巴 穎，張 莉，程 靳，姜龍濤，武高輝

(1.哈爾濱工業(yè)大學航天科學與力學系，150001哈爾濱;2.哈爾濱工業(yè)大學金屬基復合材料工程技術研究所，150001哈爾濱)

金屬基復合材料(MMC)具有高比強度、高比剛度、高抗蠕變能力、耐磨損、耐疲勞等一系列優(yōu)點，并且可利用標準的冶金工藝進行生產和二次成型，尤其顆粒增強金屬基復合材料(PMMC)宏觀上表現為各向同性，這些特點都讓金屬基復合材料顯示出廣闊的應用前景和巨大的發(fā)展?jié)摿?，目前已在航空、航天、汽車工業(yè)等領域得到了應用.由于疲勞是結構材料失效的首要原因，因此對PMMC疲勞的研究也得到了廣泛重視［1-3］.現有的研究［4-6］表明，由于PMMC中形成駐留滑移帶(PSB)的難度很大，因此PMMC與未增強金屬的疲勞裂紋萌生機理有顯著區(qū)別.現有的研究表明PMMC疲勞損傷的萌生位置有:大尺寸增強顆粒開裂處［7］、增強顆粒團聚區(qū)域內顆粒與基體結合不良的界面處［8-10］、基體富集區(qū)域強度較低處［9］、大尺寸金屬間化合物中間相［11-12］和材料制備過程中的內部缺陷處［13-14］等等.

顆粒增強金屬基復合材料的疲勞性能不但與彈塑性模量有關，還與微觀結構有關.研究指出［15-16］復合材料疲勞強度隨增強顆粒的體積分數的增加和顆粒尺寸的減小而增加.往往大尺寸的顆粒因其本身可能存在的缺陷較多，在應力循環(huán)過程中更容易發(fā)生斷裂，加速局部裂紋擴展速率，促進疲勞裂紋的形核與擴展，從而降低材料疲勞壽命.但是也有研究［17］表明，當遇到尺寸較大的增強相，并且裂紋尖端與增強相相遇的部位距該粒子的端部較遠時，裂紋將停止長大.增強顆粒的粒徑較小時，顆粒破裂需要的能量較大，很難破壞;同時，相同體積分數下，顆粒之間的間距也較小，裂紋擴展過程中裂紋尖端遇到顆粒的幾率增大［18］，形成了疲勞裂紋閉合和疲勞裂紋偏折，有效提高了復合材料疲勞強度并降低了疲勞裂紋擴展速率.

此外，顆粒的大小不同可能使得疲勞損傷機制也有顯著區(qū)別.以往的研究中，顆粒的尺寸一般為5～60 μm，對于更小尺寸的增強顆粒的金屬基復合材料的疲勞損傷機制的研究相對較少.文獻［19］對原位自生TiB2/Al復合材料的疲勞斷裂行為的研究表明:80～500 nm的亞微米級的顆粒對疲勞性能的提高的貢獻更為顯著，相對微米級顆粒增強的金屬基復合材料，其疲勞性能相對較高.然而文中對于亞微米級顆粒增強金屬基復合材料的疲勞損傷機制的討論不足.并且，目前其他成型方法制備的相應材料的報道仍空缺.

為此，本文對利用壓力浸滲法制備的顆粒粒徑尺寸在1～5μm范圍內的TiB2顆粒增強的2024Al合金復合材料進行一系列疲勞實驗，利用掃描電子顯微鏡觀察疲勞斷口，擬研究此材料的疲勞損傷機制，探討較小顆粒在疲勞行為中的作用和影響，以便為顆粒增強金屬基復合材料的制造和應用提供依據.

1 材料與試樣

1.1 材料的制備

本實驗材料的基體原料為2024鋁粉，增強相TiB2粉的粒度范圍為 1～5 μm，名義尺寸為1.6 μm.實驗所用材料為采用壓力浸滲法制備的TiB2顆粒增強的 2024鋁合金基復合材料(TiB2P/2024Al)，顆粒體積分數為20%.為便于利用壓力浸滲方法成功制備低體積分數TiB2顆粒增強鋁基復合材料，首先采用行星式球磨機將增強體TiB2顆粒與2024鋁粉混合，將混合后的粉體制作成預制塊，然后進行壓力浸滲，從而制備出體積分數較低的顆粒增強鋁基復合材料.復合材料經過T6熱處理工藝，即在495℃KNO3鹽浴中固溶處理1 h，淬水后，在190℃ 恒溫烘干箱中人工時效10 h，烘干箱的標稱控溫精度為±0.1℃，最后在空氣中冷卻.制得的復合材料組織致密，顆粒分布均勻，界面結合良好，無明顯的氣孔、夾鋁層和顆粒團聚或貧化區(qū)等缺陷［20］.

