姚 堯，仝宗興，李 誠*，付 剛

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川 雅安 625014）

正交試驗(yàn)優(yōu)化豬網(wǎng)油實(shí)驗(yàn)室堿煉脫酸工藝

姚 堯，仝宗興，李 誠*，付 剛

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川 雅安 625014）

采用實(shí)驗(yàn)室堿煉法脫除高酸值豬網(wǎng)油中的游離脂肪酸，研究堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、超堿量、堿煉時(shí)間和堿煉初溫對(duì)豬網(wǎng)油酸值和得率的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)，對(duì)豬網(wǎng)油實(shí)驗(yàn)室堿煉脫酸工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。最佳堿煉脫酸條件：堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)21%、超堿量0.1%、堿煉時(shí)間70 min、堿煉初溫45 ℃。采用上述脫酸條件，所得豬網(wǎng)油酸值為0.125 5 mg KOH/g、得率為78.89%，說明此方法可以有效脫除豬網(wǎng)油中的游離脂肪酸。

豬網(wǎng)油；堿煉脫酸；酸值；得率；工藝

豬油是由提取自健康豬的脂肪組織經(jīng)干法或濕法煉制而成的一種動(dòng)物油，長(zhǎng)期以來深受我國廣大消費(fèi)者喜愛。它不僅是豐富的食物能源，還含有多種人體必需脂肪酸及脂溶性維生素[1]。另外，其獨(dú)特的風(fēng)味使其具有增進(jìn)食欲的作用[2]。除日常食用外，豬油通過分提、氫化、酯交換等改性方法在食品工業(yè)領(lǐng)域具有重要地位[3-5]。

豬脂肪主要分布于皮下、腸系膜、心外膜、大網(wǎng)膜、腹膜及腎周圍等處[6]。取于大網(wǎng)膜脂肪的豬油稱為“網(wǎng)油”，民間亦稱作“水油”，具有來源較廣、成本較低的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于取于不同部位的豬油，其油脂成分也有較大區(qū)別[7]。由于豬網(wǎng)油中水分和灰分含量較高，高溫熔煉過程中會(huì)發(fā)生氧化、水解等不良反應(yīng)，導(dǎo)致粗煉油酸值（acid value，AV）達(dá)到6mg KOH/g以上，遠(yuǎn)高于國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，影響其食用品質(zhì)和營養(yǎng)價(jià)值，因此需要通過脫酸降低其酸值。

油脂脫酸方法包括堿煉法、萃取脫酸法、超臨界CO2萃取法、膜分離法、酯化法等[8-11]。堿煉法即用堿中和油脂中游離脂肪酸的方法，因工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，是工業(yè)生產(chǎn)中最常用的脫酸方法[12]。此外，還有堿煉脫酸過程中所用堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、超堿量、溫度等因素對(duì)脫酸效果和煉耗高低影響較大，因此有必要選擇最佳操作工藝，以降低煉耗，提高經(jīng)濟(jì)效益[13]。而目前的堿煉脫酸研究主要針對(duì)牛油、雞油、梔子油、葡萄籽油及混合豬脂原料煉得豬雜油等油脂[14-18]，針對(duì)高酸值、低成本的豬網(wǎng)油的相關(guān)研究未見報(bào)道。本研究考察了堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、超堿量、堿煉時(shí)間和堿煉初溫4 個(gè)方面對(duì)豬網(wǎng)油脫酸效果的影響，并對(duì)豬網(wǎng)油實(shí)驗(yàn)室堿煉脫酸工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以期為工業(yè)化生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)豬油、提高豬網(wǎng)油利用率提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

豬網(wǎng)油 四川佳享食品有限公司雅安銷售點(diǎn)；乙醚、乙醇（均為分析純） 四川西隴化工有限公司；酚酞指示劑、KOH、NaOH（均為分析純） 成都市科龍化工試劑公司。

1.2 儀器與設(shè)備

BT-12S電子天平 德國Sartorius公司；PTHW普通恒溫多聯(lián)電熱套 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；DZ-5不銹鋼電熱蒸餾水器 上海三申醫(yī)療器械有限公司；SXC12型絞肉機(jī) 上海雙碟廚具有限公司大溪分公司；RE-5203型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；HJ-3恒溫磁力攪拌器 常州國華電器有限公司；BR4i型多功能冷凍離心機(jī) 法國Thermo Jouan公司。

1.3 方法

1.3.1 豬網(wǎng)油煉制

將剔除雜質(zhì)后的干凈豬網(wǎng)油切成1 cm3的小塊，放入絞肉機(jī)中絞制后置于電熱套中在120 ℃條件下高溫?zé)捴?0 min，得到粗煉豬網(wǎng)油以備脫酸。

