茅沈杰 王佳云 楊 寶

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210000）

幾種羊毛/桑蠶絲定量方法的對(duì)比分析

茅沈杰 王佳云 楊 寶

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210000）

以試驗(yàn)對(duì)比為基礎(chǔ)，通過(guò)幾種羊毛/桑蠶絲定量方法對(duì)其含量進(jìn)行分析。對(duì)比了不同配比下羊毛/桑蠶絲試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，分析比較了這幾種定量分方法的不同特點(diǎn)。

羊毛;桑蠶絲;定量方法

羊毛具有許多優(yōu)良特性，如彈性好、吸濕性強(qiáng)、保暖性好、不易沾污、光澤柔和；桑蠶絲是集輕、柔、細(xì)為一體的天然綠色纖維，具有輕柔、舒適、保暖、吸濕、透氣、保健、衛(wèi)生和安全環(huán)保的特點(diǎn)[1]。而羊毛和蠶絲的混紡產(chǎn)品更兼具了羊毛和蠶絲的特點(diǎn)，在紡織品特別是服裝上面得到廣泛的應(yīng)用。本文采用多種羊毛/桑蠶絲定量分析方法，對(duì)不同配比下的羊毛/桑蠶絲定量試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)方法

方法A：GB/T 2910.18-2009《蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物(硫酸法)》

方法B：FZ/T 01048-1997 《蠶絲/羊絨混紡產(chǎn)品混紡比的測(cè)定（硫酸法）》

方法C：FZ/T 01112-2012 《蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）》

方法D：JIS L 1030-2-2005 《紡織品纖維混合物定量分析的試驗(yàn)方法》

1.2 試驗(yàn)耗材及儀器

1.2.1試驗(yàn)材料：標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物[2]，標(biāo)準(zhǔn)絲貼襯織物[3]。

1.2.2試驗(yàn)試劑：石油醚、75%硫酸、甲酸/氯化鋅溶液（20g無(wú)水氯化鈣和68g無(wú)水甲酸加水至100ml）、35%鹽酸、稀氨溶液、三級(jí)水。

1.2.3試驗(yàn)儀器：恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001）、恒溫烘箱105℃±3℃、干燥器、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝、真空水泵、顯微鏡投影儀等。

1.3 試樣準(zhǔn)備

取羊毛、桑蠶絲貼襯織物拆成紗線，分別裝入稱量瓶中在烘箱內(nèi)烘干至恒重，放入干燥器內(nèi)冷卻后稱重。根據(jù)設(shè)計(jì)的配比，制備試樣。以便能夠準(zhǔn)確地衡量不同試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性。

1.4 試驗(yàn)

試驗(yàn)分4組，每組有8份試樣（將羊毛和桑蠶絲按設(shè)計(jì)的干重比例進(jìn)行混合），每份樣品有2個(gè)平行樣。每一組分別采用方法A、B、C、D進(jìn)行定量測(cè)試。對(duì)不溶纖維，用清水和稀氨水充分洗滌。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻并稱重。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 硫酸法(常溫、60min)[4]

把試樣放入三角燒瓶，每克試樣加入100ml的75%硫酸，在常溫下劇烈震蕩60min，用已知干重量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，采用真空泵抽吸排液，再經(jīng)水、稀氨水?dāng)?shù)次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1：

表1 常溫下75%硫酸溶解試驗(yàn)結(jié)果

溶解后的剩余羊毛存在嚴(yán)重的氈化現(xiàn)象，且手感比較硬。在實(shí)際操作中，有一部分試驗(yàn)桑蠶絲溶解不干凈，在試驗(yàn)數(shù)據(jù)中進(jìn)行剔除后，重新進(jìn)行試驗(yàn)，直至試后樣確認(rèn)，桑蠶絲完全溶解。羊毛含量較高時(shí)，實(shí)測(cè)含量與理論值差異明顯；隨著羊毛含量的減小，實(shí)測(cè)含量與理論值較為接近。但是，實(shí)測(cè)值都比理論值要高。

2.1. 2 硫酸法(40℃、45min)[5]

把試樣放入三角燒瓶，每克試樣加入100ml的75%硫酸，使試樣充分浸沒(méi)，在40℃下震蕩45min，用已知干重量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，采用真空泵抽吸排液，再經(jīng)水、稀氨水?dāng)?shù)次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2：

