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        氣相色譜法同時測定小麥和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯類農(nóng)藥殘留量

        2014-03-06 01:52:48蔣梅峰李鵬俞寅
        食品工程 2014年4期

        蔣梅峰 李鵬 俞寅

        1(山西省糧油科學(xué)研究所,山西太原030024)2(山西糧食質(zhì)量監(jiān)測中心,山西太原030024)

        氣相色譜法同時測定小麥和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯類農(nóng)藥殘留量

        蔣梅峰1*李鵬1俞寅2

        1(山西省糧油科學(xué)研究所,山西太原030024)2(山西糧食質(zhì)量監(jiān)測中心,山西太原030024)

        建立了氣相色譜檢測小麥和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯殘留量的方法。樣品中的目標(biāo)物采用乙腈提取,經(jīng)PSA凈化,氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測。試驗結(jié)果表明,小麥和玉米樣品基質(zhì)3水平添加條件下,3種農(nóng)藥的回收率(n=6)為66.3%~116.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.48%~10.30%,最低檢出限為0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留測定的要求,可以對小麥和玉米中的這3種農(nóng)藥殘留進(jìn)行有效監(jiān)控。

        氣相色譜法;氰戊菊酯;氯氰菊酯;溴氰菊酯

        民以食為天,食以安為先。為保證食品安全,保障人們的身體健康和生命安全,2009年國家頒布了《食品安全法》。菊酯類農(nóng)藥具有高效、低毒、分解快、殘留低、用途廣等特點,在糧食中使用非常普遍。有研究表明,菊酯類農(nóng)藥具有較大的神經(jīng)毒性,長期接觸可能造成內(nèi)分泌紊亂等。國內(nèi)外對食品中菊酯類農(nóng)藥殘留都有嚴(yán)格的限制。隨著菊酯類農(nóng)藥應(yīng)用的日益廣泛和世界貿(mào)易壁壘的不斷提高,加強對菊酯類農(nóng)藥的測定就顯得十分重要。本方法采用乙腈對糧食中的菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行提取,PSA試劑凈化,氣相色譜分析,此方法凈化效果好,操作簡便,適用于小麥及玉米中菊酯類農(nóng)藥殘留的分析測定。

        1 材料和方法

        1.1儀器與試劑

        1.1.1儀器設(shè)備

        Varian 450-GC氣相色譜儀,配有ECD檢測器;Varian CP8410自動進(jìn)樣器;RE52-99旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;恒溫振蕩提取器。

        1.1.2試劑

        乙腈,色譜級;丙酮,色譜級;無水硫酸鎂,500℃下灼燒3 h,冷卻后使用;NaCl;PSA試劑。

        農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL),均由農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測中心提供。

        1.2樣品前處理

        1.2.1提取

        準(zhǔn)確稱取5.0 g樣品放入150 mL的三角瓶中,加入20 mL乙腈、1 g NaCl與2 g無水硫酸鎂,混勻,用恒溫振蕩提取器于40℃下提取30min,靜置,上清液用濾紙過濾,濾液收集到梨型瓶中,殘渣再用20mL的乙腈重復(fù)提取1次,合并2次提取液。

        收集液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干,然后加2 mL丙酮溶液溶解,待凈化。

        1.2.2凈化

        準(zhǔn)確稱取100 mg PSA試劑與200 mg無水硫酸鎂置入注射器內(nèi),注射器低端接一有機濾膜,將丙酮溶解溶液加入到注射器內(nèi),讓液體自然流下,收集濾液,供氣相色譜測定分析。

        1.3氣相色譜測定

        色譜柱:HP-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm× 0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:250℃;色譜柱升溫程序:初始溫度150℃,保持1 min,以10℃/min升至280℃,保持20 min;進(jìn)樣方式:分流比為20∶1;進(jìn)樣量:1 μL;檢測器溫度:300℃;載氣:氮氣,純度≥99.999%;流速:1.5 mL/min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1定性分析

        采用本試驗確定的分析條件,3種農(nóng)藥得到了較好的分離,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如圖1所示。

