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        色譜法在藥物分析中的應(yīng)用*

        2014-02-11 18:33:25
        天津藥學(xué) 2014年1期
        關(guān)鍵詞:梔子色譜法液相

        馬 蘭

        (天津市北辰區(qū)藥品檢驗所,天津300400)

        色譜法在藥物分析中的應(yīng)用*

        馬 蘭

        (天津市北辰區(qū)藥品檢驗所,天津300400)

        色譜法是現(xiàn)代化學(xué)分析中的重要分析技術(shù),被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境保護、藥物分析、食品安全和生命科學(xué)等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)水平的提高,色譜技術(shù)在藥物化學(xué)分析領(lǐng)域也得到廣泛應(yīng)用,其具有分離效能高、分析速度快、專屬性好等特點,用于藥品研發(fā)、質(zhì)量控制以及復(fù)雜成分的分離分析,聯(lián)用質(zhì)譜技術(shù)還可用于化學(xué)結(jié)構(gòu)的鑒定。隨著色譜技術(shù)的不斷完善,其應(yīng)用范圍也將更加廣闊。本文就色譜法在藥物分析中的應(yīng)用做一綜述。

        色譜法,藥物分析,結(jié)構(gòu)鑒定,藥品雜質(zhì),質(zhì)譜聯(lián)用,農(nóng)藥殘留量

        色譜法是現(xiàn)代化學(xué)分析中的重要分析技術(shù),被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境保護、藥物分析、食品安全、生命科學(xué)等領(lǐng)域。根據(jù)分離方法分為薄層色譜法、氣相色譜法、柱色譜法、高效液相色譜法等;根據(jù)其分離原理可分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法等[1]。隨著科學(xué)技術(shù)水平的提高,色譜技術(shù)在藥物化學(xué)分析領(lǐng)域也得到廣泛應(yīng)用,其具有分離效能高,分析速度快、專屬性好等特點,用于藥品研發(fā)、質(zhì)量控制以及復(fù)雜成分的分離分析,聯(lián)用質(zhì)譜技術(shù)還可用于化學(xué)結(jié)構(gòu)的鑒定。本文就色譜法在藥物分析中的應(yīng)用綜述如下。

        1 對已知化合物進行定性分析及結(jié)構(gòu)鑒定

        張萍等[2]采用高效液相色譜法以甲醇-水-醋酸(60∶36∶4)為流動相,測定細辛屬及馬兜鈴屬藥材中馬兜鈴酸A的含量,同時采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對細辛中馬兜鈴酸A的結(jié)構(gòu)進行確認。結(jié)果馬兜鈴酸A進樣量線性在0.01~0.25 μg范圍內(nèi),平均回收率為97.5%,色譜圖中保留時間為9.036 min色譜峰,以及從質(zhì)譜圖得到的m/z為339的[M-H]峰,確證為馬兜鈴酸A。袁耀佐等[3]采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用一級質(zhì)譜掃描總離子流譜測定精制蒜氨酸中有關(guān)物質(zhì)準分子離子,利用色譜保留時間、二級質(zhì)譜或?qū)φ掌愤M行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果顯示精制蒜氨酸中主要含7個有關(guān)物質(zhì)成分及2個分別鑒定為異蒜氨酸和環(huán)蒜氨酸的同分異構(gòu)體。

        婁方明等[4]采用蒸餾法提取厚樸揮發(fā)油,以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對揮發(fā)油成分進行分離鑒定,并分析比較了不同產(chǎn)地厚樸的揮發(fā)油成分。結(jié)果顯示5種不同產(chǎn)地厚樸所含揮發(fā)油的量差別較大,以云南和四川最少,浙江產(chǎn)最多,但是5個地區(qū)厚樸所含主要成分基本相同,只是含量有差異,其共有成分達到18種。另有20種成分分別為各產(chǎn)地所獨有,但含量甚微,其他的成分則在2種以上產(chǎn)地上存在。