1.3.2 豬網(wǎng)油實(shí)驗(yàn)室堿煉脫酸工藝

流程：粗煉豬網(wǎng)油→加熱→加入NaOH溶液混合→升溫→離心→水洗→干燥→脫酸油。

取100 g粗煉豬網(wǎng)油于圓底燒瓶中，置于恒溫磁力攪拌器上，加熱到一定溫度，將豬油在200 r/min轉(zhuǎn)速條件下強(qiáng)烈攪拌，緩慢滴加一定量的堿液，全部堿液在5～10 min內(nèi)加完，調(diào)低轉(zhuǎn)速中和反應(yīng)一定時(shí)間，靜置加熱使其升溫至70 ℃，恒溫靜置5 min，使油皂易于分離，然后倒入離心管中以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離5 min。離心完畢將油皂分離后，把豬油倒入燒瓶中在恒溫磁力攪拌器加熱到85 ℃，加入30～50 mL 85 ℃左右的熱蒸餾水，中速攪拌5 min，用分液漏斗分離出廢水，將豬油倒回?zé)恐貜?fù)水洗數(shù)次，直至在廢水中滴加酚酞不變色（油為中性）為止。將水洗后的豬油轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在最大真空度條件下真空干燥脫水，溫度控制在80 ℃。稱取干燥后的油質(zhì)量，計(jì)算得率，測(cè)定酸值。

1.3.3 加堿量的確定

堿煉添加總堿量包括中和游離脂肪酸的堿量（理論堿量）和滿足工藝要求而多加的堿量（超堿量），超堿量通常為油質(zhì)量的0.05%～0.30%。油脂堿煉時(shí)理論用堿量一般根據(jù)粗油的酸值計(jì)算。

式中：m（NaOH）為NaOH的理論添加量/g；AV為毛油的酸值（以KOH計(jì)）/（mg/g）；m油為毛油的質(zhì)量/g；M（NaOH）為NaOH的相對(duì)分子質(zhì)量，40.0；M（KOH）為KOH的相對(duì)分子質(zhì)量，56.1。

式中：m（NaOH）為實(shí)際用堿量/g；m’（NaOH）為NaOH的理論添加量/g；m’’（NaOH）為NaOH的額外添加量/g；C為NaOH的純度/%；ω為NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%。

1.3.4 脫酸工藝條件優(yōu)化

1.3.4.1 堿煉用堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定

測(cè)定同批次高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油的酸值，按照1.3.3節(jié)中堿煉脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在超堿量0.3%、堿煉時(shí)間30 min、堿煉初溫50 ℃條件下，設(shè)定堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12%、15%、18%、21%、24%，測(cè)定所得脫酸油的酸值和得率。每個(gè)處理平行測(cè)定3 次，結(jié)果取平均值。

1.3.4.2 堿煉用超堿量的確定

測(cè)定同批次高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油的酸值，按照1.3.3節(jié)中堿煉脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)18%、堿煉時(shí)間30 min、堿煉初溫50 ℃條件下，設(shè)定超堿量分別為0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%，測(cè)定所得脫酸油的酸值和得率。每個(gè)處理平行測(cè)定3 次，結(jié)果取平均值。

1.3.4.3 堿煉時(shí)間的確定

測(cè)定同批次高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油的酸值，按照1.3.3節(jié)中堿煉脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)18%、超堿量0.2%、堿煉初溫50 ℃條件下，設(shè)定堿煉時(shí)間分別為10、30、50、70、90 min，測(cè)定所得脫酸油的酸值和得率。每個(gè)處理平行測(cè)定3 次，結(jié)果取平均值。

1.3.4.4 堿煉初溫的確定

測(cè)定同批次高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油的酸值，按照1.3.3節(jié)中堿煉脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)18%、超堿量0.2%、堿煉時(shí)間50 min條件下，設(shè)定堿煉初溫分別為40、45、50、55、60 ℃，測(cè)定所得脫酸油的酸值和得率。每個(gè)處理平行測(cè)定3 次，結(jié)果取平均值。

1.3.4.5 正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝條件

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、超堿量、堿煉時(shí)間、堿煉初溫為因素，進(jìn)行正交試驗(yàn)，以所得脫酸油的酸值和得率為指標(biāo)，確定豬網(wǎng)油堿煉脫酸的最佳工藝條件，正交試驗(yàn)各因素水平見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels used in orthogonal array design

1.3.5 酸值的測(cè)定

參照GB/T 5530—2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》[19]。

1.3.6 得率的計(jì)算

式中：m1為脫酸前豬網(wǎng)油的質(zhì)量/g；m2為脫酸后豬網(wǎng)油的質(zhì)量/g；AV1為脫酸前豬網(wǎng)油的酸值（以KOH計(jì)）/（mg/g）；AV2為脫酸后豬網(wǎng)油的酸值（以KOH計(jì)）/（mg/g）。