        圖1 3種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        2.2線性回歸分析及檢出限

        采用外標(biāo)法將3種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用丙酮稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液做線性回歸分析,以峰面積y為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度x為橫坐標(biāo),最終得到菊酯類農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù),同時以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(測定次數(shù)n≥20)相對應(yīng)的質(zhì)量濃度計算檢出限,試驗結(jié)果見表1。由表1可知,各農(nóng)藥對照品在0.1 μg/mL~3.0 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2≥0.99,檢出限為0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。

        表1 3種菊酯類農(nóng)藥的線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)

        2.3準(zhǔn)確度與精密度試驗

        以小麥、玉米空白基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收和精密度試驗,添加量主要參照農(nóng)藥在小麥、玉米中的最大殘留限量進(jìn)行添加,考察方法的準(zhǔn)確度和精密度。

        準(zhǔn)確稱取5.0 g若干份小麥及玉米樣品,氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯按3個添加水平分別加入相應(yīng)量的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,做加標(biāo)回收試驗,每個添加水平做6組平行試驗。按照試驗方法進(jìn)行提取、凈化和測定,計算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表2,表3。由表2,表3可知小麥、玉米樣品中3種農(nóng)藥在3個添加水平下的平均回收率為66.3%~116.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.48%~10.30%。結(jié)果表明,該方法測定小麥、玉米中菊酯類農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確度和精密度良好,符合菊酯類農(nóng)殘的分析測定要求。

        表2 小麥中菊酯類農(nóng)藥的加標(biāo)回收和精密度

        表3 玉米中菊酯類農(nóng)藥的加標(biāo)回收和精密度

        3 結(jié)論

        本試驗建立了小麥、玉米種提取氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品通過乙腈提取,PSA試劑凈化,GC-ECD測定。在添加量范圍內(nèi),農(nóng)藥平均回收率為66.3%~116.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.48%~10.30%。本方法處理簡便、快速,凈化效果好,分析靈敏、可靠,準(zhǔn)確度和精密度較高,滿足分析測定要求,便于應(yīng)用在小麥、玉米中同時分析多種菊酯類農(nóng)藥殘留的分析檢測工作。

        [1]楊林飛,胡卓,羅建平,等.氣相色譜法同時測定蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯類農(nóng)藥殘留[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2013,23(1):17-18.

        [2]沈偉健,曹孝文,劉一軍,等,氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法測定蔬菜中17種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量[J].色譜,2012,30(11):1 172-1 177.

        [3]上海市獸藥飼料檢測所.GB/T 23744-2009飼料中36種農(nóng)藥多殘留測定氣相色譜-質(zhì)譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009:1-7.

        Simultaneous determination of fenvalerate, cypermethrin and deltamethrin in wheat and corn by gas chromatography

        JIANG Mei-feng1LI Peng1YU yin2

        1(Shanxi institute of grain and oil science,Shanxi Taiyuan030024,China)

        2(Shanxi grain quality monitoring center,Shanxi Taiyuan030024,China)

        A analytical method was established for the simultaneous determination of fenvalerate,cypermethrin and deltamethrin in wheat and corn bygas chromatography.The wheat and corn were extracted with acetonitrile,clean-up by PSA and determined by gas chromatography-electron capture detector(GC-ECD)to determine(ECD).Results showed that the average recovery rate of three pesticides were from66.3%to116.0%,the relative standard deviation were from 1.48%to 10.30%,the minimum detection limit ranged from 0.000 9 mg/kg to 0.001 0 mg/kg.The determination method was characterized by simplicity,higher sensitivity and accuracy,and effective monitoring of for pesticide residues in wheat and corn.

        gas chromatography;fenvalerate;cypermethrin;deltamethrin

        TS207.5+3

        A

        1673-6044(2014)04-0057-03

        10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.016

        *蔣梅峰,女,1982年出生,2009年畢業(yè)于山西大學(xué)食品科學(xué)專業(yè),碩士。

        2014-12-01

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