        2 對藥品質(zhì)量的控制

        中藥有效成分的含量高低直接影響到治療效果,也是評估中藥質(zhì)量的重要標志。樊鵬程等[5]采用高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地獨一味藥材中山梔子苷甲酯的含量,流動相為甲醇-水(25∶75),流速為1.0 ml/min,檢測波長238 nm,測定結(jié)果顯示山梔子苷甲酯在5~50 μg/ml(r=0.999 8)范圍內(nèi)線性良好,加樣回收率為94.7%,RSD為2.8%。測定結(jié)果顯示,9批不同產(chǎn)地的獨一味藥材中山梔子苷甲酯的含量差異較大,甘肅瑪曲縣所產(chǎn)獨一味除根以外的部分山梔子苷甲酯的含量較高。李志浩等[6]采用反相高效液相色潽法同時測定神農(nóng)香菊中綠原酸、木犀草素及蒙花苷含量,流動相為甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸溶液(C),進行梯度洗脫,結(jié)果顯示綠原酸、木犀草素和蒙花苷分別在4.5~90.0 μg/ml(r=0.999 3),10.5~210.0 μg/ml(r=0.999 6)和1.2~12.0 μg/ml(r= 0.999 4)的濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,平均加樣回收率分別為98.91%、97.77%和98.30%;RSD均小于2.0%。尚嚴等[7]建立了毛細管電泳色譜法測定地骨皮中香草酸含量的方法,通過優(yōu)化實驗條件,摸索出最優(yōu)檢測條件,同時揭示出不同產(chǎn)地野生地骨皮與栽培地骨皮中香草酸含量差異較大,總體上栽培地骨皮香草酸含量高于野生地骨皮含量。王偉影等[8]采用高效液相色譜法測定了不同采收時期、不同炮制方法對梔子中有效成分梔子苷含量的影響,結(jié)果顯示,以10月中下旬采收,采用沸水燙20 s后曬干的方法測得的梔子苷的含量最高,通過試驗為采收及炮制提供了科學(xué)依據(jù)。

        周桂榮等[9]采用反離子對色譜法測定腎炎1號片中鹽酸益母草堿含量,結(jié)果顯示,鹽酸益母草堿進樣量在33.6~672.0 ng范圍內(nèi)線性良好,平均回收率為99.55%(n=9),RSD為1.78%。該方法可用于對腎炎1號片中鹽酸益母草堿的含量控制。陳菊[10]利用離子排斥色譜法測定復(fù)方α-酮酸片的含量,實驗分別考查了流動相、柱溫、檢測波長等實驗條件,并遴選出最佳實驗條件,建立了該制劑可行的檢測標準。

        張鷹等[11]建立了氣相色譜法測定復(fù)方氧化鋅粉中薄荷腦和樟腦的含量,實驗方法以環(huán)己烷為溶劑,萘為內(nèi)標物質(zhì),島津CBP-M25-025(25 m×0.22 mm,0.25 μm)色譜柱,載氣為氮氣,F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器,柱溫130℃,進樣口和檢測器溫度均為180℃,進樣量1μl,結(jié)果顯示各被測組分達到良好分離,檢測方法簡便、快速,結(jié)果可靠。

