■劉向偉 張雪元 李 華 馬立周 魏寶磊

(1.山東和實集團有限公司，山東青島266100；2.濟寧和實生物科技有限公司，山東濟寧273517；3.化學工業(yè)(全國)飼料添加劑工程技術中心，山東濟南250014；4.揚州大學，江蘇揚州 225009)

鐵是動物體必需的微量元素之一，是動物體內(nèi)血紅蛋白及多種酶系的主要成分，具有保證營養(yǎng)和提高免疫力雙重功效。若缺乏鐵元素，則會引起貧血等癥狀，影響動物正常的營養(yǎng)物質(zhì)代謝及生長發(fā)育狀況?，F(xiàn)代飼料工業(yè)與動物養(yǎng)殖研究表明天然飼料難以完全平衡地滿足動物對于微量元素鐵的營養(yǎng)需要。依據(jù)不同動物不同生長階段的生理特點、科學合理的在飼料中添加微量元素鐵，可以避免鐵元素缺乏癥，同時又能有效改善動物的生殖免疫性能，促進其健康生長發(fā)育。因此，微量元素鐵作為飼料添加劑的研究和應用一直是動物營養(yǎng)領域研究的熱點課題之一。

甘氨酸鐵絡合物屬于第三代微量元素鐵添加劑，與無機鐵鹽相比，甘氨酸鐵具有補鐵效率高，穩(wěn)定性好，易吸收，適口性佳，生物利用率高等特點，高效補鐵同時補充氨基酸雙重營養(yǎng)。1977年美國Ashmead博士首次報道利用鐵絡合物可以預防仔豬缺鐵性貧血，此后大量的研究和試驗證明氨基酸鐵絡合物是一種較理想的添加劑。在美國的嬰幼兒乳品及食品中,甘氨酸鐵絡合物已作為一種新型營養(yǎng)性鐵加強劑來應用，與硫酸亞鐵相比,甘氨酸鐵絡合物在人及其他動物機體內(nèi)鐵吸收率是硫酸亞鐵中鐵吸收率的近2倍，具有更高的生物學利用率。

目前，由于具有上述優(yōu)勢，甘氨酸鐵絡合物已被市場廣泛認可和接受，并大量推廣應用。然而市場上飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，用戶很難選擇出純度高品質(zhì)好的產(chǎn)品。因為在甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品檢測評價方面，尚比較缺乏簡單有效的檢測方法和評價標準方面的研究，實驗室研究往往通過多種方法結合，而理化分析方法中紅外光譜法，元素分析等儀器昂貴，操作專業(yè)復雜，限制了其普遍推廣應用。本文從用戶角度綜合考慮，研究了飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品外觀評價方法，為評價選擇產(chǎn)品提供了簡單可操作性強的檢測方法和評價依據(jù),對飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品外觀檢測評價具有重要的參考價值和指導意義。

當前市場上的飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品主要是以甘氨酸，硫酸亞鐵為主要原料，通過化學合成的，甘氨酸與亞鐵的摩爾比1∶1的產(chǎn)品，本文以此類產(chǎn)品為例進行研究，具有較強的實際可參考價值。

產(chǎn)品的外觀是產(chǎn)品各項指標中，最能直觀反映一個產(chǎn)品純度狀態(tài)等品質(zhì)的指標，是產(chǎn)品質(zhì)量的一個有機組成部分，也是評價選擇產(chǎn)品最簡便的方法。對于一個高純度高品質(zhì)的甘氨酸鐵產(chǎn)品，外觀（包括顏色，形狀，外在結構等）均勻一致是最基本的要求。由此，可以通過宏觀微觀，以及結合光照射等手段和方法，來對產(chǎn)品進行外觀評價，從而對產(chǎn)品的品質(zhì)做出初步的基本的評價進而對不同品質(zhì)的產(chǎn)品進行初步篩選。

1 甘氨酸鐵絡合物外觀的宏觀檢測

通常對樣品檢測評價時，首先便是對樣品外觀目測評價，即通過對樣品外觀仔細觀察，看顏色、粒度、晶體或非晶體顆粒、氣味、異物等情況，初步判斷一個樣品的純度等品質(zhì)。國標“GBT 21996-2008飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物”中規(guī)定甘氨酸鐵絡合物的外觀為：淡黃色至棕黃色晶體或結晶性粉末，粒度（孔徑0.84 mm試驗篩通過率）≥95%。目測時，應觀察樣品顏色是否均勻一致，粒度均勻與否，目測粒度是否基本符合標準（粒度準確數(shù)據(jù)通過試驗篩進一步檢測），同時，樣品有無結塊、異味、異物等。

本文將通過對市場上幾個比較具有代表性的樣品進行研究分析，以闡明甘氨酸鐵絡合物外觀的宏觀檢測評價。圖1為市場上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡合物樣品的照片，圖2為市場上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡合物樣品在光照下的照片。圖1和圖2中編號相同的樣品為同一個樣品。本文對這幾種樣品從顏色，顆粒感，晶體狀態(tài)3個方面進行外觀檢測評價，結果見表1。

