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        高效液相色譜—串聯(lián)質譜法同時測定水中丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺

        2014-02-27 21:39:59李海霞等
        分析化學 2014年1期
        關鍵詞:聯(lián)苯胺苯胺丙烯酰胺

        李海霞等

        摘要:建立了直接進樣高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜同時分析水中丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm× 4.6 mm,3 μm)為分離柱,甲醇和0.1%甲酸為流動相,采用梯度洗脫,流速 0.2 mL/min,柱溫 40℃。經液相色譜分離后,采用串聯(lián)四極桿質譜的多反應監(jiān)測模式,使用TIS(+)源電離水樣。在上述條件下,水樣過0.22 μm濾膜后可直接進樣,單個樣品分析時間僅11 min。進樣體積25 μL時,3種物質檢出限分別為0.1, 0.1和0.03 μg/L,在0.10~100 μg/L范圍內,3種物質均線性良好(r>0.9995);測試低、中、高濃度的混合標準物質,3種化合物的相對標準偏差在1.3%~5.6%之間,樣品加標回收率在92.8%~106%之間。本方法可應用于實際樣品的分析。

        關鍵詞:丙烯酰胺; 苯胺; 聯(lián)苯胺; 水樣; 直接進樣; 高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜

        1引言

        丙烯酰胺是一種不飽和酰胺,是有機合成材料的單體,生產醫(yī)藥、染料、涂料的中間體。由于其常作為生產水處理劑——聚丙烯酰胺的原料,??稍趶U水和地表水中檢測出。同時,丙烯酰胺也是油炸食品的副產物。作為一種水溶性的不飽和酰胺,丙烯酰胺可通過皮膚、呼吸道和消化道進入人體,對人體的神經系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產生嚴重的危害,國際癌癥研究機構(IARC) 也將丙烯酰胺列為2類致癌物(2A)[1]。丙烯酰胺在環(huán)境水樣中常常以亞μg/L級的含量存在,同時由于其對人體存在的潛在毒性,世界衛(wèi)生組織規(guī)定其在水中的限值不超過0.5 μg/L[2]。

        苯胺和聯(lián)苯胺同為芳香胺族,二者化學性質非常相似。它們是化工行業(yè)中重要的生產原料,廣泛用于橡膠、印染等行業(yè)。苯胺是最簡單的一級芳香胺,它及其系列衍生物可通過吸入、食入或通過皮膚滲入人體,對肝臟、血液系統(tǒng)、神經系統(tǒng)等造成嚴重損傷,還具有致癌、致突變等作用。聯(lián)苯胺是聯(lián)苯的衍生物,是IARC第一類致癌物,有強烈的致癌作用,也可經呼吸道、胃腸道、皮膚進入人體。

        在環(huán)境水樣中,丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺常有不同程度的檢出,鑒于其對環(huán)境、人體的危害,我國《地表水環(huán)境質量標準》(GB38382002)將其列入了特定的監(jiān)測分析項目,同時規(guī)定了三者的含量限值分別為0.5 μg/L,0.1 mg/L和0.2 μg/L。目前,檢測丙烯酰胺的主要方法有氣相色譜法[3]、氣相色譜質譜法[4]、液相色譜法、液相色譜質譜[5,6]、紫外分光光度法[7]。胺類化合物目前的主要分析是液相色譜法[8],液相色譜質譜法[9],氣相色譜質譜法[10],也有光譜法[11],光度法[12]等。在上述已有的文獻報道中,不同方法靈敏度差異較大,采用直接進樣分析水中丙烯酰胺的檢出限一般控制在0.1~0.5 μg/L之間,使用固相萃取技術富集濃縮后的檢出限可達到ng/L級。水中苯胺和聯(lián)苯胺的測試常采用固相萃取或液液萃取對水樣進行濃縮,在取樣量為102 mL的情況下,檢出限可達ng/L;直接進樣時,聯(lián)苯胺檢出限一般在0.024~0.3 μg/L之間,苯胺檢出限在0.023~2.0 μg/L之間。

