潘雙喜

（廣東省陽西縣環(huán)境監(jiān)測站 廣東陽江 529800）

本文以下對這三種監(jiān)測方法進(jìn)行詳細(xì)分析介紹，另外，將這三種的監(jiān)測方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行綜合闡述。最后，通過對這三種的監(jiān)測方法進(jìn)行對比分析得知，他們具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)，因此，進(jìn)行水樣監(jiān)測的時(shí)候根據(jù)具體情況而選擇適當(dāng)、經(jīng)濟(jì)的監(jiān)測方法。

1 化學(xué)需氧量COD 的監(jiān)測方法

關(guān)于化學(xué)需氧量COD監(jiān)測測定方法有以下三種，本文將這三種方法進(jìn)行分析介紹：

1.1 關(guān)于重鉻酸鉀法（標(biāo)準(zhǔn)法）

這種方法按照GB/T 11914-1989進(jìn)行操作，這種方法一般適用于各種類型含有COD值大于30mg/L的水樣，上限達(dá)到700mg/L（未稀釋的水樣），但是這種方法不能應(yīng)用于1000mg/L的含氯化物濃度的含鹽水。具體操作方法是在水樣中加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入銀鹽作為催化劑（在強(qiáng)酸介質(zhì)下），等到沸騰回流以后，便將試亞鐵靈指示劑滴入水樣中（此時(shí)重鉻酸鉀未被還原），最后，通過消耗的硫酸亞鐵銨的量來換算消耗氧的質(zhì)量濃度。

1.2 關(guān)于快速消解分光光度法

這種方法按照HJ/T 399-2007進(jìn)行操作，其相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為指定性標(biāo)準(zhǔn)，于2008年3月1日開始實(shí)施。這個(gè)方法可以在地表水、地下水、生活污水以及工業(yè)廢水中進(jìn)行測定化學(xué)需氧量COD，測定范圍為15mg/L到1000mg/L，但是當(dāng)這種方法側(cè)定1000mg/L以上的氯離子質(zhì)量水樣的時(shí)候，則需要進(jìn)行適當(dāng)稀釋水樣后進(jìn)行測定。這種方法操作如下：將重鉻酸鉀溶液加入試樣中，并且以硫酸銀作為催化劑，等到高溫消解后便可以用分光光度法來進(jìn)行測定化學(xué)需氧量COD。

1.3 快速回流消解-滴定法

快速回流消解-滴定法是一種針對標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行改進(jìn)的方法，與標(biāo)準(zhǔn)法的原理以及計(jì)算方法一致，通過改變煮沸分解條件進(jìn)行改進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)法。這種方法具體操作如下：第一步，在樣品回流加熱前進(jìn)行加入定量的消解液（濃硫酸與濃硝酸1:1配制而成）；第二步，采用移液管吸收5mL水樣裝入250mL的錐形瓶中，并加入一滴量的硝酸銀溶液；第三步，加入2.5mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行靜置，待30s以后再加入17mL的消解液、2顆玻璃珠進(jìn)行加熱15min；第四步，加熱15min以后便開始加入15mL蒸餾水，待冷卻以后加入3滴試亞鐵靈指示液；第五步，用硫酸亞鐵對指示液進(jìn)行滴定，觀看溶液的顏色并記錄好硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，從而根據(jù)這些而推算出化學(xué)需氧量COD。

2 針對這三種化學(xué)需氧量COD 測定方法進(jìn)行對比

2.1 分析相關(guān)實(shí)驗(yàn)

對理論需氧量標(biāo)準(zhǔn)液采用優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀來進(jìn)行配置的不同濃度，將每一種濃度需氧量標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分三份，并在每種里面加入空白水樣，接著進(jìn)行加熱回流。將第一種水樣進(jìn)行重鉻酸鉀法來得到化學(xué)需氧量COD，而第二種水樣采用快速回流消解-滴定法進(jìn)行測定化學(xué)需氧量COD，最后一種水樣則用快速回流消解-滴定法來進(jìn)行測定化學(xué)需氧量COD。

從測定的結(jié)果得知，三種測定方法測定的結(jié)果都非常的相近，因此，這三種方法在同一種濃度范圍內(nèi)都能夠測定化學(xué)需氧量COD，且具有真實(shí)值性

2.2 平行實(shí)驗(yàn)分析

通過理論需氧量和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法檢測的兩組數(shù)據(jù)平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果、理論需氧量和快速回流消解-滴定法檢測的兩組數(shù)據(jù)平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果、理論需氧量和快速消解分光光度法監(jiān)測的兩組數(shù)據(jù)平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，這三種方法與理論需氧量的監(jiān)測結(jié)果都非常的相近，即分別得出的結(jié)果如下：2.12、3.10、2.77，因此，在一定濃度范圍內(nèi)都能夠測定化學(xué)需氧量且具有真實(shí)值性。

3 分析三種化學(xué)需氧量COD 測定方法

3.1 重鉻酸鉀法

這種方法具有穩(wěn)定性能好、所得結(jié)果具有可靠性以及重現(xiàn)性能好等特點(diǎn)，但是其操作方法較繁瑣、時(shí)間消耗較長、消耗大量的試劑，同時(shí)，在測定的過程中采用了劇毒的硫酸汞，則會產(chǎn)生二次污染，另外，進(jìn)行對水樣測定的時(shí)候具有局限性，這是因?yàn)樗畼邮艿江h(huán)境的影響比較大，而且不及時(shí)進(jìn)程測定則測定的結(jié)果就會有較大的偏差。所以說這種方法只能作為一種標(biāo)準(zhǔn)方法，不能作為快速簡捷的測定方法且不能適用于在線監(jiān)測。

3.2 快速回流消解-滴定法

這種方法具有測定回流時(shí)間短、實(shí)驗(yàn)所耗時(shí)間短、測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，但是這種方法也有缺點(diǎn)，即消耗的試劑以及滴定劑較多。

3.3 快速消解分光光度法

這種方法具有實(shí)驗(yàn)占用空間小、能耗小、試劑用量小、實(shí)驗(yàn)消耗時(shí)間短、操作簡單、安全性能高等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了標(biāo)準(zhǔn)法的不足，但是這種方法也存在著缺點(diǎn)，因此，這種方法可以作為一種快捷的測定辦法，但是其要求的技術(shù)難度較大，從而使得這種方法不能作為實(shí)時(shí)在線監(jiān)測的方法。

4 結(jié)語

本文針對化學(xué)需氧量的三種監(jiān)測方法進(jìn)行分析闡述，并且將這三種的監(jiān)測方法進(jìn)行對比分析，從而得知，這三種方法都可以對化學(xué)需氧量進(jìn)行測定，但是每一種方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)，因此，針對不同水樣的情況應(yīng)采取相應(yīng)、合理的監(jiān)測方法，從而確保測定水樣中的化學(xué)需氧量的真實(shí)性。

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[2]靳保輝，何鷹，莊峙廈，王小如.化學(xué)耗氧量(COD)監(jiān)測技術(shù)的發(fā)展及在海洋監(jiān)測中的應(yīng)用[J].海洋技術(shù)，2003（01）.

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