朱會建

HPLC法測定及砂和胃膠囊中延胡索乙素的含量

朱會建

（河南省商丘市第一人民醫(yī)院藥劑科，商丘476000）

目的建立及砂和胃膠囊中延胡索乙素的含量測定方法。方法采用HPLC法，色譜條件為：色譜柱：Eclipse XDB-C18；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）（三乙胺調(diào)pH為6.0）；流速：1.0 m1·min-1；檢測波長：280nm。結(jié)果延胡索乙素進樣量在0.0490～0.980μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9994），平均回收率為97.88%，RSD=1.12%（n=6）。結(jié)論本方法操作簡便，專屬性強，結(jié)果準確，可用于及砂和胃膠囊的質(zhì)量控制。

延胡索乙素；高效液相色譜法；及砂和胃膠囊；中藥含量測定

及砂和胃膠囊，是由白及、延胡索、砂仁、枳殼四位藥材加工制成的復(fù)方制劑，具有行氣止痛，健脾和胃，祛腐生肌之功效，用于腹?jié)q，胃痛，兩肋脹痛，惡心嘔吐，噯氣吐酸，食欲不振。原標準中僅有顯微鑒別，沒有定量指標，本文以方中君藥延胡索的有效成分延胡索乙素為指標，建立了及砂和胃膠囊中延胡索乙素的高效液相測定方法，操作簡便，省時，準確，可作為及砂和胃膠囊的質(zhì)量控制方法。

1 儀器與試藥

Agilent型高效液相色譜儀，AUW-220D電子分析天平，5210DT超聲處理器；延胡索乙素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110726-200610）；甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱：Eclipse XDB-C18色譜柱（4.6× 150mm，5um）；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）（三乙胺調(diào)p H為6.0）為流動相［1］；流速1.0m1·min-1；檢測波長280nm；進樣量10μl。

2.2線性關(guān)系考察取延胡索乙素對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使完全溶解后，稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。按照“2.1”項色譜條件，分別進樣1、3、5、10、12、15、18、20μl，記錄延胡索乙素峰面積值，以峰面積積分值（Y）對對照品進樣量（X）進行線性回歸，得回歸方程：Y=627.38X+0.16 r=0.9994。結(jié)果表明，延胡索乙素對照品進樣量在0.0490～0.980μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。

2.3對照品溶液的制備取延胡索乙素對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使完全溶解后，稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2.4供試品溶液及陰性對照溶液的制備取本品約3.0g，研細，精密稱定，置50ml量瓶中，加入濃氨試液-甲醇（1∶20）的混合液適量，超聲處理30分鐘，放冷，加濃氨試液-甲醇（1∶20）的混合液至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取缺延胡索的其他味藥按處方工藝制成陰性制劑，按上述方法制備陰性對照溶液。

2.5干擾試驗取上述3種溶液，按照上述色譜條件，分別注入高效液相色譜儀，進樣測定，記錄色譜圖，結(jié)果表明供試品溶液在與對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，有相應(yīng)的色譜峰，而陰性對照溶液在此保留時間無干擾。色譜圖，見圖1。

2.6精密度試驗取同一對照品溶液，重復(fù)進樣5次，每次10μl，記錄峰面積，RSD=0.91%（n=5），表明精密度良好。

2.7穩(wěn)定性試驗取同一對照品溶液，分別在0、1、2、3、4、5、6h進樣測定，RSD=0.94%，供試品溶液在6小時內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定。

圖1 高效液相色譜圖

2.8加樣回收率試驗稱取6份已測得延胡索乙素含量的供試品（含量為1.02mg／g），每份約1.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，另分別精密加入對照品溶液（濃度為0.1523mg／ml）10ml，制備成供試品溶液，分別測定延胡索乙素的含量，結(jié)果見表1。

2.9樣品測定取3批樣品，按“2.4”項下方法制備供試品溶液，各進樣10μl，按外標法計算延胡索乙素的含量，結(jié)果見表2。

表1 加樣回收率試驗結(jié)果

表2 3批樣品中延胡索乙素的含量（n，%）

3 討論

延胡索乙素是延胡索的有效成分，本文建立的高效液相色譜法測定延胡索乙素的含量，該方法操作簡便，雜質(zhì)對測定無干擾，重復(fù)性好，對控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量具有重要意義。

本文參考有關(guān)文獻［2-3］，針對本制劑的制備工藝及輔料的特性和影響因素，通過試驗證明，超聲處理30分鐘提取較為完全，且操作簡便快捷，故采用超聲提取。

［1］國家藥典委員會中國藥典2010年版.［S］.一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2009：130.

［2］宋磊，紀峰.HPLC法測定蓮連膠囊中延胡索乙素的含量［J］.藥學(xué)實踐雜志，2012，30（5）：376-383.

［3］梁國華，吳福彬.HPLC法測定克痹骨泰膠囊中延胡索乙素的含量［J］.中國藥師，2012，15（3）：427-428.

本刊鄭重聲明

近期有作者來電反映，有人借我刊名義從事征稿活動，擾亂了正常的投稿秩序，影響了我們《中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育》雜志社的聲譽。

中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育雜志社鄭重聲明：本刊從未與任何公司或個人簽訂組稿合作協(xié)議，凡冒用我刊名義征稿的中介機構(gòu)均未獲得我刊的任何許可，其工作人員均非我刊的工作人員，與之相關(guān)的經(jīng)濟與法律關(guān)系與本刊無關(guān)。均屬違法行為，本刊將依法保留追訴權(quán)。

我社唯一投稿信箱：tougao＠zyyycjy.com，沒有其他征稿信箱。中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育雜志社官方網(wǎng)址：http：／／www.zgzyyycjy.com／收費只通過郵寄匯款，地址：北京市復(fù)興門南大街甲2號配樓知醫(yī)堂101室，郵編：100031，收款單位：中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育雜志社財務(wù)部。雜志社不通過任何賬戶和個人卡號收費。請廣大作者、讀者相互轉(zhuǎn)告，謹防上當(dāng)。若有不明事宜，請來電垂詢。

特此聲明。

投稿信箱：tougao＠zyyycjy.com

電話查詢：010-57289309 010-57289308 010-57289818

財務(wù)部：010-87363190

官網(wǎng)：http：／／www.zgzyyycjy.com

中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育雜志社

2013年11月1日

Determination of Tetrahydropalmatine in Jishahewei Capsules by HPLC

Zhu huijian
（Shangqiucity the first people's hospital，Henan prouicine，shangqiu，476000，China）

ObjectiveTo setup a method to determination of tetrahydropalmatine in jishahewei capsules.MethodsThe content of tetrahydropalmatine determined by HPLC.The chromatographic system consisted of C18column，using methanol-0.1%potassium dihydrogen phosphate（55∶45）（Triethy1amine adjust pH6.0）as mobi1e phase.The content was detected at a wave1eng of 280 nm，the f1ow rate was 1.0m1·min-1.ResultsThe tetrahydropalmatine have a good tincar rolatim in the range of 0.0490～0.980μg（r=0.9994），the average recovery was 97.88%and RSD=1.12%（n=6）.ConclusionThe established method is simple，sensitive and accuracy.It can be used for quality control of jishahewei capsule.

Tetrahydropalmatine；HPLC；Jishahewei Capsules；Content etermination of Chinese herbs

10.3969／j.issn.1672-2779.2014.04.097

：1672-2779（2014）-04-0156-02

蘇 玲 本文校對：柳詩全

2013-10-25）