        由于3種物質的化學性質有所差異,目前還未見三者同時分析的文獻報道。但是由于其同屬于我國環(huán)境質量標準中嚴格控制的特定分析項目,為縮短分析時間,提高分析效率,簡化分析方法,本研究通過對色譜條件和質譜參數的研究、優(yōu)化,建立了高效液相色譜串聯(lián)質譜同時分析三者的方法。本方法在不需要對水樣進行固相萃?。⊿PE)、液液萃取等繁雜前處理的前提下,只需過水相濾頭去除大顆粒雜質,直接使用高效液相色譜串聯(lián)質譜進行分析,10 min即可同時獲知3種物質的含量,方法快速、簡單,進樣體積為25 μL時,丙烯酰胺和苯胺檢出限可達0.1 μg/L,聯(lián)苯胺可達0.03 μg/L,大大低于目前環(huán)境標準對水中3種物質的含量限值要求。同時本方法不需要進行SPE,在一定程度上避免了SPE過程中由于萃取小柱、操作技術水平等導致樣品重復性差的問題,使得樣品精密度得到極大的改善。在實際樣品的分析中,直接進樣可使樣品的自然成分得到最大的保留,能夠更好地反映樣品的真實性和代表性。

        2實驗部分

        2.1儀器、試劑及材料

        高效液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用系統(tǒng):高效液相色譜儀(日本島津公司);帶TIS源API4000QTrap三重四極桿質譜儀(美國AB Sciex公司);MiliQ去離子水發(fā)生器(美國Millipore公司)SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm × 4.6 mm,3 μm, 日本島津公司);0.22 μm聚醚砜(PES)水相針式濾頭(上海安譜科學儀器有限公司);0.22 μm聚醚砜(PES)水相濾頭(德國Membrana公司)。

        甲醇(HPLC級,國藥集團化學試劑有限公司);1000 mg/L的聯(lián)苯胺、苯胺、丙烯酰胺標準物質(純度99.99%,美國AccuStandard公司,);100 mg/L混合標準儲備液:分別吸取100 μL上述3種化合物,并加入甲醇溶液700 μL;臨用時用超純水稀釋成濃度為0.10~100 μg/L的標準系列使用液。

        2.2樣品采集及前處理

        用1000 mL棕色玻璃瓶采集滿瓶水樣,不留頂空,采集后儲存在4 ℃暗處,當天分析。地表水及飲用水源地等干凈水樣可直接進樣,廢水或較臟的水樣可過0.22 μm水相濾頭后再進樣。

        2.3分析條件

        2.3.1色譜條件 選擇SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm× 4.6 mm,3μm)為分析柱,甲醇(A)和0.1%甲酸(B)作流動相,流速0.2 mL/min,柱溫40.0 ℃。采用梯度洗脫:0~2 min, 20%~95% A; 2.0~2.01 min, 95%~20%A; 2.01~11.0 min, 20% A。在上述條件下, 聯(lián)苯胺、丙烯酰胺和苯胺的保留時間分別為4.67, 5.02和5.34 min。

        2.3.2質譜條件采用多反應監(jiān)測(MRM)模式,使用TIS(+)源分析。多反應監(jiān)測(MRM)參數見表1。

        3結果與討論

        3.1色譜條件優(yōu)化

        3.1.1濾頭選擇選擇了兩種不同品牌的同材質(PES)、同內徑(0.22 μm)的水相濾頭進行實際水樣、加標水樣的比較,發(fā)現樣品測試結果和加標回收率無差別,因此選擇相對較便宜的國產濾頭進行水中顆粒物等雜質的去除、凈化。

        3.1.2標準溶液溶劑的選取分別比較了甲醇、超純水、0.1%甲酸。使用甲醇作溶劑時,3種化合物的峰型毛刺很多,甚至出現雙頭峰。使用超純水和甲酸水溶液作溶劑時3種峰的峰型對稱且尖銳,同時考慮到與實際水樣分析時的一致性,故選擇超純水作溶劑。

        3.1.3流動相的確定根據三者的化學性質,有機流動相選用甲醇即可將它們從色譜柱上洗脫下來。另外還比較了超純水、甲酸、甲酸銨3種流動相,結果表明,使用甲酸溶液時,3種化合物的響應信號強度最強,考慮到色譜柱對酸堿度的要求,選擇0.1%甲酸最為合適。因此本實驗最終選用甲醇和0.1%甲酸作流動相。

        3.1.4流動相流速確定本實驗對流動相流速進行優(yōu)化,結果如圖1所示。 實驗直接使用兩通連接液相色譜和質譜,分別比較流速為0.1~1.0 mL/min的儀器響應信號強度。結果表明,流速為0.2 mL/min時3種化合物響應信號最強;流速大于0.3 mL/min后,儀器信號逐漸降低。故最佳流速選擇0.2 mL/min。