圖1 市場上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡合物樣品的照片

表1為市場上7個甘氨酸鐵絡合物樣品的外觀檢測評價結果。由表1可知，樣品a顏色淺黃均一，為均勻細小的晶體粉末，光照下晶體反射光芒顯著，從外觀檢測結果可以評價該樣品純度高，品質(zhì)優(yōu)良。樣品b顏色不均，為棕黃與淺黃混合，可以推斷樣品的均一度和純度不佳。樣品c的顆粒細小均勻，為晶體粉末，顏色均一，從外觀推斷純度良好，但是樣品c呈黃色，接近純黃色，與甘氨酸鐵絡合物通常呈現(xiàn)的淺黃或淺棕黃相差較大，所以需結合其他檢測方法進一步評價。樣品d為類白色，顆粒相對較大的非晶體，此類樣品除顏色和晶體狀態(tài)與國標相差較大外，一般水溶性較差。外觀檢測結果為較差。樣品e和樣品f為類白色和棕黃色非晶體顆粒的混合物，其中樣品f中的棕黃色非晶體顆粒更多，從外觀檢測看樣品不均一，純度較差，檢測結果應為差。樣品g為顏色棕紅的非晶體粉末，可以推斷大量的亞鐵被氧化，三價鐵含量過高，外觀評價結果為很差。

表1 對市場上7個甘氨酸鐵絡合物樣品的外觀檢測評價結果

由此可知，外觀檢測中可以通過對樣品顏色，顆粒感，晶體狀態(tài)并結合光照射等手段和方法，初步篩選出相對優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品即顏色合理均一，顆粒細小均勻，晶體粉末或顆粒，在光照下，反射光芒顯著的樣品，然后進行進一步檢測評價。

2 甘氨酸鐵絡合物外觀的微觀檢測

目前，顯微鏡在飼料檢測相關領域已得到廣泛應用。顯微鏡檢已成為對飼料樣品的種類、品質(zhì)進行快速鑒別和評價的一種重要的方法。同時顯微鏡檢也應用于預混飼料、微量元素、維生素及抗生素藥物添加劑的定性鑒定。顯微鏡檢主要特點是簡便、快速、準確，可以彌補化學常規(guī)分析之不足,在較短的時間內(nèi)對飼料品質(zhì)作出令人滿意的評價。本文將顯微鏡檢應用于飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品外觀檢測，通過對市場上幾個比較具有代表性的樣品進行研究分析，探究甘氨酸鐵絡合物外觀的微觀檢測及評價方法。

圖3是市場上具有代表性的不同品質(zhì)的8種甘氨酸鐵絡合物樣品的顯微鏡圖片（放大40倍），圖4是市場上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡合物樣品的顯微鏡圖片（放大100倍），圖3和圖4中編號相同的樣品為同一個樣品。由圖3和圖4可知，樣品a顯微鏡下呈形狀規(guī)則，均一的好看的晶體，可以直觀的說明樣品純度高，無異物。外觀的微觀檢測結果為優(yōu)。樣品b顯微鏡下呈形狀各異的晶體與非晶體顆?；旌希Y合圖3和圖4中樣品b圖片可知，其純度不均一，從而可以推斷產(chǎn)品品質(zhì)相對較差。樣品c在顯微鏡下呈許多相對很細小的晶體顆粒輕微粘連在一起，與大多數(shù)樣品不同，可能是晶體析出工藝不同或者粉碎過細，其品質(zhì)需結合其他檢測進一步判斷。樣品d和樣品e呈形狀各異非晶體顆粒，顯微鏡下皆不透明。樣品f呈有規(guī)則晶型的晶體顆粒，且比較均勻一致，從圖4中可以看出晶體堆積厚度較大時，仍然呈透明狀，外觀的微觀檢測結果良好。樣品g顯微鏡下呈許多相對很細小的晶體顆粒，還有部分小結塊，推測樣品可能干燥不均，易結塊。樣品h顯微鏡下呈基本全為晶體顆粒，但形狀各異，且不規(guī)則，部分晶型與樣品a一致，推斷純度相對樣品a差，相對其他樣品較好。

圖3 市場上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡合物樣品的顯微鏡圖片（40倍）

圖4 市場上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡合物樣品的顯微鏡圖片（100倍）

由此可知，顯微鏡檢可以在目測的基礎上，更細致的檢測樣品外觀，晶體形狀規(guī)則均一可以初步判斷樣品純度良好，反之，顆粒形狀各異，晶體與非晶體混合，則從外觀可以初步推斷樣品可能存在純度不純的問題。綜合顯微鏡檢結果和目測結果分析可以更準確的推斷評價甘氨酸鐵絡合物的產(chǎn)品純度和品質(zhì)。

3 結論

外觀檢測中可以通過目測方法與顯微鏡檢結合，初步篩選出相對優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品即顏色合理均一，顆粒細小均勻，晶體粉末或顆粒，在光照下，反射光芒顯著的樣品，顯微鏡下晶體結構規(guī)則均一的樣品。同時，外觀檢測評價中良好的產(chǎn)品，還需要結合其他理化檢測結果分析，才能最終判定產(chǎn)品的品質(zhì)優(yōu)劣。

此外，外觀檢測作為評價產(chǎn)品最直觀，最簡便有效的方法，在飼料添加劑甘氨酸鐵絡合物產(chǎn)品的評價篩選中的應用尚不完善，需要更多的研究數(shù)據(jù)支持和經(jīng)驗總結指導，實踐中合理靈活的運用必然給廣大用戶帶來更多的便利和更高的價值。

（參考文獻13篇，刊略，需者可函索）