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        分光光度法測(cè)定稻米及副產(chǎn)品中礦物元素鍺

        2014-02-26 08:21:09刁全平侯冬巖回瑞華李鐵純
        關(guān)鍵詞:稻葉稻稈副產(chǎn)品

        刁全平 侯冬巖 回瑞華 李鐵純

        (鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 遼寧 鞍山 114007)

        0 前言

        我國(guó)是世界稻谷生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó),稻米不僅提供人體所需的熱量,而且含有極其豐富的功能性成分如礦物元素、維生素、膳食纖維、黃酮類(lèi)化合物等[1-6]。稻稈、稻葉、稻殼、米糠中含有粗蛋白、粗脂肪、多縮糖、纖維素及礦物元素等成分[7-8],它們是稻米加工中的副產(chǎn)品或廢棄物。為了充分利用生物資源,變廢為寶,本文對(duì)稻米及加工副產(chǎn)品中礦物元素鍺進(jìn)行分析研究。鍺無(wú)毒性,具有誘發(fā)自身干擾素、增加NK細(xì)胞活性、活化巨噬細(xì)胞、促進(jìn)抗體產(chǎn)生及抗腫瘤、抗衰老的作用。鍺可以清除機(jī)體中的廢物,促進(jìn)生理功能正?;?。對(duì)高血壓病人有明顯的降壓作用,且不會(huì)使血壓低于正常值;可促進(jìn)人體各種生理或生化功能恢復(fù)正常,可以治療腫瘤和促進(jìn)產(chǎn)生抗癌因子;提高人體免疫機(jī)能,防治多種疾病,對(duì)肝炎、肝硬化和老年骨質(zhì)疏松癥及各種疑難疾病均有令人滿意的神奇效果。關(guān)于稻米及副產(chǎn)品中礦物元素鍺的研究未見(jiàn)報(bào)道。本研究擬對(duì)充分開(kāi)發(fā)利用稻米特別是其副產(chǎn)品提供科學(xué)依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器

        UV-036 紫外吸收分光光度計(jì)(美國(guó)Varian公司);ZD-B acidity meter(上海天達(dá)儀器有限公司)。

        1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

        鍺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取鍺粉100.0 mg置于燒杯中,分別加入5 mL NH4OH(25%),4 mL H2O2(30%),加熱攪拌使之溶解并蒸發(fā)近干,再加入4 mL H2O2(30%),攪拌加熱蒸發(fā)除去水。得到白色GeO2,加入7 mL NaOH(1 mol/L),最后加熱溶解酸化,定容至100 mL,搖勻。將上述鍺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋100倍備用。

        明膠溶液(20 g/L);十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液(2 g/L);苯芴酮溶液(0.4 g/L);緩沖溶液:pH值為4.5的HAc-NaAc緩沖溶液。

        1.3 樣品

        稻米、稻稈、稻葉、稻殼、米糠均采自遼寧盤(pán)錦。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        1.4.1λmax的確定

        取2.5 mL鍺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,分別加入2 mL明膠溶液,10 mL CTMAB溶液,5 mL苯芴酮溶液,20 mL緩沖溶液,定容于50 mL容量瓶中,在400~800 nm波長(zhǎng)內(nèi)測(cè)定其吸光度。重復(fù)測(cè)定3次,吸收曲線示于圖1,由圖1可知λmax為510 nm。

        圖1 鍺的吸收曲線Figure 1 Absorption spectra of Ge.

        1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        在容量瓶中依次按表1加入試劑,邊加邊震蕩使其混合均勻,最后用水定容于50 mL容量瓶中,20 min后在120 min內(nèi)于λmax=510 nm處測(cè)定吸光度,表1為不同濃度鍺對(duì)應(yīng)的的吸光度值。

        表1 不同濃度鍺的吸光度 Table 1 Absorption values for different Ge concentrations.

        根據(jù)表1以鍺濃度C為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得其回歸方程為:A=0.012 36C+0.030 39,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,鍺的濃度在0~7.2 μg/mL范圍內(nèi)可進(jìn)行定量分析。

        1.4.3 樣品測(cè)定

        將干燥的稻米、稻稈、稻殼、稻葉、米糠粉碎過(guò)0.425 mm篩。取粉碎過(guò)的樣品各100 mg分別加入3 mL濃硫酸,加熱生成Ge(SO4)2,再加入12 mL H2O2,加熱使Ge(SO4)2轉(zhuǎn)化為GeO2,加入NaOH以溶解GeO2,再調(diào)至弱酸性,溶液應(yīng)為黃色透明液體,定容至50 mL[9-11],測(cè)定結(jié)果如表2。

        表2 樣品的測(cè)定 Table 2 Determination of samples /(μg·g-1)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 精密度實(shí)驗(yàn)

        移取一定濃度的鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定溶液的吸光度A,求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果列于表3中。

        表3 精密度測(cè)定

        Table 3 Determination of precision(n=7) /(μg·mL-1)

        2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。向樣品中加入三個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算測(cè)定樣品的加標(biāo)回收率,見(jiàn)表4。

        表4 準(zhǔn)確度測(cè)定

        Table 4 Determination of accuracy/(μg·mL-1)

        2.3 方法穩(wěn)定性

        用鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,溶液放置120 min,其吸光度值基本不變。

        3 結(jié)論

        采用分光光度法對(duì)稻米及副產(chǎn)品中礦物元素鍺進(jìn)行測(cè)定,方法加標(biāo)回收率為98.5%~106.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%,方法的精密度和準(zhǔn)確度較好。

        從所分析樣品的結(jié)果可知,稻米中鍺含量為0.738 2 μg/g、 米糠中鍺含量為3.971 3 μg/g、 稻稈中鍺含量為7.597 9 μg/g、稻殼中鍺含量為13.644 0 μg/g、稻葉中鍺含量為14.906 1 μg/g,稻葉中鍺含量最高,稻稈和稻殼中鍺含量也較高。稻葉、稻稈和稻殼均為稻米加工中副產(chǎn)品,是價(jià)格低廉的生物鍺源,本研究將對(duì)開(kāi)發(fā)及綜合利用稻米加工中副產(chǎn)品提供科學(xué)依據(jù)。

        [1] 王忠華.稻米功能性成分的生理活性及其產(chǎn)品開(kāi)發(fā)[J]. 核農(nóng)學(xué)報(bào),2005,19(3):241-242.

        [2] 李百靈,周健.ICP-AES和ICP-MS法測(cè)定大米中的微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2002,19(3):420-423.

        [3] 周崇松,劉文宏.川稻中銅鐵鋅錳四種微量元素的研究[J].廣東微量元素科學(xué),2003,10(10):56-59.

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        [5] 回瑞華,侯冬巖,李鐵純.不同產(chǎn)地稻米油脂中脂肪酸的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2008,29(6):349-352.

        [6] 回瑞華,侯冬巖,邢曉燕,等.不同產(chǎn)地稻米抗氧化性能的比較[J].食品科學(xué),2007,28(8):62-64.

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        [9] 回瑞華,侯冬巖,關(guān)崇新.分光光度法測(cè)定蘆薈中鍺的含量[J].光譜學(xué)與光譜分析,2004,24(9):1106-1109.

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