duì)吸附劑的吸附條件進(jìn)行著重研究,為錳氧化物改性硅藻土吸附劑去除Cr6+奠定理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        722E型可見光分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司);HY-3調(diào)速振蕩器(常州國(guó)華電器有限公司);PHS-25PH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司);SX-2.5-12型箱式電阻爐控制箱(天津市泰斯特儀器有限公司);

        硅藻土(上海市奉賢奉城試劑廠);K2Cr2O7(A.R.);MnCl2(A.R.)。

        1.2 改性硅藻土的制備

        取15g硅藻土,用60mL質(zhì)量濃度為10%的HCl浸泡10h,去除上清液,用去離子水將沉淀物洗直至中性,干燥后制得酸洗硅藻土。將15g酸洗后硅藻土,放入100mL燒杯中,加入60mL質(zhì)量濃度為30%NaOH溶液,80℃恒溫水浴溶蝕2h,去除上清液,用去離子水將沉淀物洗至中性。然后再加入2.5 mol·L-1的MnCl2溶液100mL,用HCl溶液調(diào)pH值為1防止錳離子沉淀析出,室溫?cái)嚢杞n2h,靜止12h。分層后去除上清液,加入6mol·L-1的NaOH溶液200mL,室溫?cái)嚢?h,靜止12h,再除上清液,將沉淀物自然風(fēng)干氧化,用去離子水洗至中性,自然干燥備用。

        1.3 水中Cr6+吸附

        取50mL一定濃度的Cr6+溶液,放入250mL錐形瓶中,加入適量吸附劑,調(diào)節(jié)pH值,密封瓶口,室溫下,100r·min-1震蕩吸附一定時(shí)間,離心分離,取適量上清液,采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87)測(cè)定Cr6+濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 pH值的影響

        圖1為pH值對(duì)Cr6+離子去除率影響。

        圖1 pH值對(duì)去除率的影響Fig.1 Effectof pH value on removal rate

        由圖1可見,不同的pH值對(duì)改性硅藻土吸附Cr6+具有很大的影響。隨著初始pH值的增加,錳改性硅藻土對(duì)水中Cr6+的去除率逐漸降低。酸性條件下時(shí),去除效果良好,當(dāng)pH值為1時(shí),去除率達(dá)96.5%。而在堿性條件下時(shí),處理效果相對(duì)較差,當(dāng)pH值為11時(shí),去除率僅為23.4%。Khraisheh等[7]研究認(rèn)為,錳氧化物改性后的硅藻土,其表面的錳氧化物呈現(xiàn)酸性水鈉錳礦結(jié)構(gòu)。馮雄漢等[8]研究表明,在低pH條件下,水鈉錳礦中Na+與H+交換生成H-水鈉錳礦,同時(shí)有更多的錳離子發(fā)生歧化和遷移,使得其空間構(gòu)型產(chǎn)生更多的空位,進(jìn)而提高了水鈉錳礦的比表面積。同時(shí),由于水鈉錳礦表面屬于水合氧化物型表面,其表面電荷為可變電荷,溶液pH值越低其表面負(fù)電荷將越多,因此,其具有較高的金屬陽離子交換量。所以,在同樣的吸附條件下,酸性條件下的吸附去除效果較堿性條件下的更好。

        2.2 吸附劑投加量的影響

        圖2為吸附劑投加量對(duì)Cr6+離子去除率的影響。

        圖2 吸附劑投加量對(duì)去除率的影響Fig.2 Effectof adsorbent dosage on removal rate

        由圖2可見,當(dāng)溶液中Cr6+的濃度一定時(shí),隨著改性硅藻土投加量的增加,溶液中Cr6+的去除率也逐步提高,尤其是當(dāng)改性硅藻土的投加量小于1.5g時(shí),Cr6+的去除率顯著增長(zhǎng),然而當(dāng)改性硅藻土的投加量大于2g時(shí),Cr6+去除率的增長(zhǎng)變得極其微小。初始時(shí),隨著改性硅藻土投加量的增加,有越來越多的空間讓Cr6+吸附在改性硅藻土的表面,從而使得去除率出現(xiàn)顯著的增長(zhǎng)。但隨著改性硅藻土的投加量進(jìn)一步增加,此時(shí)溶液中Cr6+濃度已經(jīng)很低,當(dāng)?shù)竭_(dá)吸附平衡時(shí),去除率保持恒定,不隨投加量的增加而改變。這與郭曉芳等人用Mn-硅藻土吸附電鍍廢水中Pb2+和Zn2+所得結(jié)論類似[6]。

