張崇玉 張桂國(guó) 王保哲 崔翔 尹朋輝 路緒明

飼料中的酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量的快速測(cè)定

張崇玉 張桂國(guó) 王保哲 崔翔 尹朋輝 路緒明

（山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院 山東 泰安 271000） （泰安市新農(nóng)方舟飼料有限公司 山東 泰安）

本試驗(yàn)采用特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋法和國(guó)際法快速測(cè)定了9種飼料中的ADF和ADL含量，結(jié)果表明：特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋法與國(guó)標(biāo)法比較，兩種方法測(cè)定結(jié)果基本一致。聚酯纖維濾網(wǎng)袋法具有簡(jiǎn)單、方便、快速和精密度高的特點(diǎn)，這為ADF和ADL的快速測(cè)定提供了新的方法。

飼料 酸性洗滌纖維 木質(zhì)素 快速測(cè)定

酸性洗滌纖維(ADF)是纖維性碳水化合物或結(jié)構(gòu)性碳水化合物的主要成分，主要由纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽等，纖維素和木質(zhì)素是飼料特別是粗飼料和纖維性飼料的一種主要營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)，而酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)是飼料中最不易消化的成分。目前飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)和酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定方法主要用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T1459-2007和GB/T20805-2006方法，國(guó)標(biāo)法操作過(guò)程相當(dāng)繁雜，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)，效率低。本文探討建立了飼料中的ADF和ADL的快速測(cè)定法，即特制纖維濾網(wǎng)袋法。采用這種方法能簡(jiǎn)單、方便、快速測(cè)定飼料中的ADF和ADL的含量。本試驗(yàn)選擇符合試驗(yàn)要求的特制纖維濾網(wǎng)袋，探究特制纖維濾網(wǎng)袋法測(cè)定ADF和ADL含量的方法，并用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比較，驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 特制纖維濾網(wǎng)袋法研制

1.1 本法實(shí)驗(yàn)對(duì)纖維濾網(wǎng)袋要求 （1）纖維濾網(wǎng)袋具很好的塑封性，即容易用封口機(jī)封口且封口后質(zhì)量不變。（2）纖維濾網(wǎng)袋在105℃烘箱中烘干前后質(zhì)量不變。（3）纖維濾網(wǎng)袋在強(qiáng)酸、酸性洗滌劑、乙醇、丙酮等溶液處理過(guò)程中濾網(wǎng)袋質(zhì)量不變，而且不破袋。（4）纖維濾網(wǎng)袋在72%的濃硫酸溶液室溫處理不溶解，不失重。（5）纖維濾網(wǎng)袋550℃灼燒后無(wú)灰分。

1.2 特制聚酯纖維纖維濾網(wǎng)袋的特點(diǎn) 經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)，最終首選用特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋作為本試驗(yàn)用的濾網(wǎng)袋，用進(jìn)口高質(zhì)量的聚酯纖維單絲織成孔徑為25mm的均勻一致細(xì)網(wǎng)。完全符合本試驗(yàn)要求，并具有以下特點(diǎn)：聚酯纖維濾網(wǎng)袋不吸水，105℃烘箱中烘干不失重，酸性洗滌劑煮沸1h后不失重，在72%濃硫酸室溫處理3h不失重(見(jiàn)表1)，各種試劑長(zhǎng)時(shí)間煮沸不破袋；它能用塑封機(jī)封口，熔點(diǎn)在260℃左右，而且塑封過(guò)程的濾網(wǎng)袋不失重；濾網(wǎng)袋燃燒后無(wú)灰分(見(jiàn)表2)；材料密度在1.4g/cm3左右，濾網(wǎng)袋在試劑中煮沸不漂浮，樣品在液面以下，飼料樣品能和化學(xué)試劑充分反應(yīng)。

1.3 特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋各種處理失重和灰分的研究 選取10個(gè)聚酯纖維濾網(wǎng)袋稱(chēng)重后，在105℃烘干1h稱(chēng)重；按照ADF方法煮沸1h處理后，經(jīng)過(guò)丙酮浸提，在烘箱105℃烘干1h稱(chēng)重；在72%的濃硫酸溶液室溫浸泡3h，取出洗凈后105℃烘干1h稱(chēng)重；測(cè)定各種處理是否有失重(見(jiàn)表1)。最后將10個(gè)空白聚酯纖維濾網(wǎng)袋，將放有濾網(wǎng)袋的坩堝在電爐上炭化至無(wú)煙，炭化后在550°C的馬弗爐中灰化2h，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量，所得灰分含量見(jiàn)表1。

表1 濾網(wǎng)袋各種處理失重及灰分的測(cè)定結(jié)果 (g)

從表1可以看出，特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋經(jīng)過(guò)105℃烘干處理后沒(méi)有失重；經(jīng)過(guò)酸性洗滌劑煮沸1h處理后沒(méi)有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在72%濃硫酸室溫處理3h后沒(méi)有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在550℃灼燒無(wú)灰分。說(shuō)明聚酯纖維濾網(wǎng)袋完全符合本試驗(yàn)的各種要求。

2 測(cè)定飼料中的纖維素和木質(zhì)素含量

選取9種飼料樣品，分別用特制纖維濾網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法測(cè)定酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量。

2.1 國(guó)標(biāo)法 選取次粉、細(xì)麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、玉米蛋白飼料、兔顆粒配合飼料、花生殼、葵花籽殼、大豆秸秧、花生秧等9種有代表性的各種樣品，按照國(guó)標(biāo)法NY/T1459-2007方法和GB/T20805-2006的方法分別進(jìn)行飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)和酸不溶木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)兩個(gè)平行樣，測(cè)得試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并記錄。

