廣西壯族自治區(qū)桂林市中醫(yī)醫(yī)院,廣西 桂林 514002
小散骨風(fēng)藥材薄層色譜檢測(cè)方法研究
黎劍馮昀熠
廣西壯族自治區(qū)桂林市中醫(yī)醫(yī)院,廣西 桂林 514002
目的建立小散骨風(fēng)藥材薄層色譜檢測(cè)方法。方法將小散骨風(fēng)用甲醇提取后以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1)為展開(kāi)劑,對(duì)小散骨風(fēng)藥材進(jìn)行薄層色譜鑒別。結(jié)果斑點(diǎn)在365nm下顯色清晰,能有效鑒別小散骨風(fēng)藥材。
小散骨風(fēng);薄層色譜鑒別
小散骨風(fēng)為清風(fēng)藤科植物簇花清風(fēng)藤Sabia fascicunlata Lecte. ex L. Chen的干燥全株,俗稱(chēng)小發(fā)散,青風(fēng)藤。味甘、微澀、性溫。有祛風(fēng)除濕,散瘀止痛之功效[1]。經(jīng)查閱文獻(xiàn),未見(jiàn)小散骨風(fēng)的法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為了控制其質(zhì)量,本課題建立了小散骨風(fēng)的薄層色譜鑒別方法。
1.1 儀器 Goodsee-2型薄層色譜攝影儀,上??普苌萍加邢薰?;硅膠G薄層板,青島海洋化工廠(chǎng)分廠(chǎng);硅膠G薄層板,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;雙槽展開(kāi)缸。
1.2 材料 小散骨風(fēng):20121102(金秀),20121203(金秀)20131010(桂林), 20131110(桂林),均由我院馮昀熠同志鑒定為清風(fēng)藤科植物簇花清風(fēng)藤Sabia fascicunlata Lecte. ex L. Chen的干燥莖。
2.1 溶液的制備 取本品粉末2g,加50ml甲醇,超聲處理1h,濾過(guò),濾液加石油醚萃取2次,每次30ml,棄去石油醚液,揮干,殘?jiān)?ml甲醇溶解作為藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,各批號(hào)藥材在相同位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。具體見(jiàn)圖1。
本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)樣品提取條件的篩選發(fā)現(xiàn)超聲即可將指標(biāo)成分提出,點(diǎn)樣后在365nm的紫外燈下觀(guān)察,斑點(diǎn)顯色清晰,免去了使用顯色劑及回流提取的繁瑣過(guò)程。本試驗(yàn)采用了2個(gè)廠(chǎng)家的薄層板,分別在不同的溫度及相對(duì)濕度下試驗(yàn)(T=5℃ ,T=22℃ RH=32% RH=88%),斑點(diǎn)顯色基本清晰,說(shuō)明本方法鑒定小散骨風(fēng)穩(wěn)定性較好。本試驗(yàn)的展開(kāi)劑曾用三種比例三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1),(10∶1∶0.1),(20∶1∶0.1)進(jìn)行展開(kāi),結(jié)果發(fā)現(xiàn)(40∶1∶0.1)的比例時(shí)值比較適中,如圖1所示。
[1]覃迅云等.中國(guó)瑤藥學(xué)[M].北京:民族出版社,2002:91.
ExperimentalresearchonTLCIdentificationofXiaosangufen
Li Jian, FENG Yun-yi
(Traditional Chinese Medicine Hospital of China,guilin 541000)
OBJECTIVE:To establish a method of Layer Chromatography (TLC) identification for Xiaosangufen.METHODSChloroform-ethylacelate-Formic acid(40∶1∶0.1)as developing solvent and identification by TLC for resveratrol in exteactions with Methanol from Xiaosangufen.RESULTThe spots of TLC distinction were fairly clear which could distinguish Xiaosangufen.
Xiaosangufen ,TLC
廣西衛(wèi)生廳中醫(yī)藥科技專(zhuān)項(xiàng),項(xiàng)目編號(hào):GZYZ1126。
黎劍,男,主管中藥師,從事中藥新藥開(kāi)發(fā)研究。
R284.1
A
1007-8517(2014)03-0028-01
2013.12.12)