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        蒙藥肝樂康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2014-03-09 10:37:40包明蘭巴根那白梅榮薩日古樂黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院哈爾濱150040內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙醫(yī)藥學(xué)院內(nèi)蒙古通遼08000
        中國藥房 2014年43期
        關(guān)鍵詞:三氯甲烷苦參堿蒙藥

        包明蘭,巴根那,白梅榮,薩日古樂(1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院,哈爾濱 150040;.內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙醫(yī)藥學(xué)院,內(nèi)蒙古通遼 08000)

        蒙藥肝樂康膠囊是在傳統(tǒng)驗方地格達(dá)-4味湯基礎(chǔ)上研制的復(fù)方制劑,由肋柱花、苦參、梔子、瞿麥等4味藥組成,具有清“協(xié)日”、涼血、清糟歸精、除“粘熱”等功效,主要用于血熱相搏、肝膽熱、咽喉腫痛、口渴等證[1]。為有效控制其制劑質(zhì)量,筆者采用薄層色譜(TLC)法對方中的肋柱花、苦參、梔子進(jìn)行了定性鑒別;并采用高效液相色譜(HPLC)法對苦參的主要成分苦參堿與氧化苦參堿進(jìn)行了含量測定。

        1 材料

        1.1 儀器

        1260型HPLC儀,包括Openlab色譜工作站、G1315D檢測器(美國Agilent公司);ISO9001型電子天平(上海藍(lán)習(xí)實業(yè)有限公司);ZF-I型紫外燈(上海雙旭電子有限公司);HHS21-4型電子恒溫水浴鍋(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械);KQ-200VDE型雙頻數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超生儀器有限公司)。

        1.2 藥品與試劑

        肝樂康膠囊(烏蘭浩特中蒙制藥有限公司,批號:20120604、20120605、20120606);獐牙菜苦苷對照品(批號:0785-200203)、梔子苷對照品(批號:110749-200613)、苦參堿對照品(批號:0805-9703)、氧化苦參堿對照品(批號:0780-200004)均由中國食品藥品檢定研究院提供;硅膠G(青島海洋化工有限公司);甲醇、乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 TLC鑒別

        2.1.1 肋柱花的TLC鑒別[2]取本品內(nèi)容物1.0 g,加25 ml甲醇,超聲(功率:50 W,頻率:45 kHz)處理50 min,濾過,濾液濃縮成1 ml,作為供試品溶液;另取缺肋柱花的陰性樣品0.75 g,同法制成陰性對照溶液;精密稱取獐牙菜苦苷對照品適量,加甲醇制成質(zhì)量濃度為1.0 mg/ml的對照品溶液。照TLC法(2010年版《中國藥典》)[3]試驗,吸取上述3種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(17 ∶3,V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于110 ℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色斑點;陰性對照無干擾。肋柱花的TLC圖見圖1。

        2.1.2 苦參的TLC鑒別[3-4]取本品內(nèi)容物1.0 g,加10 ml三氯甲烷和0.2 ml濃氨試液,室溫浸泡12 h,濾過,取濾液作為供試品溶液;另取缺苦參的陰性樣品0.75 g,同法制成陰性對照溶液;精密稱取苦參堿對照品適量,加三氯甲烷制成質(zhì)量濃度為0.2 mg/ml的對照品溶液。照TLC法(2010年版《中國藥典》)[3]試驗,吸取上述3種溶液各6μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8 ∶3 ∶0.5,V/V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀氫氧化鉀試液,于110 ℃加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點;陰性對照無干擾??鄥⒌腡LC圖見圖2。

        圖1 肋柱花的TLC圖1.獐牙菜苦苷對照品;2~4.供試品;5.陰性對照Fig 1 TLC oflomatogonium.rotatum1.swertiamain control;2-4.test samples;5.negative control

        圖2 苦參的TLC圖1.苦參堿對照品;2~4.供試品;5.陰性對照Fig 2 TLC ofSophora.flavescens1.matrine control;2-4.test samples;5.negative control

        2.1.3 梔子的TLC鑒別[5-7]取本品內(nèi)容物1.0 g,加50%甲醇10 ml,超聲(功率:50 W,頻率:45 kHz)處理40 min,濾過,取濾液作為供試品溶液;另取缺梔子的陰性樣品0.75 g,同法制成陰性對照溶液;精密稱取梔子苷對照品適量,加50%甲醇制成質(zhì)量濃度為1.5 mg/ml的對照品溶液。照TLC法(2010年版《中國藥典》)[3]試驗,吸取上述3種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(9∶3,V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于110℃加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點;陰性對照無干擾。梔子的TLC圖見圖3。