        2.3 吸附時(shí)間的影響

        圖3為吸附時(shí)間對(duì)Cr6+去除率的影響。

        圖3 吸附時(shí)間對(duì)去除率的影響Fig.3 Effect of adsorption time on removal rate

        由圖3可見,在最初階段吸附速率較快,去除率呈線性遞增趨勢(shì),在吸附2h后,去除率變化較小,吸附率趨于恒定,即達(dá)到吸附平衡。在吸附初期階段,主要集中在錳改性硅藻土的外表面和較大微孔內(nèi)表面的部分位活性點(diǎn)位進(jìn)行,所以短時(shí)間內(nèi)就能完成,隨著吸附時(shí)間的增加,吸附劑所吸附的金屬離子量逐漸增多,離子間的斥力和進(jìn)入較小微孔內(nèi)部的阻力相繼加強(qiáng),從而導(dǎo)致后續(xù)離子與剩余的活性位結(jié)合受阻,致使其達(dá)到吸附飽和的時(shí)間較長(zhǎng),所以在吸附的最后階段去除率的增長(zhǎng)趨勢(shì)趨于平緩,并最終保持不變。

        2.4 Cr6+初始濃度的影響

        圖4為初始濃度對(duì)Cr6+去除率的影響。

        圖4 初始濃度對(duì)去除率的影響Fig.4 Effect of initial concentration on removal rate

        由圖4可見,Cr6+的初始濃度是影響吸附效果的重要因素之一,隨著Cr6+初始濃度的增大,改性硅藻土對(duì)Cr6+的去除率逐漸減小,而改性硅藻土對(duì)Cr6+的吸附量隨著初始濃度的增大而增加。在硅藻土投加量一定的情況下,當(dāng)溶液中Cr6+的濃度較低時(shí),改性硅藻土表面有大量的硅羥基和負(fù)電荷,可以迅速地與Cr6+發(fā)生吸附作用或者離子交換作用。而隨著濃度的增加,活性點(diǎn)位被占領(lǐng)較多,逐漸趨于飽和,溶液中過量的Cr6+只能處于游離狀態(tài),進(jìn)而導(dǎo)致去除率降低。而隨著初始濃度的增大,Cr6+與吸附劑表面的接觸機(jī)會(huì)增大,最初未參與吸附作用的吸附點(diǎn)位開始與Cr6+作用,單位吸附量隨著離子量的增加而增加,從而使得改性硅藻土對(duì)Cr6+的吸附量也逐漸增大。

        2.5 等溫吸附曲線

        圖5為Cr6+的等溫吸附曲線。

        圖5 Cr6+的吸附等溫線Fig.5 Adsorption isotherm of Cr6+

        由圖5可見,實(shí)驗(yàn)中對(duì)Cr6+進(jìn)行了Langmuir和Freundlich兩種模式擬合,它們分別表示為:

        式中 q:吸附量,mg·g-1;qe:飽和吸附量,mg·g-1;Ce:Cr6+在溶液中的平衡濃度,mg·L-1;A:吸附系數(shù);K、n均為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。將吸附等溫線按Langmuir和Freundlich吸附等溫模型進(jìn)行回歸,所得相關(guān)系數(shù)分別為R(L)=0.9456和R(F)=0.9787,由相關(guān)系數(shù)可知,錳改性硅藻土對(duì)Cr6+的等溫吸附都能用進(jìn)行良好的模擬,且更符合Freundlich吸附模型,分析其吸附機(jī)理應(yīng)以單分子層的化學(xué)吸附為主。其吸附等溫式為:lg q=0.4333·lg Ce-0.6519公式中,K、n可用來描述吸附劑和吸附質(zhì)的特性,通過相應(yīng)的參數(shù)分析可知,由于其1/n值較小,說明Cr6+在錳改性硅藻土上較易吸附,即用吸附法來去除會(huì)產(chǎn)生較好的去除效果。

        3 結(jié)論

        (1)錳氧化物改性硅藻土對(duì)水中Cr6+具有良好的去除效果。

        (2)錳氧化物改性藻土在強(qiáng)酸性條件下吸附性能極佳,去除率最高可達(dá)96%以上,吸附劑投加量是去除率的重要的影響因素,隨著溶液初始濃度的升高,吸附劑去除率逐漸下降,而單位吸附量逐漸升高,當(dāng)濃度超過80mg·L-1時(shí),單位吸附量趨于平衡,吸附120min即可達(dá)到吸附平衡。

        (3)錳氧化物改性硅藻土對(duì)Cr6+的等溫吸附可用Langmuir和Freundlich吸附等溫方程很好的描述。

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