        劉悅[12]采用凝膠滲透色譜法,采用示差折光檢測器對雙氯芬酸鈉滴眼液中玻璃酸鈉進行含量測定,取得了較好的檢測效果。

        3 對藥品非法添加成分的檢測

        隨著人民生活水平的不斷提高,中藥及保健食品越來越多地用于人們的疾病治療及日常保健,一些不法商家為了達到產(chǎn)品所宣傳的功效或為了牟取暴利,常常在其產(chǎn)品中非法添加化學(xué)藥物,既損害了消費者的健康,也嚴重影響著中成藥與保健食品產(chǎn)業(yè)的良性發(fā)展。李濤等[13]采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法建立了能夠在1 h內(nèi)快速檢測降壓類中成藥及保健食品中是否非法添加化學(xué)藥物的方法,并在兩批樣品中分別檢出尼群地平和可樂定。陳安珍等[14]采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜技術(shù)建立了鎮(zhèn)靜安神類中藥及保健食品中非法添加化學(xué)藥品的檢測方法。胡曉煒[15]利用超高效液相色譜法檢測貴重中藥西紅花中非法添加染料金橙Ⅱ,方法為用超高效液相色譜法分離非法添加的金橙Ⅱ,用離子肼進行定性鑒別,流動相為乙腈-0.01 mol/L醋酸銨溶液(30∶70),流速0.3 ml/min,檢測波長484 nm,離子化模式為ESI+,碰撞能量為30V。結(jié)果顯示,該方法具有檢測時間短、結(jié)果可靠等特點。

        4 在中草藥農(nóng)藥殘留量分析中的應(yīng)用

        隨著中草藥使用量的日益增加,草藥種植戶為了防治病蟲害,提高產(chǎn)量,農(nóng)藥被大量用于種植中,中藥材的農(nóng)藥殘留問題也日趨嚴重,對人民的健康帶來了安全隱患。戴榮華等[16]建立了分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定穿山龍中23種農(nóng)藥殘留的檢測方法,結(jié)果顯示,該方法基本可以滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。董順玲等[17]建立了反相高效液相色譜法測定三七、西洋參等藥材中農(nóng)藥殘留量的方法,為該品種藥材提供了一種有效可行的農(nóng)藥殘留量檢測方法。

        5 藥品雜質(zhì)及安全性檢查

        藥品在生產(chǎn)、運輸、儲存過程中,受各種不利條件的影響,導(dǎo)致藥品分解或生成少量的與治療無關(guān)的成分,這些雜質(zhì)既影響到藥品的質(zhì)量,也可能給肌體帶來傷害。大量實驗和研究表明,β-內(nèi)酰胺類抗生素中存在的各類高分子雜質(zhì)是引起肌體過敏的過敏原[18]。還有一些毒劇藥品,其所含成分是治療疾病的有效成分,但超過一定量又會對肌體構(gòu)成傷害,所以控制藥品中相關(guān)雜質(zhì)及所含成分的限量就顯得尤為重要。封淑華等[19]采用薄層色譜法建立了蟻烏風(fēng)濕膏中毒性成分烏頭堿的限量檢查。晏菊姣等[20]采用高效凝膠色譜法測定注射用鹽酸頭孢甲肟中高分子雜質(zhì),方法為采用高效凝膠Tsk-gel G2000 SWxl色譜柱,以pH 7.0的0.005 mol/L磷酸鹽緩沖液[0.005 mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.005 mol/L磷酸二氫鈉溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5)為流動相,流速0.8 ml/min,檢測波長234 nm,進樣量20 μl,測定結(jié)果顯示,供試品溶液在0.067~2.700 mg/L濃度范圍內(nèi),溶液濃度與高分子雜質(zhì)峰面積總和線性關(guān)系良好(r=0.998 8),結(jié)果可靠。還可以利用分子排阻色譜法進行水解蛋白注射液中高分子物質(zhì)的測定,采用高效液相-蒸發(fā)光散射色譜法進行鹽酸氨基葡萄糖片中有關(guān)物質(zhì)的測定[21,22]。

        6 結(jié)語

        色譜法作為一種檢驗技術(shù),在現(xiàn)代藥物分析中越來越受到人們的重視,其既可以單獨用于藥品的質(zhì)量控制,還可以與質(zhì)譜儀等儀器聯(lián)用,從而使其應(yīng)用范圍不斷擴大,其所具有的分析快速、專屬性強等特點是其他檢驗技術(shù)所不能比擬的。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,色譜法將會越來越多地應(yīng)用于藥品檢驗、研發(fā)及質(zhì)量控制中,為人民的健康保駕護航。

