正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に?/h1>
2014-03-08 07:13:39王海燕高文學(xué)
藥學(xué)研究 2014年11期
劉 斌，王海燕，高文學(xué)
（泰安市食品藥品檢驗(yàn)中心，山東泰安271000）
正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に?/p>
劉 斌，王海燕，高文學(xué)
（泰安市食品藥品檢驗(yàn)中心，山東泰安271000）
目的優(yōu)選穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に?。方法采用正交試?yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行條件優(yōu)選，以總皂苷和薯蕷皂苷的含量作綜合評(píng)價(jià)。結(jié)果優(yōu)選的提取工藝為：穿山龍加入10倍量60%的乙醇，提取3次，每次1 h。結(jié)論該工藝簡(jiǎn)單合理，穩(wěn)定可行，可作為穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に嚒?/p>
穿山龍；總皂苷；薯蕷皂苷；提取工藝；正交試驗(yàn)
穿山龍為薯蕷科植物穿龍薯蕷Dioscorea nipponica Makino的干燥根莖［1］，是泰山四寶之一，性甘、苦，溫。具有祛風(fēng)除濕，舒筋通絡(luò)，活血止痛，止咳平喘的功效［1］。其總皂苷類(lèi)成分具有調(diào)節(jié)免疫，改善心血管的功能，還具有抗腫瘤、抗炎鎮(zhèn)痛等多種作用。總皂苷中的薯蕷皂苷可以合成200多種藥物，為合成副腎皮質(zhì)激素以及口服或注射用避孕藥的主要原料［2，3］。泰山的穿山龍資源豐富，具有極高的藥用價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景。本試驗(yàn)以總皂苷和薯蕷皂苷的含量作綜合評(píng)價(jià)，采用正交試驗(yàn)方法對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化［4～8］，確定最佳工藝參數(shù)。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 Agilent 1260 Series高效液相色譜儀（Agilent1200四元泵，VWD檢測(cè)器），Agilent Chemstation工作站；TU－1901雙波束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析）；十萬(wàn)分之一電子天平（Mettler Toledo XS205）。
1.2 試藥 薯蕷皂苷（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110717－200501）。乙腈為色譜純，甲醇、乙醇等其他試劑均為分析純，水為純化水。
2 方法與結(jié)果
2.1.1 穿山龍總皂苷的測(cè)定 取薯蕷皂苷對(duì)照品13.5 mg，精密稱(chēng)定，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液2.0 mL，置具塞試管中，水浴揮干溶劑，精密加入高氯酸10 mL，于60℃水浴加熱15 min，冰水終止反應(yīng)，隨行試劑做空白，以紫外分光光度計(jì)在406 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。精密吸取對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分別置具塞試管中，按相同方法處理后，在406 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度Y（A）為縱坐標(biāo)，濃度X（μg·mL－1）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程為Y＝0.019 11X－0.045 3，r＝0.999 4，線性范圍為5.4～54.0μg·mL－1。
2.1.2 薯蕷皂苷的測(cè)定 采用HPLC法，以薯蕷皂苷含量計(jì)。采用Zorbax SB－C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色譜柱，乙腈－水（55∶45）為流動(dòng)相，測(cè)定波長(zhǎng)203 nm，流速為1.0 mL·min－1，柱溫為30℃，進(jìn)樣量為10μL。
2.2 薯蕷皂苷對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取薯蕷皂苷對(duì)照品15.25 mg，置50 mL容量瓶中，加甲醇制成含薯蕷皂苷305μg·mL－1的對(duì)照品溶液。
2.3 供試品溶液的制備 稱(chēng)取穿山龍飲片50 g，分別按照不同的提取條件回流提取，過(guò)濾提取液，濾液減壓干燥制成干膏。精密稱(chēng)取干膏1.00 g，置于200 mL容量瓶中，用65%乙醇溶解并定容至刻度。分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液進(jìn)樣，色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。
