張晶晶，張紅建，李曉月，付芳芳，宋書(shū)凱，肖安紅，2，*

（1.武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢 430023；2.湖北省農(nóng)產(chǎn)品加工與轉(zhuǎn)化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢 430023）

超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維理化特性的研究

張晶晶1，張紅建1，李曉月1，付芳芳1，宋書(shū)凱1，肖安紅1，2，*

（1.武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢 430023；2.湖北省農(nóng)產(chǎn)品加工與轉(zhuǎn)化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢 430023）

水不溶性大豆皮膳食纖維通過(guò)頻率分別為150、250、300Hz的氣流粉碎機(jī)粉碎，得DF-A、DF-B、DF-C三種不同粒徑超細(xì)膳食纖維，并對(duì)它們的理化特性進(jìn)行比較研究。樣品DF-C的中位粒徑約為16.58μm，比樣品DF-A的中位粒徑 降 低2.5倍 ，而 比 表 面積 隨 粒 徑 的 減 小 呈增 大 趨 勢(shì) ，最 大 比 表面 積 為 152.2m2·kg-1；樣品DF-A、DF-B、DF-C的 白 度分別為51.7%、55.1%、63.4%；根據(jù)Duncan法的分析結(jié)果可知，樣品DF-A與DF-B間的持油力差異不顯著（p＞0.05），而樣品DF-A與DF-C、DF-B與DF-C間的持油力差異顯著（p＜0.05）；樣品DF-A、DF-B及DF-C間的持水力差異顯著（p＜0.05）；陽(yáng)離子交換能力逐漸增強(qiáng)，直到消耗0.7mL NaOH時(shí)，陽(yáng)離子交換能力趨于穩(wěn)定；當(dāng)溶液濃度＜10%時(shí)，三者溶液的黏度曲線比較陡峭，黏度值皆呈上升趨勢(shì)。而掃描電子顯微鏡下（SEM）觀察表明，膳食纖維的微觀結(jié)構(gòu)并沒(méi)有隨著其粒度的減小而發(fā)生改變，仍呈桿狀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：氣流粉碎進(jìn)一步增強(qiáng)了水不溶性大豆皮膳食纖維保健功能特性。關(guān)鍵詞：大豆皮，膳食纖維，粒度，理化特性

大豆皮（soybean skin），是大豆加工副產(chǎn)物，占大豆質(zhì)量的8%左右[1]。在2011年，我國(guó)大豆產(chǎn)量1350萬(wàn)噸，其中食用及工業(yè)消費(fèi)900萬(wàn)噸，出口量已占世界出口量的50%左右[2-3]。大豆皮中含有豐富的膳食纖維，是開(kāi)發(fā)膳食纖維的良好資源，但是由于其口感粗糙，多被用于飼料，限制了它在食品工業(yè)上的應(yīng)用與發(fā)展。減小粒度是改變膳食纖維口感粗糙的方法之一，且隨粒度的改變其功能特性也發(fā)生變化。王安建等[4]將膳食纖維通過(guò)粉碎機(jī)粉碎，發(fā)現(xiàn)當(dāng)細(xì)度在160～200目時(shí)，其持水力、持油力以及陽(yáng)離子交換能力的效果最佳；Raghavendra等[5]將膳食纖維磨盤(pán)粉碎，研究粒徑在550～1127μm的椰子渣膳食纖維的理化特性，發(fā)現(xiàn)當(dāng)粒徑＞550μm時(shí)，膳食纖維的水合作用隨著粒徑的減小而增強(qiáng)。而本研究將膳食纖維進(jìn)行氣流粉碎，它比傳統(tǒng)的粉碎技術(shù)具有更大的優(yōu)勢(shì)，粉碎后成品平均粒徑最低可以達(dá)到2μm以下[6]。為此，本文將大豆皮膳食纖維進(jìn)行超細(xì)粉碎處理，通過(guò)觀察粉體的理化特性和微觀結(jié)構(gòu)，為其在食品領(lǐng)域進(jìn)一步的研究和應(yīng)用提供更好的理論指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

水不溶性大豆皮膳食 纖維參考文獻(xiàn)[7]酸堿法制備，硝酸乙醇法[8]測(cè)定其含量，含量為91.54%；食用調(diào)和油 益海嘉里（武漢）糧油工業(yè)有限公司；氫氧化鈉、乙醇、硫酸銅、冰醋酸、無(wú)水乙醚、硫酸鉀 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；鹽酸、濃硫酸 信陽(yáng)市化學(xué)試劑廠，分析純。