2.2 聚酯纖維濾網(wǎng)袋法 纖維濾網(wǎng)袋法測(cè)定以上次粉、細(xì)麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、玉米蛋白飼料、兔顆粒配合飼料、花生殼、葵花籽殼、大豆秸秧、花生秧等9種飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)和木質(zhì)素的含量，步驟如下：ADF的測(cè)定：（1）在纖維濾網(wǎng)袋(5cm×6cm)(孔徑25mm，460目進(jìn)口聚酯網(wǎng))上，用特殊記號(hào)筆編號(hào)、稱(chēng)重(m0)后，稱(chēng)量樣品重(m)1g左右于袋中，封好口。每種樣品做2個(gè)平行樣。（2）20個(gè)袋放入大燒杯中(若脂肪含量超5%，用丙酮或乙醚浸泡20min預(yù)先脫脂)，放入大燒杯中，加入酸性洗滌劑1600ml，煮沸1h(以開(kāi)始沸騰計(jì)時(shí)，注意煮沸過(guò)程液體濃度不變)。（3）把濾網(wǎng)袋取出用自來(lái)水洗凈，放在干的毛巾上擠壓干，用丙酮浸泡10min，取出揮發(fā)干后，于105℃烘箱中烘1h，取出室內(nèi)冷卻1min，立即稱(chēng)重(m1)。ADL的測(cè)定：（4）將以上的濾網(wǎng)袋中的殘?jiān)嗨楹?，放入燒杯中，?2%的硫酸在20~25℃下浸泡3h(用玻璃棒打碎結(jié)塊，每0.5h打碎結(jié)塊)，取出用自來(lái)水洗凈，放干毛巾上擠干。105℃烘箱中烘1h，取出冷卻1min立即稱(chēng)重(m2)。（5）(灰分少可省略此步驟)將每個(gè)做ADL后的殘?jiān)湃胍阎|(zhì)量坩堝中，先炭化，后放入550℃高溫爐中燒30min，放干燥器冷卻至室溫稱(chēng)重，計(jì)算灰分重(m3)。計(jì)算：ADF%=(m1-m0)/m×100%；ADL%=(m2-m3) /m×100%。

3 結(jié)果與分析

3.1 飼料中酸性洗滌纖維含量 從表2可以看出，纖維濾網(wǎng)袋法與國(guó)標(biāo)法測(cè)定飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)含量，兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。

表2 2種方法測(cè)定飼料中的酸性洗滌纖維含量 (%)

表3 2種方法測(cè)定飼料中木質(zhì)素含量 (%)

3.2 飼料中的木質(zhì)素含量 從表3可以看出，纖維濾網(wǎng)袋法與國(guó)標(biāo)法測(cè)定飼料中的木質(zhì)素含量基本一致。

4 討論

聚酯纖維濾網(wǎng)袋法分析飼料中的酸性洗滌纖維、木質(zhì)素時(shí)，省去了抽濾，而且可批量進(jìn)行測(cè)定。歸納起來(lái)具體有以下幾方面的優(yōu)點(diǎn)：效率高。一個(gè)燒杯可以處理20個(gè)左右樣品?？梢源笈糠治?，分析成本降低。消煮試樣時(shí)可以進(jìn)行批量操作，減少了試劑的浪費(fèi)，省去部分操作步驟，解決用坩堝抽濾時(shí)間較長(zhǎng)的問(wèn)題，大大縮短了時(shí)間，時(shí)間為國(guó)標(biāo)法的1/5。分析結(jié)果準(zhǔn)確，精密度和準(zhǔn)確度高。當(dāng)采用纖維濾網(wǎng)袋技術(shù)時(shí)，可消除很多影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度的因素。操作人員間由于操作誤差對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響大大降低，從而使分析結(jié)果重現(xiàn)性很好。同時(shí)也減少了因轉(zhuǎn)移而造成的損失誤差。國(guó)標(biāo)法和濾網(wǎng)袋法進(jìn)行的大量的對(duì)比試驗(yàn)，分析數(shù)據(jù)表明，纖維濾網(wǎng)袋法分析結(jié)果可與國(guó)標(biāo)法相一致，可應(yīng)用飼料中的酸性洗滌纖維、木質(zhì)素含量的測(cè)定。

5 結(jié)論

我國(guó)現(xiàn)階段飼料的酸性洗滌纖維和木質(zhì)素測(cè)定是參照按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)NY/T1459-2007(飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定)和GB/T20805-2006(飼料中酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定)。但國(guó)標(biāo)法操作步驟繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)，造成殘?jiān)鼡p失。為了克服上述弊端，本試驗(yàn)用纖維濾網(wǎng)袋法快速測(cè)定飼料中酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量，并分別采用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比較，結(jié)果表明濾網(wǎng)袋法與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果基本一致。試驗(yàn)結(jié)果表明濾網(wǎng)袋法具有簡(jiǎn)單、方便、快速的特點(diǎn)，并可大大縮短分析樣品的時(shí)間，節(jié)約成本，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，提高工作效率，達(dá)到準(zhǔn)確、快速、經(jīng)濟(jì)的目的，特別適合的飼料生產(chǎn)企業(yè)和科學(xué)研究大批量測(cè)定樣品中的酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量時(shí)推廣應(yīng)用。

[1] GB/T20805-2006：飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定[S].

[2] NY/T1459-2007：飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定[S].

2014–05–16）

S816.5

A

1007-1733(2014)08-0008-02