圖1 薯蕷皂苷對(duì)照品色譜圖 1.薯蕷皂苷
圖2 供試品色譜圖 1.薯蕷皂苷
2.4 提取溶劑的初選 穿山龍總皂苷一般極性較大，多采用水、乙醇等極性較大的溶劑進(jìn)行提取，試驗(yàn)以水、50%乙醇、95%乙醇為溶劑，采用回流提取方式，平行試驗(yàn)，以薯蕷皂苷與總皂苷為指標(biāo)，初選提取溶劑，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 提取溶劑的初選考察
結(jié)果表明：水和95%乙醇對(duì)于本品提取效果較差，50%乙醇對(duì)于總皂苷和薯蕷皂苷提取效果較好，因此我們以中濃度乙醇作為研究基礎(chǔ)進(jìn)行提取工藝研究。
2.5 提取工藝參數(shù)優(yōu)選 影響加熱回流提取的主要參數(shù)包括提取次數(shù)、提取溶劑、提取時(shí)間、溶劑用量等。我們?cè)陬A(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以薯蕷皂苷、總皂苷為考察因素，采用建立L16（45）正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に噮?shù)。正交實(shí)驗(yàn)因素水平表見(jiàn)表2。
表2 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表
2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果與方差分析 取樣品16份，分別按照正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提取，制備干膏，測(cè)定薯蕷皂苷與總皂苷的含量。由本實(shí)驗(yàn)研究目的認(rèn)為，提取物中薯蕷皂苷與總皂苷的含量具有同等的意義，權(quán)衡指標(biāo)系數(shù)皆為5，為避免衡量方式引入的誤差，采用系數(shù)評(píng)分，利用下列公式計(jì)算綜合評(píng)分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表3～4。計(jì)算公式如下：
薯蕷皂苷評(píng)分＝（薯蕷皂苷含量／最大薯蕷皂苷含量）×5，總皂苷評(píng)分＝（總皂苷含量／最大總皂苷含量）×5，綜合評(píng)分＝薯蕷皂苷＋總皂苷評(píng)分。
表3 回流提取L16（45）正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
查表知：F0.05（3，3）＝9.28，F(xiàn)0.01（3，3）＝29.46。
結(jié)果說(shuō)明：通過(guò)方差分析，4個(gè)因素中A＞B＞C＞D，其中A、B因素為顯著性影響因素。通過(guò)極差分析認(rèn)為：理論最佳工藝為A3B3C3D3，即分別加入10倍量60%的乙醇提取3次，每次1 h，我們以此為基礎(chǔ)進(jìn)行工藝驗(yàn)證。
表4 回流提取方差分析表
2.7 工藝驗(yàn)證 取100 g藥材3份，分別按照上述擬定的提取工藝參數(shù)提取，減壓濃縮成干膏，測(cè)定薯蕷皂苷與總皂苷的含量，進(jìn)行工藝驗(yàn)證。結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果表明：工藝穩(wěn)定，質(zhì)量可靠。
表5 工藝驗(yàn)證
3 結(jié)果與討論
3.1 試驗(yàn)首次以穿山龍中總皂苷和薯蕷皂苷為指標(biāo)，對(duì)穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に囘M(jìn)行研究，達(dá)到了較好的提取效果，且工藝穩(wěn)定可行。
3.2 本試驗(yàn)通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)穿山龍?zhí)崛∥锾崛」に嚨难芯浚_定提取工藝為：穿山龍飲片，加入10倍量60%的乙醇，提取3次，每次1 h。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，在該工藝下，總皂苷和薯蕷皂苷的含量均較高。
3.3 現(xiàn)代中藥提取純化技術(shù)發(fā)展迅速，通過(guò)一定的方法提取純化，制備中藥提取物，可以有效地除去雜質(zhì)，提高有效成分的純度。本試驗(yàn)根據(jù)穿山龍飲片中總皂苷和薯蕷皂苷的理化性質(zhì)，優(yōu)選了穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に?，本工藝?jiǎn)單合理，穩(wěn)定可行，為今后穿山龍?zhí)崛∥锏募兓蜕a(chǎn)應(yīng)用提供了必要條件。
［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版（一部）［S］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：250.
［2］仇華泉，蘇酩，田景振.中藥穿山龍治療風(fēng)濕病的研究進(jìn)展［J］.山東醫(yī)藥，2011，51（11）：115－116.
［3］柳全文，田景振，李民.穿山龍的成分、藥理及臨床應(yīng)用研究概況［J］.山東中醫(yī)雜志，1998，17（1）：29－31.