        摘要:建立了直接進樣高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜同時分析水中丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm× 4.6 mm,3 μm)為分離柱,甲醇和0.1%甲酸為流動相,采用梯度洗脫,流速 0.2 mL/min,柱溫 40℃。經液相色譜分離后,采用串聯(lián)四極桿質譜的多反應監(jiān)測模式,使用TIS(+)源電離水樣。在上述條件下,水樣過0.22 μm濾膜后可直接進樣,單個樣品分析時間僅11 min。進樣體積25 μL時,3種物質檢出限分別為0.1, 0.1和0.03 μg/L,在0.10~100 μg/L范圍內,3種物質均線性良好(r>0.9995);測試低、中、高濃度的混合標準物質,3種化合物的相對標準偏差在1.3%~5.6%之間,樣品加標回收率在92.8%~106%之間。本方法可應用于實際樣品的分析。

        關鍵詞:丙烯酰胺; 苯胺; 聯(lián)苯胺; 水樣; 直接進樣; 高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜

        1引言

        丙烯酰胺是一種不飽和酰胺,是有機合成材料的單體,生產醫(yī)藥、染料、涂料的中間體。由于其常作為生產水處理劑——聚丙烯酰胺的原料,??稍趶U水和地表水中檢測出。同時,丙烯酰胺也是油炸食品的副產物。作為一種水溶性的不飽和酰胺,丙烯酰胺可通過皮膚、呼吸道和消化道進入人體,對人體的神經系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產生嚴重的危害,國際癌癥研究機構(IARC) 也將丙烯酰胺列為2類致癌物(2A)[1]。丙烯酰胺在環(huán)境水樣中常常以亞μg/L級的含量存在,同時由于其對人體存在的潛在毒性,世界衛(wèi)生組織規(guī)定其在水中的限值不超過0.5 μg/L[2]。

        苯胺和聯(lián)苯胺同為芳香胺族,二者化學性質非常相似。它們是化工行業(yè)中重要的生產原料,廣泛用于橡膠、印染等行業(yè)。苯胺是最簡單的一級芳香胺,它及其系列衍生物可通過吸入、食入或通過皮膚滲入人體,對肝臟、血液系統(tǒng)、神經系統(tǒng)等造成嚴重損傷,還具有致癌、致突變等作用。聯(lián)苯胺是聯(lián)苯的衍生物,是IARC第一類致癌物,有強烈的致癌作用,也可經呼吸道、胃腸道、皮膚進入人體。

        在環(huán)境水樣中,丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺常有不同程度的檢出,鑒于其對環(huán)境、人體的危害,我國《地表水環(huán)境質量標準》(GB38382002)將其列入了特定的監(jiān)測分析項目,同時規(guī)定了三者的含量限值分別為0.5 μg/L,0.1 mg/L和0.2 μg/L。目前,檢測丙烯酰胺的主要方法有氣相色譜法[3]、氣相色譜質譜法[4]、液相色譜法、液相色譜質譜[5,6]、紫外分光光度法[7]。胺類化合物目前的主要分析是液相色譜法[8],液相色譜質譜法[9],氣相色譜質譜法[10],也有光譜法[11],光度法[12]等。在上述已有的文獻報道中,不同方法靈敏度差異較大,采用直接進樣分析水中丙烯酰胺的檢出限一般控制在0.1~0.5 μg/L之間,使用固相萃取技術富集濃縮后的檢出限可達到ng/L級。水中苯胺和聯(lián)苯胺的測試常采用固相萃取或液液萃取對水樣進行濃縮,在取樣量為102 mL的情況下,檢出限可達ng/L;直接進樣時,聯(lián)苯胺檢出限一般在0.024~0.3 μg/L之間,苯胺檢出限在0.023~2.0 μg/L之間。

