尹徐影,王繼芬,關(guān)禮輝,謝華清

棕櫚酸/石蠟復(fù)合相變儲(chǔ)能材料

尹徐影a,王繼芬b,關(guān)禮輝a,謝華清b

(上海第二工業(yè)大學(xué)a.環(huán)境與材料工程學(xué)院;b.理學(xué)院,上海201209)

將石蠟(PW)與棕櫚酸(PA)熔融超聲共混,制備出了一系列PA/PW復(fù)合材料。采用瞬態(tài)熱絲法(SHW, Short-Hot-Wire)測(cè)量PA/PW復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù),用差示掃描量熱儀(DSC,Differential Scanning Calorimetric)分析復(fù)合材料的相變溫度(T)和相變潛熱(L),采用紅外光譜儀(FTIR,Fourier Transform Infrared)對(duì)復(fù)合物的組成進(jìn)行表征。復(fù)合材料的紅外吸收光譜圖表明,PW和PA只是簡(jiǎn)單的物理混合,未生成新物質(zhì)。復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)大致隨溫度的升高而降低,而在30和50°C左右時(shí)由于固-固和固-液相變的作用,導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值出現(xiàn)了一定程度的升高。復(fù)合材料的Ts-s(固-固相變溫度)都比PW的略高;與純PW相比,除PA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w=35%之外,其他比例復(fù)合材料的Ts-l(固-液相變溫度)都較純PW的低;除w=35%的Ls-l(固-液相變潛熱)比純PW的低之外,其他比例復(fù)合材料的Ls-l都比純PW的Ls-l高。

相變材料;石蠟;棕櫚酸;復(fù)合材料

0 引言

相變儲(chǔ)能材料(PCM,Phase Change Material)是指隨溫度變化而改變物理性質(zhì)并能提供潛熱的物質(zhì),在其物相變化過(guò)程中,可從環(huán)境中吸收熱量或向環(huán)境中放出熱量,從而達(dá)到能量?jī)?chǔ)存、釋放、調(diào)節(jié)能量需求和供給失配的目的。具體相變過(guò)程為:當(dāng)環(huán)境溫度高于相變溫度時(shí),材料從環(huán)境中吸收并儲(chǔ)存能量,達(dá)到降低環(huán)境溫度的目的;當(dāng)環(huán)境溫度低于相變溫度時(shí),材料向環(huán)境中釋放儲(chǔ)存的熱量,用來(lái)提高環(huán)境溫度[1-3]。在現(xiàn)今的工業(yè)時(shí)代,能源領(lǐng)域的重要研究課題是如何提高能源的利用效率。其中對(duì)于熱能這一主要能源的儲(chǔ)存和利用方面,科學(xué)家的研究方向是制備出性能優(yōu)越、性價(jià)比高且體積較小的相變材料[4]。相變儲(chǔ)能材料可以解決能量供應(yīng)在時(shí)間和空間上沒有辦法達(dá)到統(tǒng)一的矛盾,是提高能源利用率非常有效的手段。所以,相變儲(chǔ)能近年來(lái)活躍在國(guó)內(nèi)外能源利用和材料科學(xué)領(lǐng)域[5-10]。相變儲(chǔ)能材料可作為能量存儲(chǔ)器,這種在相變過(guò)程中吸熱和放熱的特性在節(jié)能、溫度控制等領(lǐng)域有著極大的意義,因此,相變儲(chǔ)能材料及其應(yīng)用成為廣泛的研究課題。熱能的存儲(chǔ)一般可以分為顯熱和潛熱兩種方式,與一般的顯熱儲(chǔ)能相比,相變儲(chǔ)能在儲(chǔ)熱方面具有密度大、體積小、熱效率高、吸熱/放熱溫度恒定等優(yōu)點(diǎn)[11-13]。利用此特性,在航天領(lǐng)域用相變材料可以對(duì)宇航員和航天器進(jìn)行保護(hù);在制冷領(lǐng)域采用相變技術(shù),可以替代壓縮機(jī)進(jìn)行制冷,節(jié)能達(dá)到60%以上;在服裝領(lǐng)域,將相變儲(chǔ)能材料植入纖維中,可以極大地改變?nèi)藗兊纳钯|(zhì)量,不使用任何能源,可以讓普通衣服變成微空調(diào);而在電力的“移峰填谷”、廢熱和余熱的回收利用、太陽(yáng)能利用等領(lǐng)域則可制造出各種提高能源利用率的設(shè)施[14-20]。

