張金鵬 張婧 雷芮 多宏宇

（天津市質(zhì)量監(jiān)督檢驗站第四站，天津300462）

食品中磷測定方法的改進(jìn)

張金鵬*張婧 雷芮 多宏宇

（天津市質(zhì)量監(jiān)督檢驗站第四站，天津300462）

對食品中磷的測定方法進(jìn)行改進(jìn)和完善，研究出新的檢測方法。使用微波消解儀，在食品中加入硝酸密閉消解，并用抗壞血酸代替國標(biāo)方法中的對苯二酚，同鉬酸銨、亞硝酸鈉溶液與消解液反應(yīng)，用鉬藍(lán)反光光度法在660 nm波長處測定樣品中磷的含量。結(jié)果表明，該方法可以將樣品消解完全，磷的含量與吸光度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，對樣品的加標(biāo)回收率為95.4%～105.0%，本方法與國標(biāo)法測定值相吻合。該方法操作簡單，用微波消解技術(shù)大大縮短了樣品前處理的時間，用抗壞血酸代替國標(biāo)方法中的對苯二酚避免了有毒試劑對化驗員的危害及環(huán)境的污染，重復(fù)性好，適于食品中磷元素含量的測定。

分光光度法；磷；食品

磷是人體含量較多的元素，是構(gòu)成人體骨骼的主要元素，是細(xì)胞膜和核酸的構(gòu)成成分，參與物質(zhì)代謝和能量代謝，維持酸堿平衡。當(dāng)人體攝入過多的磷或缺乏磷時，均對健康產(chǎn)生不同程度的影響。因此，對食品中磷含量的測定就顯得十分重要。

微波消解技術(shù)在試樣前處理中以快速、分解完全、元素?zé)o揮發(fā)損失、酸消耗量小等優(yōu)點，日益受到青睞。微波與傳統(tǒng)的加熱區(qū)別在于它可以直接穿透樣品的內(nèi)部，里外同時加熱縮短了分析時間，減少了酸的揮發(fā)，故酸的消耗量很少。節(jié)省試劑的同時也減少了樣品的污染和酸霧的污染。

對苯二酚是劇毒物質(zhì)，成人誤服1 g，即可出現(xiàn)頭痛、頭暈、耳鳴、面色蒼白等癥狀。對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用，可抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)或損害肝、皮膚功能。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 儀器

日立U-3010紫外-可見分光光度計；CEM密閉微波消解儀。

1.1.2 試劑

硝酸，優(yōu)級純。

體積濃度15%硫酸溶液：取15 mL硫酸徐徐加入到80 mL水中混勻，冷卻后用水定容至100 mL。

鉬酸銨溶液：稱取5 g鉬酸銨用體積濃度15%硫酸稀釋至100 mL。

抗壞血酸溶液：稱取10 g抗壞血酸用水溶解并稀釋至100 mL。

亞硫酸鈉溶液：稱取20 g亞硫酸鈉用水溶解并稀釋至100 mL，此溶液需于試驗前臨時配置。

磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，體積濃度1 000 mg/L，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：準(zhǔn)確吸取10 mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

1.2 試驗方法

1.2.1 試樣處理

稱取混合均勻的試樣約0.5 g于消解管中，加入10 mL硝酸，加蓋密封，搖勻，放置片刻。放入微波消解儀中分三階段操作（第一階段：120℃保持1 min；第二階段：150℃保持5 min；第三階段：180℃保持10 min）。消解結(jié)束后，取出消解管，冷卻至室溫，小心打開消解管，將管內(nèi)的氮氧化物放出，消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中，并于180℃的電熱板上趕酸，待酸趕盡后轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，放至室溫后定容。消解完全的樣品溶液呈無色或淡黃色。取等量酸按同一方法做空白溶液。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL（相當(dāng)于含磷量0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、30 μg、40 μg、50 μg）于10 mL比色管中，依次加入1 mL鉬酸銨溶液，靜置幾秒鐘。加入0.5 mL亞硫酸鈉溶液，1 mL抗壞血酸溶液，加水至刻度，搖勻。靜置0.5 h后，用1 cm比色皿，在660 nm波長處，以零管作參比，在分光光度計上分別測定其吸光度，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3 樣品的測定

準(zhǔn)確吸取樣品消解液0.5 mL～2.0 mL及同量試劑空白溶液分別置于10 mL比色管中，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制項。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系及檢出限

本方法的適用線性范圍是0 μg～50 μg，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，其相關(guān)系數(shù)為0.999 8，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在標(biāo)準(zhǔn)系列的零管和最低濃度一管之間再取若干濃度，以吸光度0.020時所對應(yīng)的濃度為最低檢測濃度。本方法的最低檢出限為2.0 μg，最低檢出限的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。

圖2 最低檢出限的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 精密度試驗

對果汁、大蔥、大米3個樣品重復(fù)測定8次，結(jié)果見表1。

Improvement of determination method for phosphorus in food

ZHANG Jin-peng*ZHANG Jing LEI Rui DUO Hong-yu
（NO.4 station of Tianjin quality supervision and inspection and inspection station，Tianjin 300462，China）

In this paper, a new method for the determination of phosphorous in food samples was set up.HNO3was put in the food sample, which was sealed digested using microwave digestion oven. By replacing Hydroquinone in GB standardmethod with ascorbic acid, the digested solution was reacted with ammonium molybdate and sodium sulfite. Content of phosphorous was determinate with molybdenum blue spectrophotometry at 660 nm wavelength. Results: The sample digestion could be completely done, phosphorus content and the absorbance were linear correlation, the coefficient was 0.999 8，sample recovery was 95.4% ～105.0%, and they were consistent with national standard method. Conclusion:Microwave digestion technique greatly reduced the sample's pre- treat time. Samples which were treated with ascorbic acid instead of hydroquinone in the national standard methods avoided contamination of toxic reagents to laboratory personnel and environmental hazards. This method was simple, reproducible, and suitable for the determination of phosphorus content in foods.

spectrophotometry；phosphorus；food

TS207.5+1

A

1673-6044（2014）04-0037-02

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.011

*張金鵬，男，1988年出生，2010年畢業(yè)于天津農(nóng)學(xué)院食品質(zhì)量與安全專業(yè)，助理工程師。

2014-11-24