        由于3種物質的化學性質有所差異,目前還未見三者同時分析的文獻報道。但是由于其同屬于我國環(huán)境質量標準中嚴格控制的特定分析項目,為縮短分析時間,提高分析效率,簡化分析方法,本研究通過對色譜條件和質譜參數的研究、優(yōu)化,建立了高效液相色譜串聯(lián)質譜同時分析三者的方法。本方法在不需要對水樣進行固相萃取(SPE)、液液萃取等繁雜前處理的前提下,只需過水相濾頭去除大顆粒雜質,直接使用高效液相色譜串聯(lián)質譜進行分析,10 min即可同時獲知3種物質的含量,方法快速、簡單,進樣體積為25 μL時,丙烯酰胺和苯胺檢出限可達0.1 μg/L,聯(lián)苯胺可達0.03 μg/L,大大低于目前環(huán)境標準對水中3種物質的含量限值要求。同時本方法不需要進行SPE,在一定程度上避免了SPE過程中由于萃取小柱、操作技術水平等導致樣品重復性差的問題,使得樣品精密度得到極大的改善。在實際樣品的分析中,直接進樣可使樣品的自然成分得到最大的保留,能夠更好地反映樣品的真實性和代表性。

        2實驗部分

        2.1儀器、試劑及材料

        高效液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用系統(tǒng):高效液相色譜儀(日本島津公司);帶TIS源API4000QTrap三重四極桿質譜儀(美國AB Sciex公司);MiliQ去離子水發(fā)生器(美國Millipore公司)SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm × 4.6 mm,3 μm, 日本島津公司);0.22 μm聚醚砜(PES)水相針式濾頭(上海安譜科學儀器有限公司);0.22 μm聚醚砜(PES)水相濾頭(德國Membrana公司)。

        甲醇(HPLC級,國藥集團化學試劑有限公司);1000 mg/L的聯(lián)苯胺、苯胺、丙烯酰胺標準物質(純度99.99%,美國AccuStandard公司,);100 mg/L混合標準儲備液:分別吸取100 μL上述3種化合物,并加入甲醇溶液700 μL;臨用時用超純水稀釋成濃度為0.10~100 μg/L的標準系列使用液。

        2.2樣品采集及前處理

        用1000 mL棕色玻璃瓶采集滿瓶水樣,不留頂空,采集后儲存在4 ℃暗處,當天分析。地表水及飲用水源地等干凈水樣可直接進樣,廢水或較臟的水樣可過0.22 μm水相濾頭后再進樣。

        2.3分析條件

        2.3.1色譜條件 選擇SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm× 4.6 mm,3μm)為分析柱,甲醇(A)和0.1%甲酸(B)作流動相,流速0.2 mL/min,柱溫40.0 ℃。采用梯度洗脫:0~2 min, 20%~95% A; 2.0~2.01 min, 95%~20%A; 2.01~11.0 min, 20% A。在上述條件下, 聯(lián)苯胺、丙烯酰胺和苯胺的保留時間分別為4.67, 5.02和5.34 min。

        2.3.2質譜條件采用多反應監(jiān)測(MRM)模式,使用TIS(+)源分析。多反應監(jiān)測(MRM)參數見表1。

        3結果與討論

        3.1色譜條件優(yōu)化

        3.1.1濾頭選擇選擇了兩種不同品牌的同材質(PES)、同內徑(0.22 μm)的水相濾頭進行實際水樣、加標水樣的比較,發(fā)現樣品測試結果和加標回收率無差別,因此選擇相對較便宜的國產濾頭進行水中顆粒物等雜質的去除、凈化。

        3.1.2標準溶液溶劑的選取分別比較了甲醇、超純水、0.1%甲酸。使用甲醇作溶劑時,3種化合物的峰型毛刺很多,甚至出現雙頭峰。使用超純水和甲酸水溶液作溶劑時3種峰的峰型對稱且尖銳,同時考慮到與實際水樣分析時的一致性,故選擇超純水作溶劑。

        3.1.3流動相的確定根據三者的化學性質,有機流動相選用甲醇即可將它們從色譜柱上洗脫下來。另外還比較了超純水、甲酸、甲酸銨3種流動相,結果表明,使用甲酸溶液時,3種化合物的響應信號強度最強,考慮到色譜柱對酸堿度的要求,選擇0.1%甲酸最為合適。因此本實驗最終選用甲醇和0.1%甲酸作流動相。

        3.1.4流動相流速確定本實驗對流動相流速進行優(yōu)化,結果如圖1所示。 實驗直接使用兩通連接液相色譜和質譜,分別比較流速為0.1~1.0 mL/min的儀器響應信號強度。結果表明,流速為0.2 mL/min時3種化合物響應信號最強;流速大于0.3 mL/min后,儀器信號逐漸降低。故最佳流速選擇0.2 mL/min。