相變儲(chǔ)能材料主要分為無(wú)機(jī)相變儲(chǔ)能材料、有機(jī)相變儲(chǔ)能材料和復(fù)合相變儲(chǔ)能材料。其中:無(wú)機(jī)相變儲(chǔ)能材料主要有結(jié)晶水合鹽類、熔融鹽類、堿和一些堿土金屬的鹵化物及合金類等;有機(jī)相變儲(chǔ)能材料主要包括石蠟、醇和其他有機(jī)物;復(fù)合相變儲(chǔ)能材料主要包括有機(jī)-有機(jī)類復(fù)合材料、有機(jī)-無(wú)機(jī)類復(fù)合材料及無(wú)機(jī)-無(wú)機(jī)類復(fù)合材料[21-22]。在已研究的眾多有機(jī)相變儲(chǔ)能材料中,石蠟因具有相變焓較高、相變溫度范圍廣、幾乎不過(guò)冷、蒸氣壓低、熱化學(xué)穩(wěn)定性好、無(wú)毒無(wú)腐蝕且價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),而成為中、低溫儲(chǔ)能技術(shù)中廣泛應(yīng)用的相變儲(chǔ)能材料[23-26]。但是,石蠟作為相變材料時(shí)最大的缺點(diǎn)是導(dǎo)熱系數(shù)小。

為了改善石蠟的這個(gè)缺點(diǎn),本文將石蠟與其他有機(jī)材料進(jìn)行復(fù)合制備出二元或多元的相變儲(chǔ)能材料,使其具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)、更合適的相變溫度和相變潛熱,從而得到性能更好、更適合于應(yīng)用的相變儲(chǔ)能材料。制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料旨在既能有效克服單一的無(wú)機(jī)或有機(jī)相變儲(chǔ)能材料存在的缺點(diǎn),又可以改善相變儲(chǔ)能材料的應(yīng)用效果以及拓展其應(yīng)用范圍,是儲(chǔ)能的發(fā)展方向[27-30]。由于棕櫚酸具有相變焓大、過(guò)冷度小、相變過(guò)程中體積變化率小、化學(xué)穩(wěn)定性與熱穩(wěn)定性優(yōu)良、價(jià)格較便宜且環(huán)保等特點(diǎn)[31-33],制備了一系列棕櫚酸(PA)與石蠟(PW)配比不同的復(fù)合儲(chǔ)能材料并對(duì)其熱物理性質(zhì)進(jìn)行了表征。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料

(1)切片石蠟(PW),分子式為CnHn+2,購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。性狀為白色固體塊,有滑膩感,熔融時(shí)透明清晰。商品具有不同的熔點(diǎn)范圍(約在40～70°C之間)。

(2)棕櫚酸(PA),分子式為C16H32O2,相對(duì)分子質(zhì)量為256.42,購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。性狀為白色鱗狀或針狀結(jié)晶,易溶于熱乙醇、乙醚、丙醇、丙酮、苯和氯仿,微溶于冷乙醇和石油醚,不溶于水。相對(duì)密度)為0.853,熔點(diǎn)為63～64°C,沸點(diǎn)為351.5°C。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

數(shù)字萬(wàn)用表,Keithly2002 Multimeter,美國(guó);差熱掃描量熱儀(DSC),Diamond DSC,PE,美國(guó);紅外光譜儀(FTIR),Bomen DA8,Bruke,德國(guó)。

1.3材料制備

按照一定比例稱取石蠟和棕櫚酸,將兩者倒入燒杯中,加熱使其溶解,在帶有加熱的磁力攪拌器上攪拌30 min后將磁子取出,將溶解好的樣品超聲10 min,然后再攪拌10 min,就完成了復(fù)合。按照上述方法,制備一系列不同比例的PA/PW復(fù)合材料。