WSB-L型白度儀 上海鵬順科學(xué)儀器有限公司；QYF-50型流化床氣流粉碎機(jī) 昆山市密友集團(tuán)；NDJ-7型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司；BT-9300型激光粒度分析儀 丹東市百特儀器有限公司；掃描電子顯微鏡 HITACHI公司。

1.2 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的制備

將膳食纖維在頻率分別為150、250、300Hz三種不同參數(shù)條件下進(jìn)行氣流粉碎，得三種不同的膳食纖維粉體，即DF-A、DF-B、DF-C。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 粒度及比表面積的測(cè)定 取3g大豆皮膳食纖維樣品，以500mL無(wú)水乙醇作分散劑，置于激光粒度測(cè)定儀中，超聲分散3min，測(cè)定大豆皮膳食纖維的粒度分布及比表面積。

1.3.2 SEM表 征 采 用 電 子 量 微 鏡[9]觀 察 大 豆 皮 膳食纖維的形貌特征。

1.3.3 白度測(cè)定 采用白度儀[10]進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4 持水力測(cè)定 采用Saranya[11]方法測(cè)定超細(xì)大豆皮膳食纖維持水力。具體操作如下：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品于50mL離心管中，加入30mL蒸餾水，混合均勻，室溫（大約30℃）下放置18h，將其放置離心機(jī)中3000×g離心20min后，將上清液倒出，記錄樣品濕重，然后將離心管放置于105℃烘干至恒重，記錄樣品干重。持水力按下式計(jì)算：

1.3.5 持油力測(cè)定 采用Cheickna12]方法測(cè)定超細(xì)大豆皮膳食纖維持油力。具體操作如下：準(zhǔn)確稱取5.0g樣品于50mL的離心管中，加入20mL調(diào)和油，每5min 振 蕩 1次 ，30min后 將 離 心 管 放 置 于 離 心 機(jī) 中1600×g離心25min，倒掉上層油，殘存在壁上的游離油用濾紙吸干，稱量。持油力按下式計(jì)算：

1.3.6 黏度測(cè)定 配制不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（2%、5%、10%、15%）的膳食纖維水溶液，在室溫條件下攪拌30min，采用NDJ-7型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)[13]進(jìn)行測(cè)定，黏度按下式計(jì)算，并作出相應(yīng)黏度曲線。

1.3.7 陽(yáng)離子交換能力測(cè)定 采用黃晟[14]方法測(cè)定超細(xì)大豆皮膳食纖維陽(yáng)離子交換能力。具體操作如下：稱取1.0g樣品，加入0.1mol/L HCl溶液30mL，常溫浸泡24h后，過(guò)濾，蒸餾水洗至中性，直到用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的AgNO3溶液檢驗(yàn)不含氯離子后，置于60℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重。準(zhǔn)確稱取0.25g干燥濾渣，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%NaCl溶液100mL，攪拌均勻，用0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，記錄相應(yīng)pH，并作出NaOH-pH關(guān)系曲線。

1.4 數(shù)據(jù)處理方法

上述數(shù)據(jù)均為三次測(cè)定的平均值，用Origin 8.5版本統(tǒng)計(jì)軟件包進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理及進(jìn)行ANOVA單因素方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的粒度與表面積

經(jīng)過(guò)方差顯著性分析，三種樣品粒徑、體積平均粒徑、比表面積差異顯著，具有可比性研究。由表1可知，隨著氣流粉碎粒徑不斷細(xì)化，中位徑（D50）的大小呈下降的趨勢(shì)。樣品DF-A、DF-B、DF-C的中位徑約為40.97、27.20、16.58μm，樣品DF-C的中位徑比樣品DF-A的中位徑降低2.5倍，粒徑范圍相對(duì)集中，分布較均勻。在超微粉碎中，隨著粒徑逐漸減小，比表面積與粒徑成反比增大，這可能是因?yàn)殡S著氣流頻率的增強(qiáng)，導(dǎo)致膳食纖維受到了很強(qiáng)的剪切力，因此增加顆粒暴露的外表面積，從而使比表面積增大。結(jié)果表明，樣品DF-C的比表面積最大約為152.2m2·kg-1。

表1 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的粒度與表面積Table 1 Particle size and specific surface area of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