［4］李東翔，李清，關(guān)瀟瀅，等.HPLC法測(cè)定穿山龍中偽原薯蕷皂苷、薯蕷皂苷和延齡草苷的含量［J］.藥物分析雜志，2012，32（4）：596－598.
［5］秦蘭艷，賈凌云，孫啟時(shí)，等.RP－HPLC法同時(shí)測(cè)定穿山龍中薯蕷皂苷和纖細(xì)皂苷的含量［J］.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，24（10）：627－630.
［6］孫靜，肖彭瑩.正交試驗(yàn)法優(yōu)選穿山龍總皂苷提取工藝［J］.陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，33（4）：98－99.
［7］徐雄良，柯尊洪，張志榮.正交試驗(yàn)法優(yōu)選穿山龍總皂苷的提取工藝［J］.華西藥學(xué)雜志，2003，18（2）：95－98.
［8］劉穎，劉樹(shù)民，劉磊，等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選穿山龍總皂苷的提取工藝［J］.醫(yī)學(xué)信息（中旬版），2010，5（5）：1247－1248.
表2 三氟乙酸測(cè)定結(jié)果
由上表可以看出，離子色譜法較高效液相色譜法有較高的檢測(cè)靈敏度。
4 結(jié)語(yǔ)
采用離子色譜法，使用碳酸鈉與碳酸氫鈉緩沖溶液作為淋洗液對(duì)鹽酸托烷司瓊中的三氟乙酸進(jìn)行檢測(cè)，該方法操作簡(jiǎn)單，專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈敏度高，線性、準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足定量測(cè)試的要求，該方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以作為鹽酸托烷司瓊中三氟乙酸的測(cè)試方法。
參考文獻(xiàn)：
［1］向紅琳，盛習(xí)鋒，陳軍，等.鹽酸托烷司瓊的合成工藝改進(jìn)［J］.湖南師范大學(xué)學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2006，3（4）：29－30.
［2］張?jiān)诶?，曾子敏，劉忠?三氟乙酸的制備及應(yīng)用［J］.化工新型材料，2004，32（9）：44－46.
［3］吳燕，米亞嫻.離子色譜法及其在藥物分析中的應(yīng)用［J］.天津藥學(xué)，2011，23（4）：50－53.
［4］楊小明，趙冬梅，杜秋江等.高效液相色譜法測(cè)定比伐盧定中三氟乙酸含量［J］.中國(guó)生化藥物雜志，2010，31（2）：126－127.
［5］曾錚，張劍波，胡建信，等.北京地表水中三氟乙酸的測(cè)定［J］.環(huán)境科學(xué)研究，2004，17（5）：64－67.
［6］張劍波，胡建信，曾錚，等.地表水中微量三氟乙酸的分析方法［J］.分析化學(xué)，2005，33（4）：549－552.
［7］孫長(zhǎng)偉，孫華，劉曉玲，等.離子色譜－抑制型電導(dǎo)分析藥品中三氟乙酸殘留［J］.哈爾濱職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，（6）：117－118.
［8］李偲文，張小東，于泓.離子色譜法同時(shí)測(cè)定離子液體中的三氟乙酸根、氟硼酸根及鹵素離子［J］.色譜，2010，28（7）：708－711.
Orthogonal test for optim ization of extracting procedure from Dioscorea nipponica
LIU Bin，WANG Hai-yan，GAOWen-xue
（Taian Center for Food and Drug Control，Taian 271000，China）
ObjectiveTo select the optimalextracting technology for the extraction from Dioscorea nipponica.M ethodsThe procedure was selected with the contents of diosgenin and total saponins from Dioscorea nipponica by orthogonal test design.ResultsThe optimized extract technology was：Dioscorea nipponica was extracted by ten times of the amount of 60%alcohol for three times，each time for1 hour.ConclusionThe extracting technologywas simple and reasonable，stable and feasible，can be used as the extracting procedure for the extraction from Dioscorea nipponica.