樣品編號(hào)試驗(yàn)前羊毛/桑蠶絲總重（g）試驗(yàn)前羊毛凈干重（g）試驗(yàn)后羊毛凈干重（g）試驗(yàn)前羊毛凈干含量a（%）試驗(yàn)后羊毛凈干含量b（%）試驗(yàn)前后羊毛含量差值( b -a )（%）d值1 0 . 9 7 7 0 0 . 9 7 7 0 0 . 9 5 3 6 1 0 0 9 7 . 6 -2 . 4 2 0 . 9 2 9 1 0 . 7 9 4 2 0 . 7 7 9 6 8 5 . 5 8 3 . 9 -1 . 6 3 0 . 9 2 8 8 0 . 6 3 2 1 0 . 6 2 2 2 6 8 . 1 6 7 . 0 -1 . 1 4 0 . 9 4 8 4 0 . 4 9 9 1 0 . 4 9 3 2 5 2 . 6 5 2 . 0 -0 . 6 5 0 . 9 0 2 3 0 . 3 7 7 3 0 . 3 6 8 1 4 1 . 8 4 0 . 8 -1 . 0 6 0 . 9 1 2 8 0 . 2 3 1 9 0 . 2 3 4 6 2 5 . 4 2 5 . 7 + 0 . 4 7 0 . 9 3 2 6 0 . 0 9 9 1 0 . 0 9 6 1 1 0 . 6 1 0 . 3 -0 . 3 1 . 0

在40℃的溫度下，溶解后的羊毛氈化更為嚴(yán)重，清洗難度大。在羊毛含量較高時(shí)，個(gè)別數(shù)據(jù)也會(huì)出現(xiàn)較大離群，偏離值甚至超過(guò)5%，此類數(shù)據(jù)剔除后，重新進(jìn)行試驗(yàn)。但總體結(jié)果還算滿意，當(dāng)羊毛含量小于50時(shí)，其含量偏差基本都在1.0以內(nèi)，接近理論值。

2.1.3 甲酸/氯化鋅法(70℃、20min)[6]

把試樣快速放入預(yù)熱溫度達(dá)到70℃甲酸/氯化鋅溶液中，充分震蕩使試樣浸透，在70℃下震蕩20min。燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用預(yù)熱好的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用同溫度的清水進(jìn)行清洗。再用水、稀氨水?dāng)?shù)次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3：

表3 甲酸/氯化鋅溶解試驗(yàn)結(jié)果

70℃甲酸/氯化鋅溶解后，沖洗剩余物時(shí)，也比較容易。剩余纖維比較蓬松，手感較好。所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均比較穩(wěn)定，沒(méi)有含量偏差達(dá)到1.0以上的。與理論值較為接近。

2.1.4 35%鹽酸法（常溫、15min）[7]

把試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 35%鹽酸，使試樣充分浸沒(méi)。在常溫下震蕩15min。用相同濃度的鹽酸溶液過(guò)洗，再用水、稀氨水?dāng)?shù)次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4：

樣品編號(hào)試驗(yàn)前羊毛/桑蠶絲總重（g）試驗(yàn)前羊毛凈干重（g）試驗(yàn)后羊毛凈干重（g）試驗(yàn)前羊毛凈干含量a（%）試驗(yàn)后羊毛凈干含量b（%）試驗(yàn)前后羊毛含量差值( b -a )（%）d值1 0 . 9 0 2 4 0 . 9 0 2 4 0 . 9 1 1 4 1 0 0 1 0 1 . 0 + 1 . 0 2 0 . 9 1 2 7 0 . 7 6 0 3 0 . 7 6 4 8 8 3 . 3 8 3 . 8 + 0 . 5 3 0 . 9 2 4 2 0 . 6 4 1 4 0 . 6 3 6 8 6 9 . 4 6 8 . 9 -0 . 5 4 0 . 9 1 1 0 0 . 4 9 5 6 0 . 4 8 9 2 5 4 . 4 5 3 . 7 + 0 . 3 5 0 . 9 0 8 2 0 . 3 5 5 7 0 . 3 5 7 8 3 9 . 2 3 9 . 4 + 0 . 2 6 0 . 9 3 2 3 0 . 2 4 6 6 0 . 2 3 8 7 2 6 . 5 2 5 . 6 -0 . 9 7 0 . 9 2 2 9 0 . 0 9 3 3 0 . 1 0 0 6 1 0 . 1 1 0 . 9 + 0 . 8 1 . 0

35%鹽酸比重低，粘度較小，洗滌過(guò)濾容易，洗滌干燥后剩余纖維，比較蓬松，手感較好。數(shù)據(jù)間的差異都在允許范圍之內(nèi)。是一種快速檢測(cè)的有效方法。