1.2 試樣

復合材料的疲勞試樣尺寸參考金屬材料軸向疲勞實驗標準GB-T 3075—2008.試樣從熱處理之后的直徑為130 mm、高度為55 mm的圓柱形坯料上獲得，通過線切割工藝切出試樣形狀，之后對材料進行逐級打磨和拋光，最后表面脫脂.試樣加工尺寸如圖1所示.

圖1 顆粒增強金屬基復合材料拉伸與疲勞實驗試樣尺寸

2 疲勞實驗

本文疲勞實驗于室溫空氣中進行，實驗設備為電液伺服MTS-809-250kN拉扭組合疲勞實驗機.疲勞實驗的加載頻率為10 Hz，應力比為0.1，正弦波加載，試樣完全斷裂時設備自動停機，此時的循環(huán)次數記錄為材料的疲勞壽命.為保證測試結果的可靠性，每種載荷條件下試驗2～3個樣品，各項指標取平均值.采用TITACHI S-3400N EDX進行掃描電鏡觀察疲勞斷口的宏微觀形貌，分析討論復合材料的疲勞損傷機制.

3 結果分析

3.1 疲勞斷口宏觀形貌

從斷口形貌來看，通常疲勞斷口附近無明顯的宏觀塑性變形，屬脆性斷裂.典型的疲勞斷口由疲勞源區(qū)(initiation site，IS)、疲勞裂紋擴展區(qū)(propagation zone)和瞬斷區(qū)(instant fracture zone) 3部分組成.圖2所示為TiB2P/2024Al復合材料在應力幅值為65%屈服應力時的疲勞斷口的宏觀形貌.從圖2中可以看出其疲勞斷裂具有典型疲勞斷口形貌，具有3個典型區(qū)域，其中:A區(qū)為疲勞源區(qū)(包括疲勞源點);B區(qū)為疲勞裂紋擴展區(qū);C區(qū)為瞬斷區(qū).疲勞源區(qū)是最早生成的斷口，而且該區(qū)裂紋擴展速率緩慢，裂紋反復張開閉合引起匹配斷口表面的摩擦，因此這一區(qū)域比較平整光滑.此試樣的疲勞源位于試樣次表面，為單個疲勞源，如圖2中所示.在A區(qū)的局部低倍放大圖圖3中可以看到，疲勞源點為材料內部的大顆粒，從成分分析可知，其為鋁合金基體金屬，因此可以判斷該試樣的疲勞裂紋萌生于材料內部的鑄造缺陷.在穩(wěn)定擴展區(qū)沒有出現金屬材料疲勞斷口常出現的疲勞條帶，但是出現了疲勞臺階，與宏觀裂紋擴展方向一致.從疲勞源區(qū)發(fā)展過來的疲勞臺階，在擴展區(qū)越發(fā)展臺階，寬度越寬，高度越高，成為從裂紋源發(fā)出的放射狀的條紋.當疲勞裂紋達到臨界尺寸時，試樣發(fā)生瞬時斷裂，瞬斷區(qū)的斷口宏觀形貌與靜載斷裂的斷口形貌基本一致，呈現暗灰粗糙的纖維狀.

圖2 疲勞宏觀斷口

圖3 裂紋源局部低倍放大

3.2 疲勞斷口微觀形貌

通過對斷口的3個宏觀分區(qū)進行掃描電鏡觀察，考察斷口微觀形貌和損傷機制.首先對裂紋源區(qū)進行了完整觀察，極少發(fā)現破裂的顆粒，主要呈現韌窩形貌，韌窩之間通過撕裂脊連接.圖4和圖5為距離裂紋源約50 μm處的微觀形貌.

