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        分光光度法測定稻米及副產(chǎn)品中礦物元素鍺

        2014-02-26 08:21:09刁全平侯冬巖回瑞華李鐵純
        中國無機分析化學 2014年1期
        關鍵詞:稻葉稻稈副產(chǎn)品

        刁全平 侯冬巖 回瑞華 李鐵純

        (鞍山師范學院 化學與生命科學學院 遼寧 鞍山 114007)

        0 前言

        我國是世界稻谷生產(chǎn)和消費大國,稻米不僅提供人體所需的熱量,而且含有極其豐富的功能性成分如礦物元素、維生素、膳食纖維、黃酮類化合物等[1-6]。稻稈、稻葉、稻殼、米糠中含有粗蛋白、粗脂肪、多縮糖、纖維素及礦物元素等成分[7-8],它們是稻米加工中的副產(chǎn)品或廢棄物。為了充分利用生物資源,變廢為寶,本文對稻米及加工副產(chǎn)品中礦物元素鍺進行分析研究。鍺無毒性,具有誘發(fā)自身干擾素、增加NK細胞活性、活化巨噬細胞、促進抗體產(chǎn)生及抗腫瘤、抗衰老的作用。鍺可以清除機體中的廢物,促進生理功能正?;?。對高血壓病人有明顯的降壓作用,且不會使血壓低于正常值;可促進人體各種生理或生化功能恢復正常,可以治療腫瘤和促進產(chǎn)生抗癌因子;提高人體免疫機能,防治多種疾病,對肝炎、肝硬化和老年骨質(zhì)疏松癥及各種疑難疾病均有令人滿意的神奇效果。關于稻米及副產(chǎn)品中礦物元素鍺的研究未見報道。本研究擬對充分開發(fā)利用稻米特別是其副產(chǎn)品提供科學依據(jù)。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器

        UV-036 紫外吸收分光光度計(美國Varian公司);ZD-B acidity meter(上海天達儀器有限公司)。

        1.2 試劑及標準溶液

        鍺標準儲備溶液:準確稱取鍺粉100.0 mg置于燒杯中,分別加入5 mL NH4OH(25%),4 mL H2O2(30%),加熱攪拌使之溶解并蒸發(fā)近干,再加入4 mL H2O2(30%),攪拌加熱蒸發(fā)除去水。得到白色GeO2,加入7 mL NaOH(1 mol/L),最后加熱溶解酸化,定容至100 mL,搖勻。將上述鍺標準儲備溶液稀釋100倍備用。

        明膠溶液(20 g/L);十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液(2 g/L);苯芴酮溶液(0.4 g/L);緩沖溶液:pH值為4.5的HAc-NaAc緩沖溶液。

        1.3 樣品

        稻米、稻稈、稻葉、稻殼、米糠均采自遼寧盤錦。

        1.4 實驗方法

        1.4.1λmax的確定

        取2.5 mL鍺標準儲備溶液,分別加入2 mL明膠溶液,10 mL CTMAB溶液,5 mL苯芴酮溶液,20 mL緩沖溶液,定容于50 mL容量瓶中,在400~800 nm波長內(nèi)測定其吸光度。重復測定3次,吸收曲線示于圖1,由圖1可知λmax為510 nm。

        圖1 鍺的吸收曲線Figure 1 Absorption spectra of Ge.

        1.4.2 標準曲線的繪制

        在容量瓶中依次按表1加入試劑,邊加邊震蕩使其混合均勻,最后用水定容于50 mL容量瓶中,20 min后在120 min內(nèi)于λmax=510 nm處測定吸光度,表1為不同濃度鍺對應的的吸光度值。

        表1 不同濃度鍺的吸光度 Table 1 Absorption values for different Ge concentrations.

        根據(jù)表1以鍺濃度C為橫坐標,吸光度A為縱坐標,繪制標準曲線,得其回歸方程為:A=0.012 36C+0.030 39,相關系數(shù)r=0.999 6,鍺的濃度在0~7.2 μg/mL范圍內(nèi)可進行定量分析。

        1.4.3 樣品測定

        將干燥的稻米、稻稈、稻殼、稻葉、米糠粉碎過0.425 mm篩。取粉碎過的樣品各100 mg分別加入3 mL濃硫酸,加熱生成Ge(SO4)2,再加入12 mL H2O2,加熱使Ge(SO4)2轉化為GeO2,加入NaOH以溶解GeO2,再調(diào)至弱酸性,溶液應為黃色透明液體,定容至50 mL[9-11],測定結果如表2。

        表2 樣品的測定 Table 2 Determination of samples /(μg·g-1)

        2 結果與討論

        2.1 精密度實驗

        移取一定濃度的鍺標準溶液,按實驗方法,測定溶液的吸光度A,求得相對標準偏差,結果列于表3中。

        表3 精密度測定

        Table 3 Determination of precision(n=7) /(μg·mL-1)

        2.2 加標回收實驗

        為檢驗方法的準確度,對樣品進行加標回收實驗。向樣品中加入三個不同質(zhì)量濃度的標準溶液,計算測定樣品的加標回收率,見表4。

        表4 準確度測定

        Table 4 Determination of accuracy/(μg·mL-1)

        2.3 方法穩(wěn)定性

        用鍺標準溶液進行穩(wěn)定性實驗,結果表明,溶液放置120 min,其吸光度值基本不變。

        3 結論

        采用分光光度法對稻米及副產(chǎn)品中礦物元素鍺進行測定,方法加標回收率為98.5%~106.5%,相對標準偏差為1.57%,方法的精密度和準確度較好。

        從所分析樣品的結果可知,稻米中鍺含量為0.738 2 μg/g、 米糠中鍺含量為3.971 3 μg/g、 稻稈中鍺含量為7.597 9 μg/g、稻殼中鍺含量為13.644 0 μg/g、稻葉中鍺含量為14.906 1 μg/g,稻葉中鍺含量最高,稻稈和稻殼中鍺含量也較高。稻葉、稻稈和稻殼均為稻米加工中副產(chǎn)品,是價格低廉的生物鍺源,本研究將對開發(fā)及綜合利用稻米加工中副產(chǎn)品提供科學依據(jù)。

        [1] 王忠華.稻米功能性成分的生理活性及其產(chǎn)品開發(fā)[J]. 核農(nóng)學報,2005,19(3):241-242.

        [2] 李百靈,周健.ICP-AES和ICP-MS法測定大米中的微量元素[J].光譜實驗室,2002,19(3):420-423.

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        [5] 回瑞華,侯冬巖,李鐵純.不同產(chǎn)地稻米油脂中脂肪酸的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].質(zhì)譜學報,2008,29(6):349-352.

        [6] 回瑞華,侯冬巖,邢曉燕,等.不同產(chǎn)地稻米抗氧化性能的比較[J].食品科學,2007,28(8):62-64.

        [7] 侯冬巖,回瑞華,李鐵純,等.稻谷副產(chǎn)品中脂肪酸的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].分析試驗室,2009,28(5):61-63.

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        [9] 回瑞華,侯冬巖,關崇新.分光光度法測定蘆薈中鍺的含量[J].光譜學與光譜分析,2004,24(9):1106-1109.

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