        2.2 含量測定

        2.2.1 色譜條件 色譜柱:lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-3%磷酸水-無水乙醇(80 ∶10 ∶10,V/V/V);流速:0.1 ml/min;柱溫:30 ℃;檢測波長:220 nm。

        2.2.2 對照品溶液的制備[3]分別精密稱取苦參堿對照品2.0 mg、氧化苦參堿對照品3.75 mg,加乙腈-無水乙醇(80 ∶20,V/V)制成苦參堿氧化苦參堿質(zhì)量濃度分別為0.10、0.15 mg/ml的對照品溶液。

        2.2.3 供試品溶液的制備[8-13]稱取肝樂康膠囊內(nèi)容物約0.3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加0.5 ml濃氨試液和20 ml三氯甲烷,密塞,稱定質(zhì)量,超聲(功率:50 W,頻率:45 kHz)處理30 min,放冷,再次精密稱定,用三氯甲烷補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液5 ml,加于中性氧化鋁柱(內(nèi)徑1 cm)上,依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇溶液(70 ∶30,V/V)各20 ml洗脫,合并洗脫液,回收溶劑,殘渣加無水乙醇定容至10 ml,搖勻,即得。

        圖3 梔子的TLC圖1.梔子苷對照品;2~4.供試品;5.陰性對照Fig 3 TLC ofGardenia.jasminoides1.jasminoidin control;2-4.test samples;5.negative control

        2.2.4 陰性對照溶液的制備 精密稱取缺苦參的陰性對照品0.75 g,按“2.2.3”項下方法制備陰性對照溶液,即得。

        2.2.5 空白干擾試驗 精密量取上述對照品、陰性對照和供試品溶液各10 μl,按上述色譜條件分別進(jìn)樣測定,繪制HPLC圖。結(jié)果表明,陰性對照對苦參堿和氧化苦參堿的測定無干擾。色譜見圖4。

        圖4 高效液相色譜圖A.供試品;B.對照品;C.陰性對照;1.苦參堿;2.氧化苦參堿Fig 4 HPLC chromatogramsA.test sample;B.substance control;C.negative control;1.matrine;2.oxymatrine

        2.2.6 線性關(guān)系考察 精密吸取對照品溶液2、4、6、8、10、12 μl,按上述色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。以進(jìn)樣量(x,μg)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得苦參堿的回歸方程為y=30 975x-1 543.1(r=0.999 8)、氧化苦參堿的回歸方程為y=55 915x-4 977.1(r=0.999 6)。結(jié)果表明,苦參堿和氧化苦參堿的進(jìn)樣量分別在0.2~1.2和0.3~1.8 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。

        2.2.7 精密度試驗 精密吸取對照品溶液10 μl,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果,苦參堿和氧化苦參堿的峰面積RSD分別為1.72%、0.35%(n均為6),表明儀器精密度良好。

        2.2.8 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,分別于0、4、8、12、24、36、48 h按上述色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。結(jié)果,苦參堿和氧化苦參堿的峰面積RSD分別為0.32%、0.26%(n=7),表明供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.2.9 重復(fù)性試驗 取同一批樣品適量,按“2.2.3”項下方法平行制備6份供試品溶液,分別按上述色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。結(jié)果,苦參堿和氧化苦參堿峰面積的RSD分別為0.59%、1.14%(n=6),表明本方法重復(fù)性良好。

        2.2.10 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的同一批樣品6份,分別精密加入適量的苦參堿和氧化苦參堿對照品,按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,再按上述色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖并計算加樣回收率,結(jié)果見表1。

        表1 加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)Tab 1 Results of recovery tests(n=6)

        2.2.11 樣品含量測定 取3批樣品各適量,分別按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,再按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣3次,記錄峰面積,并以外標(biāo)法計算樣品含量。結(jié)果,3批樣品(20120604、20120605、20120606)中苦參堿的平均含量分別為13.79、13.78、13.76 mg/g,氧化苦參堿的平均含量分別為6.57、6.56、6.59 mg/g。

        3 討論

        研究表明,肝樂康膠囊具有抗乙型肝炎病毒的作用[14],其中苦參為其重要藥效成分[15],苦參提取物苦參堿和氧化苦參堿具有明顯的抗乙型肝炎的作用,有效率可達(dá)55%[16]。為此,本試驗除采用TLC法對方中的肋柱花、苦參和梔子進(jìn)行定性鑒別外,還運用HPLC法對苦參的有效成分苦參堿和氧化苦參堿進(jìn)行了含量測定,試驗結(jié)果較理想,可為制訂含苦參制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

        [1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):蒙藥分冊[S].1998:91.

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