程燕茹，王玉曌，蔣南飛，王 雷

（1.遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院，遼寧撫順113001；2.撫順石化公司a.合成洗滌劑廠；b.烯烴廠，遼寧撫順113001）

硅膠的發(fā)展現(xiàn)狀及應(yīng)用

程燕茹1，王玉曌2a，蔣南飛2b，王 雷1

（1.遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院，遼寧撫順113001；2.撫順石化公司a.合成洗滌劑廠；b.烯烴廠，遼寧撫順113001）

硅膠的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、較高的機械強度，是一種高活性多孔材料。硅膠生產(chǎn)方法很多，以硅酸鈉和無機酸為原料的溶膠-凝膠法應(yīng)用最為廣泛。硅膠改性包括硅膠擴孔和硅膠負(fù)載，改性后的硅膠，性能優(yōu)良，應(yīng)用更為廣泛。硅膠負(fù)載金屬鎳是一種很好的脫除油品中氮化物的吸附劑，金屬負(fù)載量、吸附溫度、吸附時間不同，硅膠吸附脫氮的效果也不同。目前，硅膠已經(jīng)廣泛應(yīng)用到各行各業(yè)，硅膠在石油化工、醫(yī)藥、食品、油墨、農(nóng)業(yè)的應(yīng)用發(fā)展迅速。

硅膠；溶膠-凝膠法；負(fù)載量；吸附性能

硅膠是具有三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高活性多孔固體吸附物質(zhì)，孔道結(jié)構(gòu)豐富、比表面積大，屬于非晶態(tài)物質(zhì)。硅膠的分子式是mSiO2·nH2O，以Si-O四面體為基本單元堆積而形成剛性骨架，堆積質(zhì)點之間的空間即為硅膠的孔隙。硅膠根據(jù)其孔徑的大小分為：大孔硅膠、粗孔硅膠、B型硅膠、細(xì)孔硅膠。各種型號的硅膠因其制造方法不同而形成不同的微孔結(jié)構(gòu)。

硅膠無毒無味，不溶于水及任何溶劑，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、有較高的機械強度。硅膠中的H2O為結(jié)構(gòu)水,它以羥基（OH）的形式與硅原子相連形成大量的硅羥基覆蓋在硅膠表面，使硅膠可以優(yōu)先吸附極性分子和不飽和碳?xì)浠衔?。因此，硅膠在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中有廣泛的應(yīng)用。

1 硅膠的發(fā)展現(xiàn)狀

1.1 硅膠生產(chǎn)方法介紹

硅膠的生產(chǎn)方法有很多種，其中硅膠主要生產(chǎn)方法有以硅烷鹵化物為原料的氣相法[1]；以硅酸鈉和無機酸為原料的化學(xué)沉淀法[2]；以及以硅酸酯等為原料的溶膠-凝膠法[3，4]和微乳液法[5-7]。氣相法制備硅膠都是以硅烷氯化物為原料，價格昂貴，操作復(fù)雜危險，大規(guī)模生產(chǎn)硅膠的成本太高。以硅酸脂為原料的溶膠-凝膠法，成本高，操作周期長；而微乳液法生產(chǎn)硅膠，價格昂貴，污染環(huán)境?；瘜W(xué)沉淀法的原料是硅酸鈉和無機酸，操作簡單，原料廉價易得，生產(chǎn)成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

1970年以來，溶膠-凝膠法受到廣泛關(guān)注，在生產(chǎn)超細(xì)粉末、氧化物涂層、纖維，尤其是在傳統(tǒng)方法難以制備的復(fù)合氧化物材料的工藝中受到廣泛應(yīng)用[8]。目前，解釋凝膠化現(xiàn)象及凝膠體系中時間-性能關(guān)系的理論有經(jīng)典理論、穿透理論和動力學(xué)模型[9]，但是這些模型并沒有考慮溶劑效應(yīng)和分子間相互作用。然而在實際的凝膠化體系中，溶劑分子與單體分子均處在熱平衡狀態(tài)，它們相互控制著對方的運動。溶劑存在下，凝膠化過程的臨界行為如分形維數(shù)和臨界指數(shù)與經(jīng)典理論、穿透理論所預(yù)言的大不相同[10]。溶膠-凝膠法制備硅膠的原料選用的是硅酸鈉和硫酸，硅酸鈉在酸性條件下生成原硅酸，原硅酸不穩(wěn)定，分子間縮合成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的SiO2質(zhì)點，質(zhì)點的大小和堆積方式直接決定硅膠的孔結(jié)構(gòu)，二氧化硅凝膠經(jīng)過洗滌、干燥得到硅膠。