Dioscorea nipponica；Total saponins；Diosgenin；Extraction craft；Orthogonal experiment
R284.2
A
2095－5375（2014）11－0637－003
泰安市科技發(fā)展計(jì)劃（No.20123080）
劉斌，男，主管藥師，研究方向：藥品檢驗(yàn)，E－mail：liubin8247＠sina.com
高文學(xué)，男，副主任藥師，研究方向：藥品檢驗(yàn)，Tel：0538－8332398，E－mail：gwx366＠163.com
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（泰安市食品藥品檢驗(yàn)中心，山東泰安271000）
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（泰安市食品藥品檢驗(yàn)中心，山東泰安271000）
目的優(yōu)選穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に?。方法采用正交試?yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行條件優(yōu)選，以總皂苷和薯蕷皂苷的含量作綜合評(píng)價(jià)。結(jié)果優(yōu)選的提取工藝為：穿山龍加入10倍量60%的乙醇，提取3次，每次1 h。結(jié)論該工藝簡(jiǎn)單合理，穩(wěn)定可行，可作為穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に嚒?/p>
穿山龍；總皂苷；薯蕷皂苷；提取工藝；正交試驗(yàn)
穿山龍為薯蕷科植物穿龍薯蕷Dioscorea nipponica Makino的干燥根莖［1］，是泰山四寶之一，性甘、苦，溫。具有祛風(fēng)除濕，舒筋通絡(luò)，活血止痛，止咳平喘的功效［1］。其總皂苷類(lèi)成分具有調(diào)節(jié)免疫，改善心血管的功能，還具有抗腫瘤、抗炎鎮(zhèn)痛等多種作用。總皂苷中的薯蕷皂苷可以合成200多種藥物，為合成副腎皮質(zhì)激素以及口服或注射用避孕藥的主要原料［2，3］。泰山的穿山龍資源豐富，具有極高的藥用價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景。本試驗(yàn)以總皂苷和薯蕷皂苷的含量作綜合評(píng)價(jià)，采用正交試驗(yàn)方法對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化［4～8］，確定最佳工藝參數(shù)。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 Agilent 1260 Series高效液相色譜儀（Agilent1200四元泵，VWD檢測(cè)器），Agilent Chemstation工作站；TU－1901雙波束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析）；十萬(wàn)分之一電子天平（Mettler Toledo XS205）。
1.2 試藥 薯蕷皂苷（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110717－200501）。乙腈為色譜純，甲醇、乙醇等其他試劑均為分析純，水為純化水。
2 方法與結(jié)果
2.1.1 穿山龍總皂苷的測(cè)定 取薯蕷皂苷對(duì)照品13.5 mg，精密稱(chēng)定，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液2.0 mL，置具塞試管中，水浴揮干溶劑，精密加入高氯酸10 mL，于60℃水浴加熱15 min，冰水終止反應(yīng)，隨行試劑做空白，以紫外分光光度計(jì)在406 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。精密吸取對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分別置具塞試管中，按相同方法處理后，在406 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度Y（A）為縱坐標(biāo)，濃度X（μg·mL－1）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程為Y＝0.019 11X－0.045 3，r＝0.999 4，線性范圍為5.4～54.0μg·mL－1。
2.1.2 薯蕷皂苷的測(cè)定 采用HPLC法，以薯蕷皂苷含量計(jì)。采用Zorbax SB－C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色譜柱，乙腈－水（55∶45）為流動(dòng)相，測(cè)定波長(zhǎng)203 nm，流速為1.0 mL·min－1，柱溫為30℃，進(jìn)樣量為10μL。
2.2 薯蕷皂苷對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取薯蕷皂苷對(duì)照品15.25 mg，置50 mL容量瓶中，加甲醇制成含薯蕷皂苷305μg·mL－1的對(duì)照品溶液。
2.3 供試品溶液的制備 稱(chēng)取穿山龍飲片50 g，分別按照不同的提取條件回流提取，過(guò)濾提取液，濾液減壓干燥制成干膏。精密稱(chēng)取干膏1.00 g，置于200 mL容量瓶中，用65%乙醇溶解并定容至刻度。分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液進(jìn)樣，色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。
