王 茹

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院， 遼寧 沈陽 110032）

原子吸收法測定化探樣中的微量汞

王 茹

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院， 遼寧 沈陽 110032）

化探樣品中微量汞的測定多采用原子熒光法，采用冷原子吸收法測汞也有報(bào)道。本法用簡易吸收裝置于 GGX-2型原子吸收光譜儀上，進(jìn)行化探樣品中微量汞的冷原子吸收法測定，測定結(jié)果表明，汞的含量在（0. 01～2）×10-6范圍呈線性，經(jīng)對(duì)?、蚣?jí)標(biāo)樣36號(hào)、38號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為10.56%和17.83%，可滿足化探要求。

冷原子；吸收法；微量汞

目前，化探樣品中微量汞的測定多采用原子熒光法［1］，采用冷原子吸收法測汞也有報(bào)道［2］。本法用簡易吸收裝置于GGX-2型原子吸收光譜儀上，進(jìn)行化探樣品中微量汞的冷原子吸收法測定，測定結(jié)果表明，汞的含量在（0. 01～2）×10-6范圍呈線性，經(jīng)對(duì)?、蚣?jí)標(biāo)樣36號(hào)、38號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為10.56%和17.83%，可滿足化探要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器裝置及工作條件

（1）GGX-2型原子吸收分光光度計(jì)，北京地質(zhì)儀器廠制造。

（2）汞空心陰極燈，波長2 537×l0-10m。

（3）汞吸收管，內(nèi)徑l0 mm，長17 cm，兩端帶有石英窗。

（4）簡易吸收裝置（圖1）。

1.2 試 劑

（1）汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取HgCl21.353 5 g溶解于1 000 mL容量瓶中，加硝酸50 mL、重鉻酸鉀l g，溶解后用水稀至刻度，搖勻。此溶液為1 mL= 1 mg汞，工作液用5%的硝酸, 溶液逐級(jí)稀至1 mL=0.1 μg汞。

（2）10% SnCl2溶液（I0%的HCl溶液）。

（3）5% KMnO4水溶液。

圖1 簡易吸收裝置示意圖Fig.1 Simple absorption device schematic diagram

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列

吸取0.1μg/mL汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于50 mL三角瓶中，加1∶1王水1.5 mL，加水至15 mL，搖勻，加10% SnCl2溶液1 mL進(jìn)行測定。吸收40 s，以吸光值（A）對(duì)濃度（μg）作圖2。

1.4 分析手續(xù)

稱取0.5 g礦樣于50 mL比色管中，加1∶1王水10 mL，搖勻。于水浴鍋上煮沸1 h（每隔20 min搖動(dòng)一次）取下，用水稀至50 mL，搖勻放置澄清。

吸收10 mL清液于50 mL三角瓶中，加水5 mL，搖勻，加10% SnCl2溶液1 mL，吸收40 s。

圖2 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Mercury standard curve

2 結(jié)果及討論

（1）載氣流量是本法的關(guān)鍵，經(jīng)試驗(yàn)確定以吸收峰值到達(dá)的時(shí)間為30～40 s時(shí)的流量為宜，時(shí)間短吸收值不穩(wěn)定，時(shí)間長吸收值逐漸降低。

（2）裝有硅膠和膠脂棉的干燥球，在每次測定前要預(yù)先干燥（105 ℃烘干），否則有水分子吸收影響測定結(jié)果。

（3）測定一個(gè)樣品后，要用蒸餾水清洗至吸收值小于空白值。

（4）本法測定結(jié)果與原子熒光法的結(jié)果對(duì)照如表1。

表1 測定結(jié)果的對(duì)比Table 1 Contrast of the determination results

3 結(jié) 論

根據(jù)△lgC ＜0.4超差數(shù)為 1個(gè)，合格率達(dá) 87. 5%。

本法簡單，易于掌握，可滿足化探樣品中微量汞的測定。

［1］謝延英. 冷原子吸收法測汞的幾個(gè)問題[J].微量元素與健康研究,2001(01):64-64.

［2］袁公約,張玉紅. 冷原子吸收法測汞中影響因素的實(shí)驗(yàn)觀察[J].職業(yè)與健康,2002(09):44-45.

表3 化合物在不同LiBr濃度下的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 3 Compound mass percentage with various lithium bromide concentration

從表3可以看出各氧化物的含量變化與其元素相對(duì)應(yīng)的積分強(qiáng)度變化有些不一致，這是由于歸一化后產(chǎn)生的，但總體評(píng)價(jià)，在溴化鋰的含量為10 mg時(shí)的測試結(jié)果較理想。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用波長色散型X射線熒光光譜法中熔融玻片法測定滑石中的主、次元素含量，在制備熔融玻片樣品時(shí)，選擇10 mg無污染、脫模效率高的溴化鋰做脫模劑，在取得好的脫模效果的同時(shí)使測試的元素氧化物含量結(jié)果更準(zhǔn)確，值得大力推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

［1］GB/T 15343《滑石化學(xué)分析方法》測定滑石主、次元素的氧化物含量[S].

［2］李國會(huì),馬光祖,羅立強(qiáng),吉昂,王慶廣.X射線熒光光譜分析中不同價(jià)態(tài)硫?qū)y定硫的影響及地質(zhì)試樣中全硫的測定[J].巖礦測試，1994，13(4)：264-265.

［3］吉昂,卓尚軍,李國會(huì).能量色散X射線熒光光譜[M].北京：科學(xué)出版社，2011-08.

［4］武映梅,羅惠君,林麗芳,戴清明.X射線熒光光譜法測定冶金爐渣中9種成分[J].冶金分析，2010,30（8）：7-11.

［5］吉昂,陶光儀,卓尚軍,羅立強(qiáng). X射線熒光光譜[M].北京：科學(xué)出版社，2003:111.

Determination of Trace Mercury in Geochemical Samples by Cold Atomic Absorption Spectroscopy

WANG Ru
（Liaoning Geological and Mineral Institute, Liaoning Shenyang 110032, China）

Trace mercury in geochemical samples is normally determined by atomic fluorescence method. There also are reports on determination of trace mercury in geochemical samples by cold atomic absorption spectroscopy. The method is to install simple absorption equipment on GGX-2 atomic absorption spectrometer to determine trace mercury in geochemical samples. The results show that, the content of mercury is linear in the range of （0.01～2）× 10-6. Provincial level Ⅱ sample No. 36 and No. 38 are determined with the cold atomic absorption spectroscopy, relative standard deviations are 10.56% and 17.83% respectively, so the method can meet the requirements of geochemical exploration.

Cold atoms; Absorption; Trace mercury

O 657

A

1671-0460（2014）12-2729-02

2014-04-25

王茹（1975-），女，遼寧沈陽人，畢業(yè)于中國地質(zhì)大學(xué)，研究方向：巖礦測試分析工作。E-mail：nawang188@sina.com。