        摘要:建立了直接進樣高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜同時分析水中丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm× 4.6 mm,3 μm)為分離柱,甲醇和0.1%甲酸為流動相,采用梯度洗脫,流速 0.2 mL/min,柱溫 40℃。經液相色譜分離后,采用串聯(lián)四極桿質譜的多反應監(jiān)測模式,使用TIS(+)源電離水樣。在上述條件下,水樣過0.22 μm濾膜后可直接進樣,單個樣品分析時間僅11 min。進樣體積25 μL時,3種物質檢出限分別為0.1, 0.1和0.03 μg/L,在0.10~100 μg/L范圍內,3種物質均線性良好(r>0.9995);測試低、中、高濃度的混合標準物質,3種化合物的相對標準偏差在1.3%~5.6%之間,樣品加標回收率在92.8%~106%之間。本方法可應用于實際樣品的分析。

        關鍵詞:丙烯酰胺; 苯胺; 聯(lián)苯胺; 水樣; 直接進樣; 高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜

        1引言

        丙烯酰胺是一種不飽和酰胺,是有機合成材料的單體,生產醫(yī)藥、染料、涂料的中間體。由于其常作為生產水處理劑——聚丙烯酰胺的原料,??稍趶U水和地表水中檢測出。同時,丙烯酰胺也是油炸食品的副產物。作為一種水溶性的不飽和酰胺,丙烯酰胺可通過皮膚、呼吸道和消化道進入人體,對人體的神經系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產生嚴重的危害,國際癌癥研究機構(IARC) 也將丙烯酰胺列為2類致癌物(2A)[1]。丙烯酰胺在環(huán)境水樣中常常以亞μg/L級的含量存在,同時由于其對人體存在的潛在毒性,世界衛(wèi)生組織規(guī)定其在水中的限值不超過0.5 μg/L[2]。

        苯胺和聯(lián)苯胺同為芳香胺族,二者化學性質非常相似。它們是化工行業(yè)中重要的生產原料,廣泛用于橡膠、印染等行業(yè)。苯胺是最簡單的一級芳香胺,它及其系列衍生物可通過吸入、食入或通過皮膚滲入人體,對肝臟、血液系統(tǒng)、神經系統(tǒng)等造成嚴重損傷,還具有致癌、致突變等作用。聯(lián)苯胺是聯(lián)苯的衍生物,是IARC第一類致癌物,有強烈的致癌作用,也可經呼吸道、胃腸道、皮膚進入人體。

        在環(huán)境水樣中,丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺常有不同程度的檢出,鑒于其對環(huán)境、人體的危害,我國《地表水環(huán)境質量標準》(GB38382002)將其列入了特定的監(jiān)測分析項目,同時規(guī)定了三者的含量限值分別為0.5 μg/L,0.1 mg/L和0.2 μg/L。目前,檢測丙烯酰胺的主要方法有氣相色譜法[3]、氣相色譜質譜法[4]、液相色譜法、液相色譜質譜[5,6]、紫外分光光度法[7]。胺類化合物目前的主要分析是液相色譜法[8],液相色譜質譜法[9],氣相色譜質譜法[10],也有光譜法[11],光度法[12]等。在上述已有的文獻報道中,不同方法靈敏度差異較大,采用直接進樣分析水中丙烯酰胺的檢出限一般控制在0.1~0.5 μg/L之間,使用固相萃取技術富集濃縮后的檢出限可達到ng/L級。水中苯胺和聯(lián)苯胺的測試常采用固相萃取或液液萃取對水樣進行濃縮,在取樣量為102 mL的情況下,檢出限可達ng/L;直接進樣時,聯(lián)苯胺檢出限一般在0.024~0.3 μg/L之間,苯胺檢出限在0.023~2.0 μg/L之間。

