王 艷 崔國(guó)權(quán) 白 晶 劉 彤 楊曉非

哈爾濱市疾病預(yù)防控制中心，黑龍江 哈爾濱 150056

基金項(xiàng)目：黑龍江省衛(wèi)生廳科研課題（2011-490）

臨床檢驗(yàn)

ICP-MS技術(shù)快速測(cè)定人全血中的29種元素

王 艷 崔國(guó)權(quán) 白 晶 劉 彤 楊曉非

哈爾濱市疾病預(yù)防控制中心，黑龍江 哈爾濱 150056

基金項(xiàng)目：黑龍江省衛(wèi)生廳科研課題（2011-490）

目的建立人血中Pb、Cd、Hg、Mn、Cu、Co、V、Ni、Mo、Zn、Tl、Ag、Sb、Ti等14種金屬和Sc、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy等15種稀土元素檢測(cè)的新方法。方法血樣經(jīng)硝酸水浴消解后，經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接同時(shí)測(cè)定血中的多種金屬元素。結(jié)果29種元素的檢出限在0.03～0.46 μg/L之間，RSD均小于4.2%，質(zhì)控樣品SeronormTM Trace Elements whole Blood L-2 中29種元素測(cè)定的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值參考范圍內(nèi)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單，檢出限低，精密度度好，準(zhǔn)確度高，適用于人血中的重金屬元素及稀土元素的檢測(cè)。

ICP-MS；全血；測(cè)定

近十年來(lái)我國(guó)重金屬元素的污染問(wèn)題相當(dāng)嚴(yán)峻。整體而言，我國(guó)非職業(yè)接觸居民體內(nèi)的汞、鉛、鎘等有害元素負(fù)荷呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，這提醒我們要關(guān)注居民體內(nèi)金屬元素負(fù)荷的變化趨勢(shì)。常用的血液中微量元素的檢測(cè)方法是原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等。這些方法不能同時(shí)測(cè)定多種元素或?qū)δ承┰販y(cè)定檢測(cè)限達(dá)不到指標(biāo)要求、檢測(cè)準(zhǔn)確性低、基體干擾嚴(yán)重。采用ICPMS法不僅能夠同時(shí)測(cè)定血液樣品中的多種微量元素，并且該方法用樣量少，高效快速［1-2］。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

Elan 9000電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀（PerkinElmer公司）；回旋振蕩器；水浴鍋。多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），質(zhì)譜 調(diào) 諧 液（10μg/mL， PerkinElmer公司），內(nèi)標(biāo)溶液：銦、鈧、鋱、釔、鉍（100μg/mL，Accustandard）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將冷凍人血樣品放置4℃冰箱保存過(guò)夜，實(shí)驗(yàn)前在常溫下放置1 h以上。用渦旋振蕩器將血液樣品振蕩混勻30 s后用移液器準(zhǔn)確吸取血漿樣品0.2 ml于15 ml離心管中，再分別加入1.0 ml BVⅢ級(jí)HNO3和0.25 ml 1.00 μg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液，采用水浴消解方法，將離心管置于100℃沸水浴中消解4 h至溶液澄清透明，冷卻至室溫，用純水定容至10 ml，待測(cè)?？瞻?、標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣方式處理。用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到要求。在儀器最佳條件下，進(jìn)行樣品分析。

2 結(jié)果

2.1 樣品處理方法的選擇

常規(guī)的血液樣品前處理方法是密閉微波消解法［3］，微波消解儀造價(jià)昂貴，每批消化樣品數(shù)量有限。本方法采用水浴消解法處理樣品操作簡(jiǎn)單，消化條件溫和，并且可同時(shí)消化上百個(gè)樣品。與密閉微波消解法消解的空白樣品、實(shí)際血樣、血樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)對(duì)比，水浴消解法得到的結(jié)果完全滿足質(zhì)量控制要求，可用于ICP-MS測(cè)定血樣的前處理。

2.2 方法的檢出限及精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定后計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差，方法檢出限以3倍空白溶液標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算。結(jié)果表明，29種元素的檢出限在0.03～0.46 μg/L之間。對(duì)同一樣品中的29種元素平行測(cè)定7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明，RSD均小于4.2%。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定

在實(shí)際樣品測(cè)定的質(zhì)量控制中，可以采用分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度。采用本方法測(cè)定全血標(biāo)準(zhǔn)樣品SeronormTM Trace Elements whole Blood L-2 中的29種元素，測(cè)定的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)參考范圍內(nèi)，說(shuō)明采用本方法測(cè)定金屬元素準(zhǔn)確可靠。

3 討論

采用硝酸-水浴消解全血樣品并用內(nèi)標(biāo)校正基體干擾，方法簡(jiǎn)單、檢出限低、精密度好、靈敏度高，適合全血中微量金屬和稀土元素的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意，為全血中金屬元素的檢測(cè)提供了參考依據(jù)。

［1］ 應(yīng)英，湯鋆，馮靚，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）快速檢測(cè)全血中鉛和鎘［J］.浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)，2014，26（3）：322-324.

［2］彭榮飛，林國(guó)幀，甘平勝，等.碰撞池ICP-MS直接測(cè)定全血中痕量金屬元素的研究［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17（8）：1433-1435.

［3］張霖琳，邢小茹，吳國(guó)平，等.微波消解-ICP-MS測(cè)定人體血漿中30種痕量元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2009，29（4）：1115-1118.

Determination of 29 Elements in Blood on ICP-MS Method

WANG Yan CUI Guoquan BAI Jing LIU Tong YANG Xiaofei Ha’erbin Center for Disease of Control and Prevention， Harbin Heilongjiang 150056，China

ObjectiveTo establish the method for the determination of 29 elements in blood by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry （ICP-MS）.MethodsThe samples were digested by HNO3 dissolution system in water bath. The solution was directly analyzed by ICP-MS for the determination of 29 elements.ResultsThe detection limits of each elementwas between 0.03 μg /L ～0.46 μg /L. Relative standard deviations were below 4.2%. Standard reference materials were used quality control standards and the analysis results conformed well to the certified values.ConclusionThe method was proved to be simple，rapid，accurate and reliable. And it has been applied to the determination of metal elements in blood with satisfactory results.

ICP-MS，Blood，Determination

R592

B

1674-9316（2014）21-0123-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.21.076