1.2 硅膠生產(chǎn)工藝過程

硅膠的生產(chǎn)一般都要經(jīng)過凝膠、洗膠、干燥這一過程。

1.2.1 硅膠的凝膠過程硅膠的凝膠過程是讓硅酸鈉與H2SO4發(fā)生反應(yīng)，生成SiO2溶膠，再用疏水性溶劑進行乳化，使其凝膠化，最終形成膠狀。將這種硅膠碾磨成為特定大小的顆粒，進行使用，凝膠造粒是硅膠生產(chǎn)的關(guān)鍵性步驟之一。凝膠所用的pH值、溶膠濃度、溫度及凝膠造粒時間等是凝膠過程的特定工藝參數(shù)。在溶膠制備過程中，酸性條件下的縮聚反應(yīng)速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于水解反應(yīng)，形成的縮聚物交聯(lián)度低，干膠結(jié)構(gòu)緊密，透明，堿性條件下，形成的縮聚物交聯(lián)度高，干膠結(jié)構(gòu)疏松；溶膠濃度低，膠凝時間長，凝膠的均勻性低，因此，盡量提高溶膠的濃度，縮短凝膠時間，提高凝膠的均勻性。

1.2.2 硅膠的洗膠過程洗膠就是在凝膠過程中形成的凝膠顆粒經(jīng)過老化、酸泡、水洗的過程，洗膠是硅膠生產(chǎn)中不可少的工藝步驟，是為了將粒狀凝膠所形成的Na2SO4洗掉，并將各陰陽離子控制到工藝要求范圍內(nèi)。

1.2.3 硅膠的干燥過程洗完后的粗孔硅膠要用稀氨液，在20～30℃溫度下浸泡16h，然后進行干燥，細(xì)孔硅膠則直接進行干燥。干燥是在液體表面張力作用下，使凝膠顆粒水分蒸發(fā)體積收縮，一次粒子再度聚合“長大”，達(dá)到深度老化的目的。凝膠的干燥分為兩個步驟：普通干燥過程和熱處理過程。普通干燥過程的目的是除去濕凝膠膜內(nèi)大量的溶劑和水份，得到干凝膠膜。在干燥的基礎(chǔ)上，進行熱處理，目的是消除干凝膠的氣孔，使其緊密，并以滿足產(chǎn)品性能的要求。在熱處理的過程中，必須逐漸升溫。

1.3 硅膠的擴孔

隨著石油及石油化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展，硅膠用作催化劑載體受到人們的高度重視，但是國產(chǎn)硅膠比表面積大，孔徑小，不適宜直接用作催化劑載體。小孔徑、大比表面積的硅膠負(fù)載催化劑，由于反應(yīng)產(chǎn)物在擴散中受到阻礙，造成深度氧化，使所需收率降低，對硅膠進行擴孔改性，增大硅膠的孔徑，產(chǎn)物收率會大大提高[11]。

1.3.1 水熱處理法水熱法處理一般是將硅膠放入高壓釜中，加入一定量的水，升溫至高壓釜內(nèi)壓力為數(shù)兆帕，恒溫一段時間后冷卻至室溫，然后水洗硅膠，烘干，在電爐中高溫焙燒，即達(dá)到擴孔效果。水熱處理法是在水熱蒸氣作用下，微粒溶解，縮合生成大微粒，相應(yīng)生成較大的孔徑。表1是硅膠在不同條件下熱處理的結(jié)果。

表1 水熱處理對硅膠物化性質(zhì)的影響[12]Tab.1Effects of water treatment on physical properties of silica gel[12]

由表1可見，經(jīng)過水熱法處理后的硅膠，孔徑和孔容都明顯地增大，這是因為水熱處理改變了硅膠粒子的堆積狀況。但是，水熱處理過的載體硅膠，其機械強度被極大的破壞，容易粉碎，這便是水熱處理法的不足之處。