2.2 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維SEM分析

由圖1可知，大豆皮膳食纖維的粒徑不斷減小，粉末在250倍顯微鏡下皆呈桿狀結(jié)構(gòu)，基本的結(jié)構(gòu)狀態(tài)沒(méi)有改變，形貌規(guī)整，對(duì)稱性、分散性良好，這說(shuō)明氣流粉碎技術(shù)沒(méi)有破壞大豆皮膳食纖維的結(jié)構(gòu)，膳食纖維的功效沒(méi)有受到影響。

圖1 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維SEM照片F(xiàn)ig.1 The picture of SEM of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

2.3 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維白度

隨著超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維粒度的降低，其白度增加。樣品DF-A、DF-B、DF-C的白度分別為51.7%、55.1%、63.4%，這可能是由于超微粉體的表面效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)所造成的。隨著顆粒粒度逐漸的減小，當(dāng)其尺寸小于光波的波長(zhǎng)、電子波長(zhǎng)等特征物理尺寸時(shí)，顆粒的白度值就會(huì)隨之改變。

2.4 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維持油力、持水力

由表2可知，隨著大豆皮膳食纖維粒徑逐漸減小，大豆皮膳食纖維的持油力和持水力皆呈逐漸增強(qiáng)趨勢(shì)。由Duncan法的分析結(jié)果可知，樣品DF-A與DF-B間的持油力差異不顯著（p＞0.5）；而樣品DF-A與DF-C、DF-B與DF-C間的持油力差異顯著（p＜0.5），樣品DF-C的持油力是樣品DF-B的1.5倍，是樣品DFA的1.7倍。同時(shí)，樣品DF-A、DF-B及DF-C間的持水力差異顯著（p＜0.5），樣品DF-C的持水力是樣品DF-B的1.4倍，是樣品DF-A的1.6倍。這可能是因?yàn)椋翰煌l率氣流粉碎使大豆皮膳食纖維的粒徑逐漸減小，暴露出更多的親水和親油的基團(tuán)，顆粒與水或油的接觸面積、接觸部位相應(yīng)增多，導(dǎo)致其持油、持水的能力顯著增強(qiáng)。

表2 Duncan法多重比較超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的持油力、持水力（±SD）Table 2 The multiple comparison of oil-holding capacity and water-holding capacity of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin through Duncan method（±SD）

表2 Duncan法多重比較超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的持油力、持水力（±SD）Table 2 The multiple comparison of oil-holding capacity and water-holding capacity of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin through Duncan method（±SD）

注：表格中的數(shù)據(jù)為3次實(shí)驗(yàn)的平均值；同列數(shù)據(jù)上標(biāo)字母相同、相鄰分別說(shuō)明差異不顯著（p>0.05），差異顯著（p<0.05）。

樣品 持油力（g/g） 持水力（g/g）DF-A 1.39±0.05a 3.29±0.13aDF-B 1.59±0.02a 3.73±0.11bDF-C 2.36±0.21b 5.22±0.02c

2.5 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維陽(yáng)離子交換能力

由圖2可以看出，不同粒度的膳食纖維粉陽(yáng)離子交換能力不同。隨著膳食纖維粒度的減小，其陽(yáng)離子交換能力反而逐漸增強(qiáng)，直到消耗0.7mL NaOH時(shí)，三種不同粒度的膳食纖維陽(yáng)離子交換能力趨于穩(wěn)定。在陽(yáng)離子交換的過(guò)程中，樣品DF-C的滴定曲線的陡峭度略大于粉體樣品DF-A與樣品DF-B，這說(shuō)明膳食纖維經(jīng)過(guò)更細(xì)化的氣流粉碎以后，會(huì)暴露出更多的羥基和羧基類側(cè)鏈基團(tuán)，使它更容易與陽(yáng)離子交換，增強(qiáng)陽(yáng)離子交換能力，呈現(xiàn)出一種類似于弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的作用，改變離子的濃度，能夠?yàn)橄赖膒H、滲透區(qū)以及氧化還原電位反應(yīng)提供一個(gè)緩沖的環(huán)境，以利于消化吸收。但是總的來(lái)說(shuō)，樣品DF-A、DF-B、DF-C陽(yáng)離子交換能力沒(méi)有顯著性差異。

圖2 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的陽(yáng)離子交換能力Fig.2 The cation exchange capacity of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

2.6 粒徑對(duì)超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維黏度的影響

由圖3可以看出，隨著樣品溶液濃度逐漸增大，三種樣品DF-A、DF-B、DF-C整體黏度呈上升趨勢(shì)。當(dāng)溶液濃度＜10%時(shí)，溶液的黏度曲線比較平緩，當(dāng)溶液濃度＞10%時(shí)，溶液的黏度曲線比較陡峭。其中，樣品DF-A的變化一直處于平緩狀態(tài)，可能是由于樣品DF-A相對(duì)于后兩者的比表面積小，分子結(jié)構(gòu)比較緊密，使得黏度的變化曲線比較緩慢。