1.4測(cè)試方法

(1)導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量。采用直徑約為70μm、長(zhǎng)度約為15 mm的鉑金絲對(duì)PW、PA及其復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量前先把待測(cè)樣品加熱熔融裝入鋼罐中,然后將與測(cè)量?jī)x器相連接的鉑金絲插入鋼罐,用保鮮袋包裹密封放入恒溫水浴中,靜置至樣品溫度降到室溫時(shí)開始測(cè)量。測(cè)量時(shí)先打開恒溫水浴機(jī)器,加熱到所需溫度時(shí)恒溫保持2 h,然后用儀器進(jìn)行測(cè)量,先給短熱絲初始電壓,熱絲的電阻隨溫度的升高而相應(yīng)地發(fā)生變化,用儀器記錄下瞬時(shí)的電流和電壓。每個(gè)溫度點(diǎn)測(cè)量3次,之后用特定的公式計(jì)算出樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。再取每個(gè)溫度點(diǎn)下計(jì)算出的3組導(dǎo)熱系數(shù)的平均值作為樣品在該溫度點(diǎn)的導(dǎo)熱系數(shù)。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)量的溫度點(diǎn)依次為: 25、26、28、30、35、40、45、50、52、54、60、65°C[34]。

(2)DSC分析。測(cè)量前先通入保護(hù)氣氮?dú)? h,氣流為22 mL/min,然后分別稱取PW、PA及其復(fù)合材料3～5 mg,放入鋁制坩堝中,加蓋,壓制成待測(cè)樣品。測(cè)量時(shí)將待測(cè)樣品放入樣品槽,并在對(duì)比槽中加入空坩堝作為參照。設(shè)定程序是掃描溫度為15～65°C、升溫速率為5°C/min,記錄數(shù)據(jù)并分析。

(3)紅外光譜分析。取樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg)在瑪瑙研缽中混和均勻,充分研磨。由于KBr具有吸濕性,研磨應(yīng)快速進(jìn)行。用壓片機(jī)將研磨的試樣制成圓片的形狀,即可得到透明或均勻半透明的錠片。每個(gè)樣品都按以上步驟壓片后再進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1溫度對(duì)不同含量復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響

圖1是復(fù)合材料在不同溫度下導(dǎo)熱系數(shù)的變化。復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)大致隨溫度的升高而降低,而在30和50°C左右時(shí)由于固-固和固-液相變的作用,導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值出現(xiàn)了一定程度的升高。總體看來(lái),在相同溫度下,當(dāng)PA在PA/PW中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w低于35%時(shí),導(dǎo)熱系數(shù)隨著PA質(zhì)量的增加而減小;當(dāng)w高于35%時(shí),又呈增加趨勢(shì)。當(dāng)w為35%,溫度小于45°C時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)相比于其他比例的復(fù)合材料是最小的,大于45°C之后呈遞增趨勢(shì),至52°C達(dá)到最大值后又開始遞減。當(dāng)w為40%時(shí),溫度在40°C之前的導(dǎo)熱系數(shù)差別不大,在40°C之后遞增,在50°C又突然遞減,在52°C之后的導(dǎo)熱系數(shù)差別不大。除w為35%和40%之外,PW、PA及復(fù)合材料在固態(tài)的導(dǎo)熱系數(shù)都較相應(yīng)組分在液態(tài)時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)高。在溫度相同的條件下,復(fù)合材料中w為35%時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)最小。這是由于DSC的升溫速率都是5°C/min,但PA與PW之間的物理結(jié)合力比較強(qiáng),從而導(dǎo)致熱量不能很好地傳遞,因此產(chǎn)生了較高的熔點(diǎn)。

由表1可以看出,溫度在50和52°C,w為50%時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)最高。

圖1 復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)k隨溫度變化曲線圖Fig.1 The thermal conductivity k of the composite material change with temperature graph

表1 不同溫度下復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)Tab.1 The thermal conductivity k of the composite material at different temperatures

2.2對(duì)復(fù)合物的DSC分析

圖2表示的是PA含量不同的PA/PW復(fù)合材料的DSC曲線。在DSC曲線上的峰代表一個(gè)相變儲(chǔ)能材料的相變過(guò)程。由DSC測(cè)試結(jié)果可以看出,石蠟和復(fù)合材料在整個(gè)溫度變化過(guò)程中都有兩個(gè)峰,溫度較低的峰對(duì)應(yīng)的是復(fù)合材料在30°C左右發(fā)生的固-固相變,在此處物質(zhì)的晶形發(fā)生變化,但仍然保持固態(tài);而在50°C左右發(fā)生相變時(shí)對(duì)應(yīng)的峰值較大,因?yàn)榇藭r(shí)發(fā)生的是固-液相變,有大量的潛熱被吸收儲(chǔ)存或者釋放。

