王力君 石 華

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應用中心，西寧 810008)

0 前言

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是近二十年發(fā)展起來的一種新的分析技術(shù)。它可以測元素周期表中大多數(shù)的元素，具有靈敏度高，干擾小，線性范圍寬等特點[1]。液體是注入ICP最為有利的分析形態(tài)，礦泉水基本不需要做化學處理，大大減少了污染的可能性。在天然礦泉水分析的國家標準方法“GB/T 8538—2008”中硫酸根的測試方法為離子色譜法和EDTA容量法[2]，離子色譜使用成本很高，儀器維護很麻煩，而且一般測試機構(gòu)不具有，EDTA容量法為手工分析方法，分析費時、費力，而且準確度不高和檢出限太高。ICP-AES法正好解決了這些困難[3-7]。

1 實驗部分

1.1 儀器

iCAP-6300等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國熱電公司)。

1.2 主要材料和試劑

HCl(MOS級，北京化學試劑研究所)，所有實驗用水均為二次去離子水。

1.3 標準溶液

SO42-標準儲備溶液(100 mg/L)：國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供；使用時配制成0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100 mg/L的系列標準溶液。

1.4 實驗方法

取20.0 mL樣品置于100 mL燒杯內(nèi)，加入2.5 mL鹽酸，置于電熱板上，加熱煮開，取下冷卻后定容于25 mL比色管內(nèi)，和系列標準溶液一起上儀器測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器條件選擇

射頻功率1 150 W；泵速100 r/min；輔助氣流速0.5 L/min；波長為S 180.731 nm，實驗表明儀器測試前先點著等離子體炬30 min后再測定能增強測定的穩(wěn)定性。

2.2 樣品前處理

天然礦泉水是液態(tài)樣品，可以直接進樣測試，對兩組樣品進行了對比實驗，其中一組不作前處理和另外一組加酸前處理，硫酸根離子測定結(jié)果見表1。

表1 對比實驗Table 1 Results of comparsion test /(mg·L-1)

結(jié)果表明加酸處理的樣品結(jié)果明顯比沒有加酸處理過的樣品結(jié)果偏低，說明樣品中含有以硫酸根以外的形式存在的硫化物進而干擾硫酸根離子的測定。

采用容量法分析樣品中的硫化物，測得1#硫化物含量為0.5 mg/L，2#硫化物含量為0.2 mg/L，3#硫化物含量為3 mg/L，4#硫化物含量為0.1 mg/L。

通過對比實驗數(shù)據(jù)和分析硫化物的實驗數(shù)據(jù)可以得到以下結(jié)論：硫離子干擾硫酸根的測試，分析硫酸根的樣品必須經(jīng)過加酸、加熱處理去除樣品中硫化物后才可進行分析測定。

2.3 干擾

180 nm附近分析線干擾很少，只要進行基線背景扣除就可以了。

2.4 檢出限

對樣品空白連續(xù)測定11次，計算其標準偏差得到檢出限為0.05 mg/L。

2.5 加標回收實驗與重復性實驗

20 mL 1號樣品中含有硫酸根970 μg，向其中加入1 000 μg標準溶液，連續(xù)進行8次測定，結(jié)果見表2。

對8次實驗結(jié)果進行統(tǒng)計，計算其RSD為1.0%。

表2 加標回收實驗Table 2 Results of recovery test

2.6 對比實驗

對4個樣品同時進行離子色譜法和ICP-AES法分析，其對比結(jié)果見表3。

表3 對比實驗結(jié)果Table 3 Comparison of analytical results in natural mineral water samples /(mg·L-1)

相對偏差RD最大為9.45%。

3 結(jié)論

建立了使用ICP-AES法直接測試天然礦泉水中硫酸根的方法，方法檢出限達到0.05 mg/L，加標回收率達到95%～103%，重復性實驗RSD%低至1.0%，對比實驗RD小于5%，通過對比實驗、加標回收實驗證明了方法的科學性和可靠性。

[1] 阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應用進展[J].中國無機分析化學,2011,1(4):15-18.

[2] 國家標準化委員會.GB/T 8538—2008 飲用天然礦泉水檢驗方法[S].北京:中國標準出版社,2008.

[3] 馬麗君.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定貴金屬車間外排水中的銅、硒、碲[J].中國無機分析化學,2013,3(增刊):10-11.

[4] 陶麗萍,石華.利用ICP-AES中鈣的主次靈敏線同時測定各種鹽湖鹵水中鈣的研究[J].光譜實驗室,2009(3):34-36.

[5] 石華,陶麗萍.ICP-AES測定青海三江源地區(qū)水中Be,Pb,Cd等對人體有害元素的含量[J].光譜實驗室,2009(2):57-59.

[6] 霍晶.離子色譜法測定水中7種陰離子[J].中國無機分析化學,2014,4(2):8-10.

[7] 劉春峰.離子色譜法測定鎳鈷錳氫氧化物中硫酸根離子含量[J].中國無機分析化學,2013,3(增刊):29-30.