摘 要：文章以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）和氯丙烯為原料，通過(guò)鈉化反應(yīng)、烯丙基化反應(yīng)、磺化反應(yīng)合成了辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸鹽（OPES-4）。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了烯丙基化反應(yīng)最佳溫度條件，并對(duì)OPES-4進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和界面張力性能表征。

關(guān)鍵詞：辛基酚聚氧乙烯醚；表面活性劑；界面張力

1 前言

隨著原油開(kāi)采的逐漸深入，表面活性劑與地層的配伍性要求越來(lái)高，比如使用溫度、水質(zhì)礦化度等。在高溫高鹽條件下，常規(guī)表面活性劑體系的化學(xué)結(jié)構(gòu)易發(fā)生改變，穩(wěn)定性變差，驅(qū)油時(shí)色譜分離嚴(yán)重，致使驅(qū)油效率變差[1]。因此針對(duì)目前苛刻的驅(qū)油環(huán)境，當(dāng)務(wù)之急應(yīng)尋求一種既耐鹽、耐溫又能與原油形成超低界面張力的表面活性劑。

2 合成機(jī)理

3 鈉化反應(yīng)溫度篩選

按文獻(xiàn)2標(biāo)準(zhǔn)[2]對(duì)工業(yè)品OP-4進(jìn)行提純得到無(wú)色粘稠液體后，固定烯丙基化反應(yīng)溫度為60℃，改變鈉化反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間均為16h，進(jìn)行第一步與第二步反應(yīng)。

將生成的烯丙基OP-4配制成1%的甲醇溶液，在流動(dòng)相為甲醇，流速1mL/min的條件下，注樣進(jìn)行液相色譜分析，與原料OP-4的液相色譜圖相對(duì)比。分別見(jiàn)圖1和圖2。

C18硅膠柱采用十八烷基鍵合在硅膠表面上制成，表面呈非極性，當(dāng)混合體系通過(guò)色譜柱時(shí)，極性組分因吸附作用較弱先流出，非極性組分因吸附作用較強(qiáng)后流出。發(fā)生烯丙基化反應(yīng)后，OP-4末端的羥基氫被烯丙基取代，極性減弱，因此烯丙基化產(chǎn)物的保留時(shí)間較 要長(zhǎng)，峰值應(yīng)出現(xiàn)在OP-4之后。由圖2，在原料峰后出現(xiàn)的t=3.35min流出峰為烯丙基化產(chǎn)物的色譜峰。根據(jù)該峰與總峰面積之比可計(jì)算混合物中烯丙基化產(chǎn)物的含量，確定反應(yīng)的產(chǎn)率，見(jiàn)表3所示。

4 烯丙基化反應(yīng)溫度篩選

固定鈉化反應(yīng)溫度80℃，改變烯丙基化反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間16h，進(jìn)行第一步與第二步反應(yīng)。用相同方法進(jìn)行分析，得到組合條件下烯丙基OP-4的液相色譜圖，計(jì)算各組合條件下烯丙基OP-4產(chǎn)率，見(jiàn)表4。

5 OPES-4結(jié)構(gòu)與界面張力性能表征

5.1 產(chǎn)物提純。用體積比為2：1的異丙醇和水的混合物溶解OPES-4粗產(chǎn)品，于分液漏斗中用石油醚萃取，至上層石油醚相無(wú)色透明，分出下層旋去溶劑，真空干燥，得黃色膏狀固體。

5.2 產(chǎn)物含量測(cè)定。按文獻(xiàn)3標(biāo)準(zhǔn)[3]測(cè)定產(chǎn)物含量，海明1622消耗量為3.5ml，產(chǎn)物含量為76.05%。

5.3 紅外光譜表征。將樣品均勻涂抹在溴化鉀晶片上，用紅外光譜儀，采用涂膜法表征其分子結(jié)構(gòu)。OP-4和OPES-4的紅外光譜圖分別見(jiàn)圖4和圖5。

兩者相比，在OPES-4的紅外光譜圖中，出現(xiàn)了兩個(gè)峰：1192cm-1磺酸基S=O不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰，1050cm-1磺酸基S=O對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰，證明了磺酸基的存在。

5.4 界面張力評(píng)價(jià)

配制產(chǎn)品濃度0.1%，不同氯化鈉濃度的一系列溶液，分別測(cè)定55℃下其與樁西原油間的動(dòng)態(tài)界面張力。見(jiàn)圖6?？梢钥闯?，當(dāng)鹽濃度較低時(shí)，界面張力很快達(dá)到平衡，且保持常數(shù)。當(dāng)鹽度較高時(shí)，初期不穩(wěn)定，界面張力達(dá)到平衡的時(shí)間稍遲。

6 結(jié)論

6.1 以高效液相色譜表征產(chǎn)率，并以此確定了鈉化反應(yīng)、烯丙基化反應(yīng)的最佳溫度條件分別為80℃和60℃。

6.2以亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉為磺化劑，硝酸鈉為催化劑，與烯丙基OP-4發(fā)生磺化反應(yīng)，生成最終產(chǎn)物OPES-4，產(chǎn)率為76.05%，達(dá)到預(yù)期結(jié)果。

6.3在所研究的礦化度范圍內(nèi)，OPES-4與樁西原油間的界面張力隨礦化度增加。

參考文獻(xiàn)

[1] 宋瑞國(guó)，梁成浩，張志軍.驅(qū)油用表面活性劑體系的發(fā)展趨勢(shì)及展望.化學(xué)工程師，2006，134（11）：37-39.

[2] GB/T 5560-2003，非離子表面活性劑聚乙二醇含量和非離子活性物（加成物）含量的測(cè)定-Weilbull法.

[3] GB/T 5173-1995，表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測(cè)定-直接兩相滴定法.

作者簡(jiǎn)介：劉曉玲，女，（1985-），山東東營(yíng)人，碩士，助理工程師，主要從事機(jī)械采油新工藝、新技術(shù)研發(fā)與推廣工作。