由圖2可以看出PA的DSC曲線圖從15到60°C都是很平緩的,沒有太大變化;在60°C以后出現(xiàn)了一個(gè)峰值。從圖中可以得出:PA的相變溫度是62.98°C,相變潛熱是236.18 J/g。

圖3比較了PA含量的不同對(duì)PA/PW復(fù)合材料相變溫度的影響。其中Ts-s代表固-固相變溫度, Ts-l代表固-液相變溫度。由圖3可以看出:復(fù)合材料的Ts-s幾乎不變;復(fù)合材料的Ts-l也不是呈線性變化,當(dāng)w＜15%時(shí),復(fù)合物的Ts-l明顯下降;當(dāng)15%＜w＜35%時(shí),復(fù)合物的Ts-l明顯增加;當(dāng)w＞35%時(shí),復(fù)合物的Ts-l又開始緩慢的下降。其中,當(dāng)w=35%時(shí),Ts-l達(dá)到最大值48.43°C。與純PW相比,除w=35%之外,其他復(fù)合材料的的Ts-l都較純PW的低。

圖3 PW和PA/PW復(fù)合材料的相變溫度Fig.3 Phase change temperatures of PW and PA/PW composites

圖4 比較了PA/PW的潛熱隨PA含量變化的情況。其中Ls-s、Ls-l、Ltotal分別代表了固-固相變潛熱、固-液相變潛熱、總的相變潛熱。由圖4可以看出Ls-s隨著PA含量的增加而緩慢降低,近似線性下降,純PW的Ls-s為32.37 J/g,w=50%時(shí)的Ls-s與純PW相比降低了24.81 J/g,因此可以看出Ls-s遞減的趨勢(shì)很小。由圖4可知:Ltotal與Ls-l的變化趨勢(shì)相同,當(dāng)w＜15%時(shí),Ltotal隨著PA含量的增加而增加,直到w=15%時(shí)達(dá)到最大值182.71 J/g;當(dāng)w從15%增加到20%時(shí),Ltotal又突然驟降;當(dāng)20%＜w＜30%時(shí),Ltotal呈增加趨勢(shì),達(dá)到了另外一個(gè)峰值173.89 J/g;當(dāng)w從30%增加到35%時(shí),Ltotal又突然驟降;當(dāng)w從40%增加到50%,Ltotal呈緩慢增加趨勢(shì)。除w=35%的Ls-l比純PW的低外,其他復(fù)合物的Ls-l都比純PW的Ls-l高。

圖4 PW和PA/PW復(fù)合材料的潛熱LFig.4 Latent heat capacity of PW and PA/PW composites

有報(bào)道認(rèn)為具有120 J/g相變潛熱的脂肪酸復(fù)合物都可以用于儲(chǔ)存太陽(yáng)能[35-36],而本實(shí)驗(yàn)涉及的所有復(fù)合材料的相變潛熱都大于150 J/g,就表明這些復(fù)合材料都滿足相變儲(chǔ)能材料的要求。

2.3對(duì)不同含量復(fù)合材料的紅外分析

石蠟主要有6個(gè)吸收峰。波數(shù)在3 000～2 800 cm-1間有3個(gè)吸收峰(2 960、2 922、2 856 cm-1),它們是由甲基(—CH3—)和亞甲基(—CH2—)的碳?xì)滏I伸縮振動(dòng)引起的[37];波數(shù)在1 466 cm-1的吸收峰是由甲基(—CH3—)的不對(duì)稱變形振動(dòng)引起的;波數(shù)在1 380 cm-1的吸收峰是由甲基(—CH3—)的對(duì)稱變形振動(dòng)引起的;波數(shù)在720 cm-1的吸收峰是由亞甲基(—CH2—)的面內(nèi)搖擺振動(dòng)引起的[38]。

圖5是復(fù)合材料的紅外吸收光譜圖。由PA的紅外分析圖可以看出:在1 700 cm-1處是C==O的伸縮振動(dòng);在720～725 cm-1處的峰為C—H(分子中—(CH2)n—,n=14＞4)的面外分子彎曲振動(dòng);在1 380 cm-1處的峰為C—H彎曲振動(dòng);在1 470 cm-1左右的峰為—CH2—的不對(duì)稱的彎曲振動(dòng)。

