高必興，鄧晶晶，鄭佳，盧先明

·品種品質(zhì)·

GC-MS分析白亮獨(dú)活揮發(fā)油成分

高必興，鄧晶晶，鄭佳，盧先明

采用水蒸氣蒸餾法從白亮獨(dú)活中提取揮發(fā)油，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測(cè)定并分析其化學(xué)成分，測(cè)得揮發(fā)油含量是0.2%（v/w），用歸一化法測(cè)定其相對(duì)含量, 結(jié)果鑒定出45個(gè)成分, 占揮發(fā)油總成分的73.74%。

白亮獨(dú)活；水蒸氣蒸餾；揮發(fā)油；氣相色譜-質(zhì)譜

白亮獨(dú)活為傘形科白亮獨(dú)活Heracleum candicans Wall. ex DC. 的干燥根[1]，主產(chǎn)于四川、青海、云南，系藏族用藥，藏譯名為“珠噶”。《晶珠本草》記載白亮獨(dú)活的根有殺蟲(chóng)、止血、愈瘡癰、治麻風(fēng)的功效[2]。范莉[3]等人對(duì)獨(dú)活揮發(fā)油進(jìn)行抗炎、鎮(zhèn)痛藥理作用研究，發(fā)現(xiàn)獨(dú)活揮發(fā)油具有明顯的抗炎作用和鎮(zhèn)痛作用。本文對(duì)同屬植物白亮獨(dú)活的揮發(fā)油進(jìn)行提取、分析，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用該資源及不同品種獨(dú)活的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。科植物白亮獨(dú)活Heracleum candicans Wall. ex DC. 的干燥根, 采集鮮根洗凈泥土，切片，曬干后粉碎過(guò)藥典三號(hào)篩備用。石油醚、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉等均為分析純。

1 儀器與材料

Agilent Technologies 7890A GC System；水為蒸餾水；其余試劑均為分析純。

白亮獨(dú)活根采自四川省爐霍縣。經(jīng)鑒定為傘形

2 方法

2.1 白亮獨(dú)活揮發(fā)油的提取

參考《中國(guó)藥典》2010年版附錄XD甲法提取[4]。提取的揮發(fā)油用無(wú)水Na2SO4干燥，封裝備用，得油率為0.2%（v/w）。

2.2 白亮獨(dú)活揮發(fā)油定性分析

2.2.1 氣相色譜分析條件 色譜柱為Agilent 19091S-433HP-5MS(0.25 mm×30 m×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度280℃；載氣為氦氣，流量：1.0 mL/min；分流比50∶1，進(jìn)樣量1 μL；升溫程序柱溫60 ℃，保持3 min，以5 ℃/ min升至120 ℃，再以2 ℃/min升至180 ℃，最后20 ℃/ min升至260 ℃，然后保持至分析完成。

2.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件 電離方式：EI，電子轟擊能：70eV；離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃；掃描范圍：50～500amu；掃描頻率：2.1次/s。

3 結(jié)果

白亮獨(dú)活揮發(fā)油取適量用正己烷溶解稀釋，過(guò)0.22μm微孔濾膜。揮發(fā)油成分經(jīng)過(guò)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索（質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)NIST08）與CAS號(hào)查詢，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)，綜合各項(xiàng)分析鑒定，確定其成分，結(jié)果見(jiàn)表1。共確定45種化合物，占總揮發(fā)油的73.74%，其中主要含有烯類，醇類，如萜品油烯、石竹烯、環(huán)苜蓿烯分別占揮發(fā)油含量的13.36%、5.18%、7.17%，其他還有醛類、酯類等物質(zhì)，另外還檢識(shí)出一類香豆素類物質(zhì)蛇床子素，含量占總揮發(fā)油的2.05%。

表1 白亮獨(dú)活揮發(fā)油分析結(jié)果

35 γ-欖香烯 32.061 C15H245.71 36 匙葉桉油烯醇 33.184 C15H24O 0.84 37 氧化石竹烯 33.332 C15H24O 1.67 38 亞甲基 35.160 C15H240.27 39 β-桉葉醇 36.713 C15H26O 0.55 40 原膜散酯 45.741 C16H22O30.11 41 鄰苯二甲酸二異丁酯 45.978 C16H22O40.15 42 水楊酸高孟酯 46.171 C16H22O30.44 43 棕櫚酸甲酯 46.774 C17H34O20.10 44 亞油酸甲酯 48.295 C19H34O20.60 45 蛇床子素 48.712 C15H16O32.05

4 討論

本文采用水蒸氣蒸餾法提取白亮獨(dú)活揮發(fā)油，筆者就升溫程序，分流比，進(jìn)樣口溫度，進(jìn)樣量分別摸取最佳條件，以此文章中記載的氣相分析條件為最佳，以此建立一個(gè)以氣相色譜-質(zhì)譜連用分析白亮獨(dú)活揮發(fā)油成分方法，能為開(kāi)發(fā)和利用該野生資源提供理論依據(jù)。

[1] 帝瑪爾?丹增彭措. 晶珠本草(藏文).北京:北京民族出版社,1986.

[2] 國(guó)家中醫(yī)藥管理局中華本草編委會(huì).中華本草藏藥卷[M].上海科學(xué)技術(shù)出版社, 1999:139.

[3] 范莉.獨(dú)活揮發(fā)油抗炎、鎮(zhèn)痛藥理作用的研究[J].安徽醫(yī)藥,2009,13(2):133.

[4] 中國(guó)藥典一部.2010附錄XD.

（責(zé)任編輯：胡慧玲）

GC-MS analysis of volatile oil from Radix Heracleum Candicans

GAO Bi-xing, DENG Jing-jing, ZHENG Jia, LU Xianming//(Pharmacy College, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine; State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources Co-founded by Sichuan Province and MOST, Chengdu 611137, China)

The volatile oil was extracted from Radix Heracleum Candicans by water-steam distillation. Fifty four kinds of components of the volatile oils were analyzed and identifed by GC-MS. The components were quantitatively determined by normalization method with the content of 0.2%(v/w). 45 components were identifed counting for 73.74% of all volatile oil.

Radix Heracleum Candicans; water-steam distillation; volatile oil; GC-MS

R 284

A

1674-926X(2014)05-003-02

四川省藏藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 教育部中藥材標(biāo)準(zhǔn)化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中藥資源系統(tǒng)研究與開(kāi)發(fā)利用省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，四川 成都 611137

高必興（1989-），男（漢族），湖北荊州人，在讀碩士，主要研究方向?yàn)橹兴幤贩N質(zhì)量與資源開(kāi)發(fā) Tel:18011401594 Email:laughgao@foxmail.com

鄧晶晶（1982-），女（漢族），四川成都人，現(xiàn)任成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院實(shí)驗(yàn)師，碩士學(xué)位，主要從事中藥品種質(zhì)量與資源開(kāi)發(fā)的教學(xué)、科研工作Tel:028-61800231 Email:dengjingjing-82@126.com

2014-03-03