1.3.7 數(shù)據(jù)分析

單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 17.0軟件進(jìn)行單因素方差分析和鄧肯多重比較，正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)運(yùn)用Minitab軟件進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 堿煉用堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定

圖1 堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)豬網(wǎng)油酸值和得率的影響Fig.1 Effect of sodium hydroxide concentration on the acid value and yield of lard

由圖1可見，堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)豬網(wǎng)油的酸值和得率有顯著影響。當(dāng)所用堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)在12%～18%范圍內(nèi)時(shí)，隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，豬網(wǎng)油的酸值迅速降低，而得率逐漸增加。繼續(xù)增大所用堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，酸值呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)，而得率也顯著下降。Sayre等[20]在對(duì)米糠油的精煉研究中也發(fā)現(xiàn)相同的變化規(guī)律。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)過低或過高，NaOH不能與游離脂肪酸充分接觸，中和反應(yīng)不完全，脫酸效果不佳。且NaOH用量較低時(shí)，生成的水皂溶膠受到較弱的堿析作用，導(dǎo)致皂腳凝聚差，使皂腳中乳化油損失嚴(yán)重[21]；但是過濃的堿液易造成中性油的皂化，從而導(dǎo)致得率下降，故18%是較理想的堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.2 堿煉用超堿量的確定

圖2 超堿量對(duì)豬網(wǎng)油酸值和得率的影響Fig.2 Effect of excessive alkali amount on the acid value and yield of lard

由圖2可見，隨著超堿量的增加，豬網(wǎng)油中游離脂肪酸中和逐漸完全，豬網(wǎng)油酸值逐漸降低，得率隨超堿量的增加呈現(xiàn)先增大后平緩再減小的趨勢(shì)。因?yàn)楫?dāng)堿量不足時(shí)，游離脂肪酸不能完全中和，脫酸效果較差，同時(shí)豬油皂腳不能很好地絮凝，導(dǎo)致分離困難，得率不高。超堿量從0.15%增加到0.2%，得率沒有顯著變化，繼續(xù)增大超堿量，中性油皂化嚴(yán)重，導(dǎo)致極大的損失，因此綜合考慮確定0.2%為較優(yōu)超堿量。這與黃凱信等[15]在鹽焗雞鹵汁分離雞油脫酸工藝的研究及牛玉芝[21]在黃連木油的精煉研究中的結(jié)果一致。

2.3 堿煉時(shí)間的確定

圖3 堿煉時(shí)間對(duì)豬網(wǎng)油酸值和得率的影響Fig.3 Effect of alkali refining time on the acid value and yield of lard

由圖3可見，隨堿煉時(shí)間的延長(zhǎng)，豬網(wǎng)油酸值和得率分別呈現(xiàn)先減小后增大和先增大后減小的趨勢(shì)。因?yàn)閴A煉時(shí)間的適當(dāng)延長(zhǎng)可以使堿與游離脂肪酸充分接觸，中和完全。當(dāng)油與堿接觸時(shí)間太短時(shí)，皂腳的稠度和油脂的黏度都比較高，皂和油不易分離，得率較低。但當(dāng)油與堿接觸時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)，中性油皂化的概率大，導(dǎo)致得率下降。另外，50 min后豬網(wǎng)油酸值出現(xiàn)回升，可能是由于反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致部分中性油發(fā)生水解[22]。因此，綜合考慮選擇堿煉時(shí)間為50 min。易建華等[23]對(duì)蘋果籽油進(jìn)行堿煉法脫酸的研究中，也發(fā)現(xiàn)毛油酸值隨中和時(shí)間的延長(zhǎng)出現(xiàn)先下降再升高的現(xiàn)象，并選擇40 min為適宜堿煉時(shí)間。得率的變化規(guī)律與王衛(wèi)芬[24]在蛋黃油脫酸及蛋黃卵磷脂純化工藝研究中的結(jié)果一致，都呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，并選擇15 min為適宜堿煉時(shí)間。本研究所得適宜堿煉時(shí)間與上述研究不同，主要是油脂原料種類不同所致。

2.4 堿煉初溫的確定

圖4 堿煉初溫對(duì)豬網(wǎng)油酸值和得率的影響Fig.4 Effect of initial refining temperature on the acid value and yield of lard