圖3 超細(xì)水不溶性大豆皮膳食纖維的的黏度曲線Fig.3 The viscosity curve of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

3 結(jié)論

大豆皮膳食纖維經(jīng)超微粉碎處理后，得到不同粒徑大小的膳食纖維粉體樣品DF-A、DF-B、DF-C，其平均粒徑分別為40.97、27.20、16.58μm。經(jīng)過(guò)方差顯著性分析，三種樣品的粒徑差異顯著（p＜0.05），因而可對(duì)三種樣品進(jìn)行理化性質(zhì)的比較研究。隨著膳食纖維粒徑不斷的減小，樣品DF-C的中位徑大約為16.58μm，比樣品DF-A的中位徑降低2.5倍，而比表面積隨粒徑的減小呈增大趨勢(shì)，最大比表面積為152.2m2·kg-1；樣品DF-A、DF-B、DF-C的白度分別為51.7%、55.1%、63.4%；根據(jù)Duncan法的分析結(jié)果可知，樣品DF-A與DF-B間的持油力差異不顯著（p＞0.05），而樣品DF-A與DF-C、DF-B與DF-C間的持油力差異顯著（p＜0.05）；樣品DF-C的持油力是樣品DF-B的1.5倍，是樣品DF-A的1.7倍；樣品DF-A、DF-B及DF-C間的持水力差異顯著（p＜0.5），樣品DF-C的持水力是樣品DF-B的1.4倍，是樣品DF-A的1.6倍；樣品DF-A、DF-B、DF-C陽(yáng)離子交換能力沒(méi)有顯著性差異；當(dāng)溶液濃度＜10%時(shí)，三者溶液的黏度曲線比較陡峭，黏度值皆呈上升趨勢(shì)。而掃描電子顯微鏡下觀察表明，膳食纖維的微觀結(jié)構(gòu)并沒(méi)有隨著其粒度的減小而發(fā)生改變，仍呈桿狀結(jié)構(gòu)。此結(jié)果可為研究水不溶性大豆皮膳食纖維的保健功能提供理論依據(jù)。

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Study on physico-chemical properties of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

ZHANG Jing-jing1，ZHANG Hong-jian1，LI Xiao-yue1，F(xiàn)U Fang-fang1，SONG Shu-kai1，XIAO An-hong1，2，*
（1.College of Food Science and Technology，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，China；2.Hubei Key Laboratory for Agro-processing and Transformation，Wuhan 430023，China）

To crush the insoluble dietary fiber of soybean skin through pneumatic cracker with three different frequency which was 150，250，300Hz，three different particle size of superfine dietary fiber DF-A，DF-B，DF-C were obtained，and the physico-chemical properties of them were compared.The median diameter of DF-C was 16.58μm，decreasing 2.5 times than DF-A.While the specific surface area had a trend of increasing with the particle size decreasing，the most specific surface area was 152.2m2·kg-1.The whiteness of DF-A ，DF-B ，DF-C were respectively 51.7% ，55.1% ，63.4%.Through the result of Duncan，the water-holding capacity of sample DF-A and DF-B had no significant difference （p＞0.05） ，the oil-holding capacity of DF-A，DF-B ， DFC had significant difference （ p ＜ 0.05 ） ， the water-holding capacity of DF-A ， DF-B ， DF-C had significant difference （ p ＜ 0.05 ） .The cation exchange capacity got strong gradually ， until the consuming of NaOH was 0.7mL.When the solution concentration was below 10% ，the viscosity curve of them was steep，the viscosity number had rise trend.While the results of scanning electron microscope showed that the microstructure did not change with the decrease of the dietary fiber particle sizes，it still had a rod-shaped structure.Results showed that Jet mill increased the hygiene function of insoluble dietary fiber of soybean skin.

soybean skin；dietary fiber；particle size；physico-chemical properties

TS201.4

A

1002-0306（2014）20-0147-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.20.023

2014－02－12

張晶晶（1988-），女，碩士研究生，研究方向：糧食、油脂及植物蛋白。

* 通訊作者：肖安紅（1963-），女，博士，教授，研究方向：糧食、油脂及植物蛋白。

武漢輕工大學(xué)研究生創(chuàng)新基金（2013cx001）。