從圖4中可以看到位向各異的微裂紋，這說明，從空間上來說，TiB2P/2024Al復合材料疲勞損傷的萌發(fā)彌散程度很大，從時間上來說，微裂紋反復并隨機地發(fā)生偏折和分岔，使得疲勞損傷發(fā)展地十分緩慢.另外從圖5中可以看出，一些TiB2顆粒暴露在斷口表面，這表明TiB2顆粒與2024Al基體之間的界面是復合材料疲勞損傷的優(yōu)先形核位置.

圖4 疲勞源區(qū)微裂紋偏折與分岔

圖5 疲勞源區(qū)形貌——韌窩與微裂紋

圖6是疲勞裂紋擴展區(qū)出現的短裂紋，從圖6中可以看出，這條短裂紋是由大量微裂紋匯合而成，并不斷發(fā)生著偏折.圖7顯示了擴展區(qū)的典型微觀形貌，以韌窩形貌為主，同時伴有彌散分布地微裂紋，仍未發(fā)現顆粒開裂，但與疲勞源區(qū)相比，韌窩濺淺.另外，韌窩之間除通過撕裂脊相連之外，還在基體中發(fā)現了細小的疲勞輝紋，如圖8所示.這些細紋局部幾乎平行、略帶彎曲呈波浪形、并與裂紋局部擴展方向垂直，輝紋外凸方向與局部裂紋擴展方向一致.

圖6 擴展區(qū)微觀形貌——短裂紋

圖7 擴展區(qū)微觀形貌——韌窩與微裂紋

圖8 擴展區(qū)微觀形貌——疲勞輝紋

圖9和圖10是疲勞斷口的瞬斷區(qū)的微觀形貌，與拉伸斷裂纖維區(qū)的微觀形貌相似，主要呈現韌窩特征，疲勞輝紋在這一區(qū)已經看不到了，并且此區(qū)韌窩更加淺了，并出現了大量的界面開裂現象和顆粒開裂的解理形貌.

圖9 瞬斷區(qū)微觀形貌

圖10 瞬斷區(qū)微觀形貌——韌窩、顆粒開裂與界面脫粘

4 討論

4.1 TiB2P/2024Al復合材料疲勞損傷機制

與基體合金材料的疲勞現象不同，由于增強顆粒的存在，復雜的顯微組織在很大程度上抑制了滑移的產生，不易產生駐留滑移.對于PMMCs來說，由于顆粒與基體材料的熱膨脹系數相差10倍以上，致使在顆粒/基體的界面附近有很強的熱錯配應力，引起界面附近的基體中應力高度集中，此處容易形成位錯塞積并圍繞增強相粒子形成位錯環(huán).由位錯理論可知，在不受外力作用時，來自TiB2顆粒的排斥力與位錯堆積應力的共同作用使得位錯環(huán)保持平衡狀態(tài).而受到外力作用并且外力足夠大時，這種平衡遭到破壞，增強顆粒周圍塞積的位錯會重新運動起來，位錯環(huán)向增強顆粒逼近，當其前沿累積的彈性應變能足以克服顆粒/基體之間的界面黏結力而形成新表面時，便會形成微孔洞.由于微孔洞的形成，釋放了大量集中應力，使得位錯環(huán)受到增強顆粒的排斥了大大降低，從而又會促進大量的位錯在外力作用下向剛剛形成的微孔洞運動，使微孔洞長大.這就是顆粒增強金屬基復合材料的損傷萌生機制.

隨著微孔洞不穩(wěn)定擴展和聚合，在復合材料中形成了大量的微裂紋，當載荷卸載或反向加載時，孔洞停止長大，或裂紋出現閉合現象.再次加載時，可能出現原先已形成的孔洞繼續(xù)長大，或者在新的應力集中位置萌生新的微孔洞，或者微裂紋繼續(xù)向前擴展，或者由于粗糙度引起的裂紋閉合，微裂紋在當前循環(huán)下暫停擴展，局部裂紋在基體中的擴展將形成疲勞輝紋形貌，這就導致了在最終的斷口出現了韌窩和疲勞輝紋共存的特征.基體中疲勞輝紋形成的機理可以概括為微裂紋的尖端在一次循環(huán)中鈍化及銳化的過程，使裂紋擴展一定的距離Δl，這時形成了一個間距為Δl的疲勞輝紋形貌.