由圖4可見，豬網(wǎng)油的酸值和得率都隨堿煉初溫的升高而逐漸增大，當(dāng)溫度達(dá)到50 ℃后，得率出現(xiàn)下降趨勢(shì)。因此選擇50 ℃作為較適堿煉初溫。鄧強(qiáng)等[25]在玉米油的精制工藝研究中也發(fā)現(xiàn)，堿煉溫度的上升會(huì)導(dǎo)致玉米油回收率的持續(xù)下降。這可能是由于過高的堿煉初溫促進(jìn)了中性油脂皂化，使得皂腳生成快，皂粒疏松上浮，產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，使得油皂不易分離。溫度較低時(shí)，中和反應(yīng)進(jìn)行緩慢，堿煉不徹底，且由于中性油的乳化造成精煉油回收率下降。但提高反應(yīng)溫度雖然有利于中和反應(yīng)的進(jìn)行，但不利于油脂品質(zhì)的保持，即并不是溫度越高越有利于又有利于油脂脫酸。

2.5 豬網(wǎng)油堿煉脫酸正交試驗(yàn)

表2 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 2 Orthogonal array scheme and results

表3 得率正交試驗(yàn)方差分析表Table 3 Analysis of variance for lard yield

表4 酸值正交試驗(yàn)方差分析表Table 4 Analysis of variance for acid value

由表2中的均值分析可知：以得率為指標(biāo)，較優(yōu)工藝條件為A3B1C1D2，即堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)21%、超堿量0.1%、堿煉時(shí)間30 min、堿煉初溫50 ℃。由表3極差分析可得，各因素對(duì)得率影響的主次順序依次為超堿量＞堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞堿煉時(shí)間＞堿煉初溫；以酸值為指標(biāo)，較優(yōu)工藝條件為A3B2C3D1，即堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)21%、超堿量0.2%、堿煉時(shí)間70 min、堿煉初溫45 ℃，由表4的極差分析可得，各因素對(duì)酸值影響的主次順序依次為堿煉初溫＞堿煉時(shí)間＞超堿量＞堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方差分析結(jié)果表明，除堿煉初溫對(duì)得率影響顯著外，其余各因素均對(duì)其有極顯著影響；堿煉時(shí)間和堿煉初溫對(duì)酸值均有極顯著影響，超堿量對(duì)其影響顯著，而堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)酸值并無顯著影響。

綜合考慮，21%為適宜的堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)；超堿量對(duì)得率影響極顯著，加入0.1%為宜；堿煉時(shí)間對(duì)酸值比對(duì)得率的影響顯著，且適當(dāng)延長(zhǎng)堿煉時(shí)間，有利于油的色澤改善和其他雜質(zhì)的消除，選擇70 min為適宜堿煉時(shí)間；堿煉初溫對(duì)酸值比對(duì)得率的影響顯著，選擇45 ℃為適宜堿煉初溫。綜合脫酸率和得率確定最佳的脫酸條件為A3B1C3D1，即堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)21%、超堿量0.1%、堿煉時(shí)間70 min、堿煉初溫45 ℃。在此條件下進(jìn)行雙平行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)所得豬網(wǎng)油得率78.89%、酸值0.125 5 mg KOH/g。

3 結(jié) 論

粗煉豬網(wǎng)油在適宜條件下，經(jīng)堿煉脫酸處理可以使其酸值顯著降低，各因素對(duì)豬油得率有顯著影響。在本實(shí)驗(yàn)室條件下，得到豬網(wǎng)油最佳堿煉脫酸條件為堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)21%、超堿量0.1%、堿煉時(shí)間70 min、堿煉初溫45 ℃。在此條件下對(duì)其進(jìn)行脫酸處理所得豬網(wǎng)油酸值為0.125 5mg KOH/g、得率為78.89%。

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Optimization of Alkali Deacidification Process for Lard from the Greater Omentum by Orthogonal Array Design

YAO Yao, TONG Zong-xing, LI Cheng*, FU Gang
(College of Food Science, Sichuan Agricultural University, Ya’an 625014, China)

Lard, obtained from the greater omentum, was subjected to alkali refining for the removal of free fatty acids in this study. The effect of sodium hydroxide concentration, excessive alkali amount, treatment time and initial temperature on the acid value and yield of lard were explored. Using a four-variable, three-level orthogonal array design established based on single factor experiments, the optimum deacidification conditions for lard were achieved by refining with 21% aqueous sodium hydroxide at an excessive alkali amount of 0.1% for 70 min at an initial temperature of 45 ℃. Under these conditions, the acid value of lard was reduced to 0.125 5 mg KOH/g and the refining yield was 78.89%.

lard from the greater omentum; alkali deacidification; acid value; yield; process

TS224.6

A

1002-6630（2014）24-0086-05

10.7506/spkx1002-6630-201424016

2014-05-04

姚堯（1991—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工及質(zhì)量安全控制。E-mail：yaoyao.824@qq.com

*通信作者：李誠（1964—），男，教授，博士，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工及質(zhì)量安全控制。E-mail：lichenglcp@163.com