由圖5還可以看出,在720 cm-1左右,復(fù)合材料的峰是由亞甲基(—CH2—)的面內(nèi)搖擺振動(dòng)和C—H(PA中—(CH2)n—,n=14＞4)的面外分子彎曲振動(dòng)引起的。當(dāng)w分別為15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%時(shí)在2 850 cm-1和2 918 cm-1的附近,分別為—CH3—的對(duì)稱和不對(duì)稱的伸縮振動(dòng)。在1 470 cm-1左右的峰為—CH2—的不對(duì)稱的彎曲振動(dòng)和甲基(—CH3—)的對(duì)稱變形振動(dòng)引起的。在1 700 cm-1都有峰值,說(shuō)明兩者混合在一起了;在1 470 cm-1左右的都有峰,為—CH2—的不對(duì)稱彎曲振動(dòng);在900 cm-1左右為—OH的面內(nèi)變形振動(dòng)[39-40];復(fù)合材料中的峰可以在PA、PW的紅外分析圖中找到。由此說(shuō)明PA/PW的復(fù)合材料沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),依然以原來(lái)的化學(xué)組成存在。

圖5 復(fù)合材料的紅外分析圖Fig.5 Infrared analysis of composite materials

3 結(jié)論

本文采用攪拌、恒溫超聲等方法制備了一系列有機(jī)復(fù)合相變儲(chǔ)能材料,并采用多種測(cè)試手段對(duì)材料的相關(guān)熱物理性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明,用熱絲法測(cè)試所得復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù),在相同溫度下,當(dāng)w＜35%時(shí),導(dǎo)熱系數(shù)隨著PA含量的增加而減小;當(dāng)w＞35%時(shí),導(dǎo)熱系數(shù)又呈增加趨勢(shì);在溫度為50和52°C,w=50%時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)最高。通過(guò)差示掃描量熱儀分析了復(fù)合材料的相變溫度、相變潛熱,大多數(shù)PA/PW復(fù)合材料的熔點(diǎn)都較PW略低。復(fù)合材料的相變潛熱較PW有所提高。當(dāng)w=15%時(shí)的相變潛熱最高,為210.9 J/g。利用紅外吸收光譜儀得到的紅外吸收光譜圖表明,所有的復(fù)合材料都僅包含了PW和PA中的特征峰,說(shuō)明制備的復(fù)合相變儲(chǔ)能材料中沒有新的基團(tuán)生成,PW和PA之間僅是物理的混合關(guān)系,兩者之間主要是分子間的作用力,并沒有發(fā)生化學(xué)變化而導(dǎo)致新的物質(zhì)生成。

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Properties of Palmitic Acid and Paraffn Wax Composite Phase Change Material

YIN Xu-ying1,WANG Ji-fen2,GUAN Li-hui1,XIE Hua-qing
(1.School of Environmental and Materials Engineering,Shanghai Second Polytechnic University,Shanghai 201209,P.R.China;2.School of Science,Shanghai Second Polytechnic University,Shanghai 201209,P.R.China)

The paraffn wax(PW)/palmitic acid(PA)composites were prepared with ultrasound and stirring.Transientshort-hot-wire method(SHW)was used to measure the thermal conductivity of PA/PW composites.The phase change temperature(T)and latent heat(L)of the composites were observed by differential scanning calorimetrics(DSC).Fourier transform infrared(FTIR)was used to characterize the component of the composites.The absorption spectra indicated that there were no new chemical bonds between PA and PW.Results showed that the thermal conductivities of composite phase change materials decreased with the increasing of temperature, except for those at about 30 and 50°C,which near the phase change temperatures.The thermal conductivities showed a certain degree of increase in composites at the temperatures near phase change points.Ts-s(solid-solid phase change temperature)of the composites was slightly higher than that of paraffn wax,while Ts-l(solid-liquid phase transition temperature)of most of the composites were lower, except for w=35%(w is the mass fraction of PA).PA/PW composites had higher Ls-lthan pure PW,except for w=35%.

phase change material;paraffn wax;palmitic acid;composite

TB332

A

1001-4543(2014)04-0295-06

2014-05-10

王繼芬(1975–),女,吉林人,副教授,博士,主要研究方向?yàn)樾履茉床牧?。電子郵箱wangjifen@sspu.edu.cn。

國(guó)家自然科學(xué)基金(No.51306108)、上海市大學(xué)生創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目資助(No.2014-sj-cxjh-010)