1.3.2 氨液處理法氨液是目前使用較廣泛的一種擴孔劑[13]，氨液能使水玻璃分子聚合度增大而形成大分子，與酸結(jié)合過程中形成的初始基本粒子自然也較大；氨液的加入破壞了溶膠中基本粒子的水化膜及雙電層結(jié)構(gòu)，促使其易于結(jié)合長大；氨液減緩了基本粒子的生成速度，從而成膠時間增長，有利于基本粒子長大；氨的親水性使凝膠骨架的親水性減弱，收縮壓力降低，有利于大孔徑硅膠生成。表2是硅膠使用氨液后其孔徑的變化情況。

從表2我們可以發(fā)現(xiàn),使用氨液處理后，硅膠的孔徑有了較大的改善，氨量及成膠時間的控制在擴孔當(dāng)中應(yīng)加以注意，特別是氨量的選擇。

擴孔改性后的硅膠，孔徑增大，但比表面積減小，機械性能變差。在物理擴孔處理中，膠粒骨架結(jié)構(gòu)在一定程度上發(fā)生變形，影響膠粒的機械性能，耐磨性能和表面強度下降尤其明顯。在化學(xué)擴孔處理中，化學(xué)試劑會浸蝕膠粒或相互發(fā)生反應(yīng)，破壞了膠粒的晶胞壁，機械性能會大幅度的下降[11]。

2 硅膠的應(yīng)用現(xiàn)狀

2.1 硅膠在石油化工方面的應(yīng)用

在石油化工方面，硅膠類的產(chǎn)品主要用于變壓吸附、脫除油品中的氮化物，用作催化劑、催化劑載體、色譜柱填料等。

2.1.1 用于變壓吸附用于變壓吸附的細(xì)孔硅膠利用其特殊的孔結(jié)構(gòu)（即孔分布范圍?。?，在較高壓力下選擇性吸附CO2；在較低壓力或真空時解吸，經(jīng)過周期性的壓力變化，達(dá)到分離、凈化、回收的目的[15]。例如，格雷斯公司的G41是一種高效干燥劑，用于干燥各類氣體。控制該產(chǎn)品的粒度和粒度分布，使其壓降和吸附率做到最佳配合，應(yīng)用于烴加工工業(yè)中短周期分離操作工藝。

2.1.2 用于脫除油品中的氮化物隨著全球環(huán)保法規(guī)日益嚴(yán)格，對車用燃料的質(zhì)量問題要求越來越高，因此，高標(biāo)準(zhǔn)清潔燃料的生產(chǎn)成為必然趨勢。油品中含有大量苯胺類、喹啉類、吲哚類和咔唑類含氮化合物[16]。含氮化合物分為兩種類型：堿性氮化物和非堿性氮化物。苯胺、喹啉、吡啶及其衍生物屬于堿性氮化合物，吲哚、咔唑及其衍生物則屬于非堿性氮化合物[17]。雖然油品中的氮化物沒有硫化物那么多，其種類也比較少，但是它對油品的影響要比硫化物的嚴(yán)重。油品中的含氮化合物尤其是堿性氮化物嚴(yán)重影響產(chǎn)品的使用性能及儲存安定性，使催化劑中毒失活。柴油中的氮含量過高還會嚴(yán)重抑制柴油的加氫脫硫深度，所以對石油中的含氮化合物必須盡可能地加以脫除。由于硅膠具有吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機械強度較高等特點，同時硅膠具有豐富的孔結(jié)構(gòu)和大的比表面積，可以優(yōu)先吸附極性分子中不飽和的碳?xì)浠衔?，所以硅膠成為油品脫氮的最佳選擇。沈健、李少凱、阮本璽等人[18]，以硅膠為吸附劑，喹啉的十二烷溶液作為模擬油，考察吸附溫度對硅膠吸附脫氮性能的影響。

2.1.3 用作催化劑載體載體在催化劑中所起的幾方面作用：①增加有效表面積，提供合適的孔結(jié)構(gòu)；②提高催化劑的耐磨性和熱穩(wěn)定性，延長催化劑的使用壽命；③提供活性中心；④載體與活性組分作用形成新化合物或固體，產(chǎn)生新的化合物形態(tài)及晶體結(jié)構(gòu)，引起催化劑活性的變化；⑤增加催化劑的抗毒性能，延長催化劑的使用壽命；⑥均相催化劑的載體化。