2.2 分析與討論

對(duì)表1、表2、表3和表4進(jìn)行分析，計(jì)算羊毛含量偏差的平均值和方差，結(jié)果見(jiàn)表5：

常溫硫酸4 0℃硫酸甲酸/氯化鋅3 5 %鹽酸含量偏差平均值1 . 5 -0 . 9 0 . 1 0 . 2算術(shù)偏差方差0 . 6 5 0 . 7 0 0 . 1 0 . 4

從表5可以看出，常溫硫酸下，羊毛含量實(shí)測(cè)結(jié)果始終高于理論值。且羊毛含量偏差已經(jīng)超過(guò)1.0，超出標(biāo)準(zhǔn)允差要求?？赡茉蛞环矫媸窃谠摐囟认拢蛩崤c羊毛纖維中的羥基發(fā)生磺化反應(yīng)，使得試樣增重[8]；另一方面可能因?yàn)闇囟容^低，常溫硫酸溶解過(guò)程中，有部分試驗(yàn)桑蠶絲溶解不完全的情況，也可能使得剩余纖維有增重。40℃硫酸下，羊毛含量實(shí)測(cè)結(jié)果大都低于理論值，且羊毛含量較高時(shí)，失重明顯。原因也可能是羊毛纖維的角質(zhì)蛋白受到破壞，進(jìn)而產(chǎn)生損傷，并有部分溶解[8]。甲酸/氯化鋅、35%鹽酸對(duì)羊毛還是比較穩(wěn)定的，實(shí)測(cè)含量偏差較小，即與實(shí)際含量接近。不論是常溫，還是40℃條件下，離散型相對(duì)較大，數(shù)據(jù)相對(duì)不穩(wěn)定。而甲酸/氯化鋅數(shù)據(jù)最為穩(wěn)定。

幾種試劑都具有較強(qiáng)的腐蝕性，75%硫酸是強(qiáng)酸，有很強(qiáng)的腐蝕性，常溫下不易揮發(fā)。甲酸/氯化鋅溶液、35%鹽酸有很強(qiáng)的毒性且易揮發(fā)，對(duì)人體的危害性更大。因此，甲酸/氯化鋅和35%鹽酸的測(cè)試過(guò)程，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

3 結(jié)論

3.1羊毛/桑蠶絲用硫酸法溶解，存在一定的偏差，試后樣氈化現(xiàn)象明顯，抽濾時(shí)有一定的困難。同樣是硫酸法，40℃條件下，測(cè)試結(jié)果羊毛含量偏差相對(duì)于常溫下要好一些。

3.2甲酸/氯化鋅測(cè)試，含量偏差和重現(xiàn)性最好。35%鹽酸，檢測(cè)流程最短，測(cè)試結(jié)果偏差也較小。且這兩種方法，試后樣基本保持了羊毛的原有的蓬松性和柔軟。

3.3從實(shí)際安全的角度，甲酸/氯化鋅和鹽酸揮發(fā)性很大。試驗(yàn)時(shí)必須做好防護(hù)措施。

[1] 姚 穆，周錦芳等.紡織材料學(xué)[M].北京紡織出版社.1997.

[2] GB/T 7586.1-2002.紡織品色牢度試驗(yàn)毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S]．

[3] GB/T 7586.6-2002.紡織品色牢度試驗(yàn)絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S]．

[4] GB/T 2910.18-2009.紡織品定量化學(xué)分析 第18部分蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物(硫酸法)[S].

[5] FZ/T 01048-1997 蠶絲/羊絨混紡產(chǎn)品混紡比的測(cè)定（硫酸法）[S]．

[6] FZ/T 01112-2012 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S]．

[7] JIS L 1030-2-2005.紡織品纖維混合物定量分析的試驗(yàn)方法 第2部分：纖維混合物定量分析的試驗(yàn)方法[S].

[8] 李選剛，潘 葵.不同溫度下酸對(duì)羊毛質(zhì)量損失的研究[J].紡織學(xué)報(bào).2003,24（4）:60-62.

Analysis and Comparison of Several wool / Silk Quantitative Methods

On the basis of experimental comparison, Through several quantitative methods for the wool/ silk contents analysis. The different proportions of wool /silk were prepared. Comparison of stability and reproducibility of the test results. Analysis and comparison of the different characteristics of these kinds of quantitative methods.

wool; silk; quantitative methods

TS107.6

A

投稿日期：2014-09-17