圖1 薯蕷皂苷對(duì)照品色譜圖 1.薯蕷皂苷
圖2 供試品色譜圖 1.薯蕷皂苷
2.4 提取溶劑的初選 穿山龍總皂苷一般極性較大，多采用水、乙醇等極性較大的溶劑進(jìn)行提取，試驗(yàn)以水、50%乙醇、95%乙醇為溶劑，采用回流提取方式，平行試驗(yàn)，以薯蕷皂苷與總皂苷為指標(biāo)，初選提取溶劑，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 提取溶劑的初選考察
結(jié)果表明：水和95%乙醇對(duì)于本品提取效果較差，50%乙醇對(duì)于總皂苷和薯蕷皂苷提取效果較好，因此我們以中濃度乙醇作為研究基礎(chǔ)進(jìn)行提取工藝研究。
2.5 提取工藝參數(shù)優(yōu)選 影響加熱回流提取的主要參數(shù)包括提取次數(shù)、提取溶劑、提取時(shí)間、溶劑用量等。我們?cè)陬A(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以薯蕷皂苷、總皂苷為考察因素，采用建立L16（45）正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に噮?shù)。正交實(shí)驗(yàn)因素水平表見(jiàn)表2。
表2 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表
2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果與方差分析 取樣品16份，分別按照正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提取，制備干膏，測(cè)定薯蕷皂苷與總皂苷的含量。由本實(shí)驗(yàn)研究目的認(rèn)為，提取物中薯蕷皂苷與總皂苷的含量具有同等的意義，權(quán)衡指標(biāo)系數(shù)皆為5，為避免衡量方式引入的誤差，采用系數(shù)評(píng)分，利用下列公式計(jì)算綜合評(píng)分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表3～4。計(jì)算公式如下：
薯蕷皂苷評(píng)分＝（薯蕷皂苷含量／最大薯蕷皂苷含量）×5，總皂苷評(píng)分＝（總皂苷含量／最大總皂苷含量）×5，綜合評(píng)分＝薯蕷皂苷＋總皂苷評(píng)分。
表3 回流提取L16（45）正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
查表知：F0.05（3，3）＝9.28，F(xiàn)0.01（3，3）＝29.46。
結(jié)果說(shuō)明：通過(guò)方差分析，4個(gè)因素中A＞B＞C＞D，其中A、B因素為顯著性影響因素。通過(guò)極差分析認(rèn)為：理論最佳工藝為A3B3C3D3，即分別加入10倍量60%的乙醇提取3次，每次1 h，我們以此為基礎(chǔ)進(jìn)行工藝驗(yàn)證。
表4 回流提取方差分析表
2.7 工藝驗(yàn)證 取100 g藥材3份，分別按照上述擬定的提取工藝參數(shù)提取，減壓濃縮成干膏，測(cè)定薯蕷皂苷與總皂苷的含量，進(jìn)行工藝驗(yàn)證。結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果表明：工藝穩(wěn)定，質(zhì)量可靠。
表5 工藝驗(yàn)證
3 結(jié)果與討論
3.1 試驗(yàn)首次以穿山龍中總皂苷和薯蕷皂苷為指標(biāo)，對(duì)穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に囘M(jìn)行研究，達(dá)到了較好的提取效果，且工藝穩(wěn)定可行。
3.2 本試驗(yàn)通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)穿山龍?zhí)崛∥锾崛」に嚨难芯浚_定提取工藝為：穿山龍飲片，加入10倍量60%的乙醇，提取3次，每次1 h。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，在該工藝下，總皂苷和薯蕷皂苷的含量均較高。
3.3 現(xiàn)代中藥提取純化技術(shù)發(fā)展迅速，通過(guò)一定的方法提取純化，制備中藥提取物，可以有效地除去雜質(zhì)，提高有效成分的純度。本試驗(yàn)根據(jù)穿山龍飲片中總皂苷和薯蕷皂苷的理化性質(zhì)，優(yōu)選了穿山龍?zhí)崛∥锏奶崛」に?，本工藝?jiǎn)單合理，穩(wěn)定可行，為今后穿山龍?zhí)崛∥锏募兓蜕a(chǎn)應(yīng)用提供了必要條件。
［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版（一部）［S］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：250.
［2］仇華泉，蘇酩，田景振.中藥穿山龍治療風(fēng)濕病的研究進(jìn)展［J］.山東醫(yī)藥，2011，51（11）：115－116.
［3］柳全文，田景振，李民.穿山龍的成分、藥理及臨床應(yīng)用研究概況［J］.山東中醫(yī)雜志，1998，17（1）：29－31.
［4］李東翔，李清，關(guān)瀟瀅，等.HPLC法測(cè)定穿山龍中偽原薯蕷皂苷、薯蕷皂苷和延齡草苷的含量［J］.藥物分析雜志，2012，32（4）：596－598.