硅膠表面覆蓋了大量的硅羥基，酸性較弱，有一定的吸附選擇性，對某些有機合成反應(yīng)有一定的催化作用，例如，環(huán)氧乙烷異構(gòu)化生成乙醛,甲烷和硫生成CS2等。顆粒大小不同的硅膠可以提供的催化活性外表面積也不同，孔結(jié)構(gòu)決定了內(nèi)部孔壁所提供的催化活性內(nèi)表面積，高孔隙率的硅膠可提供較大的內(nèi)表面積，同時，孔隙大小還影響反應(yīng)物分子進出難易程度（多選用孔徑較大的硅膠）。硅膠顆粒的大小、形狀和堆積方式還決定催化床層中空隙大小及分布，后者將影響流體流動時所受的阻力。用作催化劑的硅膠，對其顆粒的大小、形狀、孔結(jié)構(gòu)及在反應(yīng)器中的堆積方式都有一定的要求，因為它直接影響一個反應(yīng)系統(tǒng)的物理過程[19]。

硅膠是一種多孔結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，具有較強的耐酸性、較高的耐熱性和較強的耐磨性、較低的表面酸性等特點，使硅膠具有很大的吸附容量。王云芳，張坤,蔣超等人[20]，以硅膠為載體，負(fù)載過渡金屬離子（Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+）吸附脫除油品中的氮化物，取得了較好的效果；徐明波，龔君，楊水金[21]，以硅膠為載體，負(fù)載硅鎢酸，以丁醛和乙二醇為原料催化合成丁醛乙二醇縮醛；烯烴氣相氧化制不飽和羧酸脂，所用催化劑為負(fù)載型貴金屬催化劑，載體為硅膠。

2.1.4 用作色譜柱填料高效液相色譜法（HPLC）廣泛應(yīng)用于化合物的分離、分析、純化和制備，色譜柱是色譜分離系統(tǒng)的核心，具有柱效高、選擇性好、分析速度快等特點，其中由于硅膠的優(yōu)良特質(zhì)，已經(jīng)成為目前應(yīng)用最廣泛的色譜柱填料[22]。楊俊佼，張碩[23]在氨水和氨氣催化下使單晶硅粉水解為單分散、高純度的SiO2水溶液；再利用聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法（PICA）制備單分散脲醛二氧化硅復(fù)合微球，經(jīng)過高溫煅燒后得到球形硅膠色譜柱填料。

2.2 硅膠在食品方面的應(yīng)用

1961年，德國斯丹比克公司的Karl博士首先發(fā)現(xiàn)硅膠可以應(yīng)用在啤酒釀造中，提高啤酒的保質(zhì)期。硅膠的生產(chǎn)方法就是讓Na2SiO3與H2SO4發(fā)生反應(yīng)，生成SiO2溶膠，再用疏水性溶劑進行乳化，使其凝膠化，最終形成膠狀。將這種硅膠碾磨成特定大小的顆粒，用于啤酒釀造中。硅膠是很純的物質(zhì)，其中99.5%為無定形SiO2，無定形和非結(jié)晶是硅膠的重要特征。江南大學(xué)的陸健、趙陽等人，研究了硅膠在啤酒釀造中的應(yīng)用，硅膠對啤酒內(nèi)敏感蛋白的吸附能力特別強，敏感蛋白形成凝聚物后過濾，就可以去除混濁成分；硅膠的吸附速度快，同啤酒在較短的接觸時間內(nèi)，便可完成吸附作用；無毒無味、不會影響啤酒的泡沫和口感。由于硅膠的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，可以用作啤酒穩(wěn)定劑，在保證不損失啤酒泡沫和口感的情況下長期保存。硅膠作為一種高效、安全、價格相對低廉的啤酒穩(wěn)定劑，已經(jīng)占其他各類穩(wěn)定劑用量的1/3以上。由于硅膠較好的物理化學(xué)性質(zhì)，受到越來越多的啤酒企業(yè)的關(guān)注。

2.3 硅膠在農(nóng)業(yè)發(fā)面的應(yīng)用

硅膠的孔分布廣泛、比表面積大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐磨、耐壓、耐高溫，所以，硅膠在農(nóng)業(yè)方面的應(yīng)用也非常廣泛。硅膠用于土壤保濕，給農(nóng)作物的生長提供了更優(yōu)質(zhì)的環(huán)境；可以作為農(nóng)用防護膜，提高防護膜的耐老化性；也可以用作農(nóng)藥載體，一般選擇孔容較大，離子強度較高的硅膠。除此之外，硅膠也可用作動物飼料添加劑，可以防霉、防粘，不影響飼料的營養(yǎng)成分和風(fēng)味。

