俞燕芳 楊帆 尹志亮 鄧真華 王敏

(江西省蠶桑茶葉研究所 330203)

雄蠶蛾含油非常豐富，干雄蛾中含46.24%的脂肪，其中不飽和脂肪酸含量高達(dá)75.3%，必須脂肪酸含量為44.2%。雄蠶蛾油內(nèi)含有多種類固醇類激素和甾類激素，具有補(bǔ)肝益腎、壯陽(yáng)澀精、降血脂及抑制血糖上升等保健功效［1～3］。蠶種場(chǎng)蠶種繁殖后產(chǎn)生大量的雄蠶蛾，資源豐富，因此利用雄蠶蛾資源開(kāi)發(fā)高附加值蛾油產(chǎn)品具有廣闊的應(yīng)用前景。

采用有機(jī)溶劑法提取雄蠶蛾油，通過(guò)對(duì)溶劑種類、提取溫度、提取時(shí)間和固液比的單因素分析，利用正交試驗(yàn)探討了有機(jī)溶劑提取雄蠶蛾油的最佳提取工藝，為雄蠶蛾油的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

雄蠶蛾(江西省原種場(chǎng)制種交配后的雄蠶蛾，品種為“932”)、無(wú)水乙醇 AR、丙酮 AR、石油醚(AR，沸程60～90℃，天津大茂化學(xué)試劑廠)、正己烷AR。

101－3型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津泰斯特儀器有限公司)、SF－100型粉碎機(jī)(吉首市中誠(chéng)制藥器械廠)、KW－1000DC恒溫水浴鍋(金壇市中大儀器廠)、AL204電子天平(上海梅特勒－托利多儀器有限公司)、RE－5203A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海振捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 原料預(yù)處理

將鮮活雄蠶蛾置于恒溫干燥箱中60℃烘干，再利用高速粉碎機(jī)粉碎備用。

1.2.2 提取工藝研究

總工藝流程為:稱取50g蠶蛾粉末，置于500ml的三角瓶中，緩慢倒入溶劑，搖勻后水浴提取，提取后過(guò)濾，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中70℃減壓蒸餾，得雄蠶蛾油，稱重計(jì)算出油率。在分析提取溶劑、提取溫度、提取時(shí)間和固液比4個(gè)單因素對(duì)雄蠶雄蛾油提取得率的影響基礎(chǔ)上，通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定雄蠶蛾油最佳提取工藝條件。

1.2.3 出油率的計(jì)算

出油率(%)=(提取蠶蛾油重/蠶蛾粉重)×100%

2 結(jié)果與分析

2.1 提取條件的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同溶劑對(duì)出油率的影響

分別選用無(wú)水乙醇、丙酮、石油醚、正己烷，在固液比(蠶蛾粉質(zhì)量與溶劑體積比值)為1:4、提取溫度30℃、提取時(shí)間5h的條件下提取蛾油，結(jié)果表明，以無(wú)水乙醇提取出油率最低，正己烷提取粗油得率最高(圖1)，選擇丙酮、石油醚和正己烷進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖1 不同溶劑對(duì)出油率的影響

2.1.2 不同提取時(shí)間對(duì)出油率的影響

采用正己烷提取，在溫度為30℃，固液比為1:4的條件下，分別提取3h、4h、5h、6h 和 7h。結(jié)果表明提取3h出油率最低，提取5h出油率最高(圖2)。提取6h和7h出油率有所下降，原因可能是提取時(shí)間長(zhǎng)有機(jī)溶劑揮發(fā)影響。提取5h之后，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，蛾油也逐漸氧化變紅，因此選擇4h、5h和6h三個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖2 提取時(shí)間對(duì)出油率的影響

2.1.3 不同提取溫度對(duì)出油率的影響

采用正己烷提取，在固液比為1:4，提取5h的條件下，將提取水浴溫度分別設(shè)為 25℃、30℃、35℃、40℃和45℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明提取溫度為25℃出油率最低，溫度在30℃以上出油率趨于平穩(wěn)(圖3)。由于溫度高很容易引起蛾油及蛾蛋白的異味加重，不利于產(chǎn)品質(zhì)量［3］，因此選 30℃，35℃和40℃三個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖3 提取溫度對(duì)出油率的影響

2.1.4 不同固液比對(duì)出油率的影響

采用正己烷提取，固液比分別設(shè)為1:2、1:3、1:4、1:5和1:6，提取溫度為30℃，提取5h的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明出油率隨著溶劑用量增大而提高，因此選1:4、1:5和1:6三個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖4 不同固液比對(duì)出油率的影響

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化

根據(jù)單因素分析的結(jié)論，選擇溶劑種類、提取溫度、提取時(shí)間、固液比為因素，以出油率為考查指標(biāo)，選用L9(34)正交表對(duì)有機(jī)溶劑提取雄蠶蛾油工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

從表1可知，試驗(yàn)6出油率最高，即以正己烷作溶劑，固液比為1:5，提取溫度30℃，提取時(shí)間6h的粗油得率最高，此條件在實(shí)驗(yàn)中未出現(xiàn)過(guò)，須進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)出油率的影響因素從大到小依次為:溶劑種類＞固液比＞提取時(shí)間＞提取溫度。

表2 最優(yōu)條件驗(yàn)證結(jié)果

3 結(jié)論

采用有機(jī)溶劑提取雄蠶蛾油，通過(guò)溶劑種類、固液比、提取時(shí)間和提取溫度，單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出對(duì)出油率影響因素從大到小順序?yàn)槿軇┓N類、固液比、提取時(shí)間和提取溫度。雄蠶蛾油最佳提取工藝條件為以正己烷作溶劑，在固液比為1:5，提取溫度為30℃的條件下提取6h，在此工藝條件下雄蠶蛾油出油率為42.87%。

［1］顧美兒，傅淑清，時(shí)連根.雄蠶蛾開(kāi)發(fā)利用研究進(jìn)展［J］.蠶桑通報(bào)，2007，38(1):15 ～18.

［2］王艷輝，陳亞，紹禹，等.蠶蛾的應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.中國(guó)蠶業(yè)，2008，(4):14 ～15.

［3］歐陽(yáng)漣，高蔭榆，劉娟娟.雄蠶蛾油的提取方法研究［J］.食品工業(yè)科技，2002，23(12):62～63.