［5］秦蘭艷，賈凌云，孫啟時(shí)，等.RP－HPLC法同時(shí)測(cè)定穿山龍中薯蕷皂苷和纖細(xì)皂苷的含量［J］.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，24（10）：627－630.
［6］孫靜，肖彭瑩.正交試驗(yàn)法優(yōu)選穿山龍總皂苷提取工藝［J］.陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，33（4）：98－99.
［7］徐雄良，柯尊洪，張志榮.正交試驗(yàn)法優(yōu)選穿山龍總皂苷的提取工藝［J］.華西藥學(xué)雜志，2003，18（2）：95－98.
［8］劉穎，劉樹(shù)民，劉磊，等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選穿山龍總皂苷的提取工藝［J］.醫(yī)學(xué)信息（中旬版），2010，5（5）：1247－1248.
表2 三氟乙酸測(cè)定結(jié)果
由上表可以看出，離子色譜法較高效液相色譜法有較高的檢測(cè)靈敏度。
4 結(jié)語(yǔ)
采用離子色譜法，使用碳酸鈉與碳酸氫鈉緩沖溶液作為淋洗液對(duì)鹽酸托烷司瓊中的三氟乙酸進(jìn)行檢測(cè)，該方法操作簡(jiǎn)單，專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈敏度高，線性、準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足定量測(cè)試的要求，該方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以作為鹽酸托烷司瓊中三氟乙酸的測(cè)試方法。
參考文獻(xiàn)：
［1］向紅琳，盛習(xí)鋒，陳軍，等.鹽酸托烷司瓊的合成工藝改進(jìn)［J］.湖南師范大學(xué)學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2006，3（4）：29－30.
［2］張?jiān)诶?，曾子敏，劉忠?三氟乙酸的制備及應(yīng)用［J］.化工新型材料，2004，32（9）：44－46.
［3］吳燕，米亞嫻.離子色譜法及其在藥物分析中的應(yīng)用［J］.天津藥學(xué)，2011，23（4）：50－53.
［4］楊小明，趙冬梅，杜秋江等.高效液相色譜法測(cè)定比伐盧定中三氟乙酸含量［J］.中國(guó)生化藥物雜志，2010，31（2）：126－127.
［5］曾錚，張劍波，胡建信，等.北京地表水中三氟乙酸的測(cè)定［J］.環(huán)境科學(xué)研究，2004，17（5）：64－67.
［6］張劍波，胡建信，曾錚，等.地表水中微量三氟乙酸的分析方法［J］.分析化學(xué)，2005，33（4）：549－552.
［7］孫長(zhǎng)偉，孫華，劉曉玲，等.離子色譜－抑制型電導(dǎo)分析藥品中三氟乙酸殘留［J］.哈爾濱職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，（6）：117－118.
［8］李偲文，張小東，于泓.離子色譜法同時(shí)測(cè)定離子液體中的三氟乙酸根、氟硼酸根及鹵素離子［J］.色譜，2010，28（7）：708－711.
Orthogonal test for optim ization of extracting procedure from Dioscorea nipponica
LIU Bin，WANG Hai-yan，GAOWen-xue
（Taian Center for Food and Drug Control，Taian 271000，China）
ObjectiveTo select the optimalextracting technology for the extraction from Dioscorea nipponica.M ethodsThe procedure was selected with the contents of diosgenin and total saponins from Dioscorea nipponica by orthogonal test design.ResultsThe optimized extract technology was：Dioscorea nipponica was extracted by ten times of the amount of 60%alcohol for three times，each time for1 hour.ConclusionThe extracting technologywas simple and reasonable，stable and feasible，can be used as the extracting procedure for the extraction from Dioscorea nipponica.
Dioscorea nipponica；Total saponins；Diosgenin；Extraction craft；Orthogonal experiment
R284.2
A
2095－5375（2014）11－0637－003
泰安市科技發(fā)展計(jì)劃（No.20123080）
劉斌，男，主管藥師，研究方向：藥品檢驗(yàn)，E－mail：liubin8247＠sina.com
高文學(xué)，男，副主任藥師，研究方向：藥品檢驗(yàn)，Tel：0538－8332398，E－mail：gwx366＠163.com
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