2.4 硅膠在醫(yī)療方面的應(yīng)用

優(yōu)質(zhì)硅膠可以作為柱層層析硅膠的原材料，大量的硅羥基覆蓋在硅膠的表面，使硅膠有一定的吸附性能。利用硅膠表面的鍵合技術(shù)，給硅膠顆粒表面進行硅烷化，使硅膠表面帶有不同的官能團，用于中草藥有效成分的分離提純。隨著硅膠層析技術(shù)的日趨完善，有效地對中草藥分離提純，促進了我國中藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，使中藥產(chǎn)業(yè)國際化。

2.5 硅膠在噴墨打印技術(shù)上的應(yīng)用

硅膠的比表面積大，表面具有較大的自由能，體系不穩(wěn)定；當(dāng)表面吸附其他物質(zhì)后，表面自由能降低，體系趨于穩(wěn)定。表面自由能為SiO2吸附水分提供了動力，因此硅膠具有良好的吸水性。在打印技術(shù)上，硅膠還具有良好的固墨性，能形成特定的微孔網(wǎng)絡(luò)，這種網(wǎng)絡(luò)能把墨滴牢牢的固定住，保證優(yōu)良的影像質(zhì)量同時又能縮短干燥時間[24]，故微孔硅膠被認(rèn)為是彩噴紙用最佳顏料[25]。

3 結(jié)論與展望

由于硅膠的優(yōu)良特性，工業(yè)上對硅膠的需求越來越大，所以找到成本低，生產(chǎn)周期短的硅膠生產(chǎn)方法至關(guān)重要。用溶膠-凝膠法生產(chǎn)硅膠，操作簡單，成本較低，受到硅膠產(chǎn)業(yè)的高度青睞。硅膠改性問題一直受到人們的關(guān)注，硅膠負(fù)載金屬鎳，在適宜的吸附溫度、吸附時間和負(fù)載量的條件下，可以有效地脫除油品中的堿性氮化物。硅膠在石油化工、醫(yī)藥、食品方面的應(yīng)用廣泛，同時，在農(nóng)業(yè)、第三產(chǎn)業(yè)和信息產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用也越來越多。

未來硅膠可能朝著以下方向發(fā)展：（1）硅膠作為催化劑載體，負(fù)載金屬及金屬化合物，改善硅膠的吸附性能，用于油品脫氮或制備更多催化劑，已有研究者將過渡金屬離子（Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+）負(fù)載到硅膠上用于油品的脫氮，將來可以考慮硅膠負(fù)載其他過渡金屬（如Ag,Mn,Cr）或金屬化合物。（2）目前，利用熱液法和焙燒法對硅膠進行擴孔，在增大孔徑的同時硅膠的機械性能變差，新型高分子聚合物活性劑、Cemini型雙子胺、聚合物乳膠微球等作模板劑已成為合成大孔徑介孔材料的新趨勢和新概念。（3）化學(xué)和物理改性方法的結(jié)合，提高改性硅膠的耐磨、耐高溫等性能。

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Development status and application of silica gel

CHENG Yan-ru1，WANG Yu-zhao2a，JIANG Nan-fei2b，WANG Lei1
（1.College of Petrochemical Engineering,Liaoning University of Petroleum and Chemical,Fushun 113001,China；2.a.Nonsoap Detergent Plant;b.Olefin Plamt,Fushun Petrochemical Corporation,Fushun 113001,China）

The chemical properties of silica gel are stable,adsorption properties are high,good thermal stability,high mechanical strength,and silica gel is a porous material and it has a high active.The ways of producing silica gel are alot,the wide range of application is sol-gel method,the raw materials are sodium silicate and inorganic acids.Expand the aperture and modify the nature of silica gel so that adsorption properties are improved;silica gel can load nickel to be a adsorbent removing nitride of the oil,but the quality of removing nitride depend on the quantity of nickel loading at the silica gel,adsorption temperature and adsorption time.Now,silica gel has already applied to many industries,the applications in the petrochemical,pharmaceutical,food,ink,agriculture,tertiary industry are fast.

silica gel；sol-gel method；the loading quantity；adsorption properties

TQ333.93

A

1002-1124（2014）09-0036-04

2014-04-22

程燕茹（1991-），女，天津市人，在讀碩士研究生。

導(dǎo)師簡介：王雷，（1963-），女，教授，從事清潔燃料生產(chǎn)技術(shù)的研究。