        由于3種物質的化學性質有所差異,目前還未見三者同時分析的文獻報道。但是由于其同屬于我國環(huán)境質量標準中嚴格控制的特定分析項目,為縮短分析時間,提高分析效率,簡化分析方法,本研究通過對色譜條件和質譜參數的研究、優(yōu)化,建立了高效液相色譜串聯(lián)質譜同時分析三者的方法。本方法在不需要對水樣進行固相萃取(SPE)、液液萃取等繁雜前處理的前提下,只需過水相濾頭去除大顆粒雜質,直接使用高效液相色譜串聯(lián)質譜進行分析,10 min即可同時獲知3種物質的含量,方法快速、簡單,進樣體積為25 μL時,丙烯酰胺和苯胺檢出限可達0.1 μg/L,聯(lián)苯胺可達0.03 μg/L,大大低于目前環(huán)境標準對水中3種物質的含量限值要求。同時本方法不需要進行SPE,在一定程度上避免了SPE過程中由于萃取小柱、操作技術水平等導致樣品重復性差的問題,使得樣品精密度得到極大的改善。在實際樣品的分析中,直接進樣可使樣品的自然成分得到最大的保留,能夠更好地反映樣品的真實性和代表性。

        2實驗部分

        2.1儀器、試劑及材料

        高效液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用系統(tǒng):高效液相色譜儀(日本島津公司);帶TIS源API4000QTrap三重四極桿質譜儀(美國AB Sciex公司);MiliQ去離子水發(fā)生器(美國Millipore公司)SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm × 4.6 mm,3 μm, 日本島津公司);0.22 μm聚醚砜(PES)水相針式濾頭(上海安譜科學儀器有限公司);0.22 μm聚醚砜(PES)水相濾頭(德國Membrana公司)。

        甲醇(HPLC級,國藥集團化學試劑有限公司);1000 mg/L的聯(lián)苯胺、苯胺、丙烯酰胺標準物質(純度99.99%,美國AccuStandard公司,);100 mg/L混合標準儲備液:分別吸取100 μL上述3種化合物,并加入甲醇溶液700 μL;臨用時用超純水稀釋成濃度為0.10~100 μg/L的標準系列使用液。

        2.2樣品采集及前處理

        用1000 mL棕色玻璃瓶采集滿瓶水樣,不留頂空,采集后儲存在4 ℃暗處,當天分析。地表水及飲用水源地等干凈水樣可直接進樣,廢水或較臟的水樣可過0.22 μm水相濾頭后再進樣。

        2.3分析條件

        2.3.1色譜條件 選擇SHIMADZU Shimpack FCODS柱(75 mm× 4.6 mm,3μm)為分析柱,甲醇(A)和0.1%甲酸(B)作流動相,流速0.2 mL/min,柱溫40.0 ℃。采用梯度洗脫:0~2 min, 20%~95% A; 2.0~2.01 min, 95%~20%A; 2.01~11.0 min, 20% A。在上述條件下, 聯(lián)苯胺、丙烯酰胺和苯胺的保留時間分別為4.67, 5.02和5.34 min。

        2.3.2質譜條件采用多反應監(jiān)測(MRM)模式,使用TIS(+)源分析。多反應監(jiān)測(MRM)參數見表1。

        3結果與討論

        3.1色譜條件優(yōu)化

        3.1.1濾頭選擇選擇了兩種不同品牌的同材質(PES)、同內徑(0.22 μm)的水相濾頭進行實際水樣、加標水樣的比較,發(fā)現樣品測試結果和加標回收率無差別,因此選擇相對較便宜的國產濾頭進行水中顆粒物等雜質的去除、凈化。

        3.1.2標準溶液溶劑的選取分別比較了甲醇、超純水、0.1%甲酸。使用甲醇作溶劑時,3種化合物的峰型毛刺很多,甚至出現雙頭峰。使用超純水和甲酸水溶液作溶劑時3種峰的峰型對稱且尖銳,同時考慮到與實際水樣分析時的一致性,故選擇超純水作溶劑。

        3.1.3流動相的確定根據三者的化學性質,有機流動相選用甲醇即可將它們從色譜柱上洗脫下來。另外還比較了超純水、甲酸、甲酸銨3種流動相,結果表明,使用甲酸溶液時,3種化合物的響應信號強度最強,考慮到色譜柱對酸堿度的要求,選擇0.1%甲酸最為合適。因此本實驗最終選用甲醇和0.1%甲酸作流動相。

        3.1.4流動相流速確定本實驗對流動相流速進行優(yōu)化,結果如圖1所示。 實驗直接使用兩通連接液相色譜和質譜,分別比較流速為0.1~1.0 mL/min的儀器響應信號強度。結果表明,流速為0.2 mL/min時3種化合物響應信號最強;流速大于0.3 mL/min后,儀器信號逐漸降低。故最佳流速選擇0.2 mL/min。

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