當金屬材料中雜質和第二相顆粒的體積分數很低時，顆粒在局部區(qū)域相當于孤立存在，這時顆粒對疲勞輝紋幾乎沒有影響，疲勞輝紋始終保持相互平行，且?guī)缀鯙橹本€.但在顆粒增強的金屬基復合材料中，由于增強顆粒分布密度較高，顆粒之間距離較近，使得疲勞輝紋族(一族平行的疲勞輝紋)的寬度與顆粒尺寸相近，裂紋的擴展在遇到顆粒時方向會發(fā)生變化，而疲勞輝紋的方向和弧度也會隨著顆粒的形狀發(fā)生變化.因此在圖8中看到的是分布在顆粒附近的不同位向的幾條為一族的疲勞輝紋，同時，局部裂紋擴展有可能從一個平面轉移到另一個平面，因此從圖8中可以看到疲勞輝紋族分布在不同高度和方向的平面上，這也是疲勞裂紋擴展過程中分岔的證明.在理想情況下，每一條疲勞輝紋代表著一次相對應的循環(huán)載荷，即疲勞條帶的數目應該與載荷循環(huán)數相等.但是由于裂紋閉合效應等因素的影響，循環(huán)載荷數遠大于微觀可見的疲勞輝紋數目.疲勞輝紋的存在說明裂紋擴展是在疲勞載荷作用下緩慢進行的，而不是突發(fā)性的快速擴展.雖然在宏觀上呈脆性，但在微觀上仍顯示出韌性.

另外，從3個區(qū)域的微觀形貌的比較來看，韌窩的深度逐漸變淺，這說明，基體塑性在疲勞裂紋萌生過程中得到了充分的發(fā)揮，在疲勞裂紋擴展和突然斷裂階段逐漸降低.這說明對于TiB2P/ 2024Al復合材料高周疲勞來說，疲勞裂紋萌生階段占據了主要疲勞壽命.

4.2 微觀結構對疲勞損傷的影響

在本實驗所用的TiB2P/2024Al復合材料中，由于顆粒TiB2尺寸較小，介于微米級與亞微米級之間，這使得此種TiB2P/2024Al復合材料的疲勞裂紋萌生與一般大顆粒增強金屬復合材料的疲勞損傷機制相比有所不同，首先由于顆粒較小，根據Griffth理論，顆粒破裂需要大量的能量，而在疲勞裂紋萌生和小裂紋擴展階段，裂紋尖端應力強度因子不高，不足以破壞顆粒，因此在此區(qū)域內極少見到破裂的顆粒;而在宏觀疲勞裂紋擴展后期和瞬斷階段，由于裂紋強度因子足夠高，因此能夠看到少量顆粒的開裂.

另外，相同體積分數下更小的顆粒在基體中更加彌散地分布，增加了材料的均勻性，降低了局部應力集中，使得材料潛在的損傷也被彌散化，降低了疲勞損傷發(fā)生的局部化程度，有效地抑制了疲勞裂紋的萌生，增加了裂紋發(fā)生偏折和分岔地可能性，從而提高了復合材料的抗疲勞能力.

5 結論

1)TiB2P/2024Al復合材料高周疲勞斷裂宏觀表現為脆性，微觀呈現韌性失效特征，韌窩和類疲勞輝紋共存形貌.損傷首先發(fā)生于顆粒與基體的界面應力高度集中處，之后在基體中發(fā)展，形成微孔洞，微裂紋，裂紋尖端前緣的一次或多次銳化鈍化周期在基體中形成一條細小的疲勞輝紋.

2)介于微米級和亞微米級尺度之間的增強顆粒使得損傷機制發(fā)生了變化，該材料主要以集體循環(huán)塑性損傷為主，伴有少量顆粒/基體界面脫粘，但極少出現顆粒開裂.在一定程度上增加了裂紋分岔的可能性和路徑，因此增加了疲勞裂紋萌生壽命.

3)較小的顆粒使得增強相的分布更加彌散化，使得可能發(fā)生的損傷被均勻化，增加了裂紋偏折和分岔的幾率，提高了疲勞性能.

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