        1中國藥典[S].二部.2010:附錄78-81

        2張萍,冉海琳,肖新月,等.細辛類植物中馬兜鈴酸A的定性及定量分析[J].藥物分析雜志,2006,26(6):811-814

        3袁耀佐,顧潔,杭太俊,等.HPLC-MS/MS法研究精制蒜氨酸中有關(guān)物質(zhì)[J].藥學(xué)學(xué)報,2007,42(6):639-642

        4婁方明,李群芳,邱維維.5種不同產(chǎn)地厚樸揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(7):3934-3937

        5樊鵬程,李茂星,賈正平,等.用RP-HPLC法測定不同產(chǎn)地獨一味藥材中山梔子苷甲酯的含量[J].藥學(xué)服務(wù)與研究,2010,10(5): 385-387

        6李志浩,李鵬,朱雪松,等.反相高效液相色譜法同時測定神農(nóng)香菊中綠原酸木犀草素和蒙花苷的含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2010,29(4): 527-529

        7尚嚴,崔永霞,李進,等.毛細管電泳色譜法測定地骨皮中香草酸的含量[J].中國藥師,2011,14(6):823-825

        8王偉影,范蕾.不同采收時期及干燥方法對梔子中梔子苷含量的影響[J].中國藥師,2012,15(6):811-812

        9周桂榮,鄂秀輝,李晴川.反離子對色譜法測定腎炎l號片中鹽酸益母草堿的含量[J].天津藥學(xué),2012,24(4):8-10

        10陳菊.離子排斥色譜法測定復(fù)方α-酮酸片的含量[J].中國藥師,2010,13(10):1481-1483

        11張鷹,程璐,胡志強,等.氣相色譜法測定復(fù)方氧化鋅粉中薄荷腦和樟腦含量[J].中國藥師,2011,14(1):82-83

        12劉悅.凝膠滲透色譜法測定雙氯芬酸鈉滴眼液中玻璃酸鈉的含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2012,8(6):31-32

        13李濤,朱小紅,林芳.GC-MS聯(lián)用方法檢測降壓類中成藥及保健食品中非法添加的化學(xué)藥物[J].藥物分析雜志,2010,30(11): 2212-2215

        14陳安珍,楊釗,王尊文.UPLC-MS/MS法檢測鎮(zhèn)靜安神類中藥制劑及保健品中添加的化學(xué)藥品[J].中國藥事,2010,24(4):383-385 15胡曉煒.超高效液相色譜法檢測西紅花中非法添加的染料金橙Ⅱ[J].中國藥業(yè),2011,20(14):40-41

        16戴榮華,任雪冬,何瀟.分散固相萃?。瓪庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法測定穿山龍中23種農(nóng)藥殘留[J].中國藥學(xué)雜志,2011,46(2):149-152

        17董順玲,胡家熾,何志強,等.中藥材中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的反相高效液相色譜法[J].藥物分析雜質(zhì),2002,22(3):178-182

        18江曉玲,劉昆.頭孢菌素類抗生素中高分子雜質(zhì)的研究進展[J].國外醫(yī)藥·抗生素分冊,2007,28(6):264-269

        19封淑華,戴敬,韓桂茹.薄層色譜法檢查蟻烏風(fēng)濕膏中毒性生物堿的限量[J].中國藥師,2010,13(7):1051-1053

        20晏菊姣,張建波,付麗娟.高效凝膠色譜法測定注射用鹽酸頭孢甲肟中的高分子雜質(zhì)[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2011,30(4):503-505

        21連瑩,仲平.分子排阻色譜法測定水解蛋白注射液中高分子物質(zhì)[J].中國藥品標準,2011,12(6):439-441

        22訾晨瑞,石秀偉,郝宏山.高效液相-蒸發(fā)光散射色譜法測定鹽酸氨基葡萄糖片有關(guān)物質(zhì)的研究[J].天津藥學(xué),2011,23(3):18-21

        R917

        A

        1006-5687(2014)01-0065-03

        2013-09-18

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