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        介電分析法及其在電子電路基材研究中的應(yīng)用

        2014-01-13 09:34:32楊中強(qiáng)孟運(yùn)東顏善銀羅云浩
        印制電路信息 2014年10期
        關(guān)鍵詞:層壓基材樹(shù)脂

        李 遠(yuǎn) 楊中強(qiáng) 孟運(yùn)東 顏善銀 羅云浩

        (國(guó)家電子電路基材工程技術(shù)中心 廣東生益科技股份有限公司,廣東 東莞 523808)

        1 前言

        介電分析(DEA)法是一項(xiàng)通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熱固性材料在固化過(guò)程中介電性能的變化來(lái)研究其固化進(jìn)程的技術(shù)。在CCL或PCB層壓固化過(guò)程中,樹(shù)脂體系的介電性能會(huì)隨著樹(shù)脂體系的粘度變化及分子結(jié)構(gòu)變化而發(fā)生顯著改變。通過(guò)監(jiān)控工藝過(guò)程中材料介電性能隨溫度、時(shí)間等條件的變化的情況即可對(duì)其的變化、反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行剖析。

        介電法樹(shù)脂固化監(jiān)控儀可以將測(cè)試電極插入電子電路基材中,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)基材在熱壓過(guò)程中的介電性能變化的實(shí)時(shí)監(jiān)控,以此表征基材內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性能的變化,可以作為配方研究、固化行為研究、工藝優(yōu)化及生產(chǎn)控制的一種有效手段,也可用來(lái)表征材料的一些相關(guān)性能性能(如玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程等)。這項(xiàng)技術(shù)在油漆、涂料、粘合劑等熱固性材料領(lǐng)域中亦有應(yīng)用。

        2 DEA的應(yīng)用原理

        2.1 電介質(zhì)極化理論

        DEA的應(yīng)用主要基于電介質(zhì)材料在外加交變電場(chǎng)下會(huì)發(fā)生極化的理論[1]。即在外加交變電場(chǎng)作用下,電介質(zhì)中的束縛電荷會(huì)發(fā)生位移或者極性隨電場(chǎng)方向改變的極化現(xiàn)象,其主要表現(xiàn)為電子位移極化、離子位移極化和取向極化等幾種形式。電子位移極化為電子云與原子核發(fā)生相對(duì)位移形成誘導(dǎo)偶極矩,離子位移極化為陰陽(yáng)離子發(fā)生相對(duì)位移形成誘導(dǎo)偶極矩,取向極化為極性分子固有電矩在外電場(chǎng)中取向偏轉(zhuǎn)產(chǎn)生。

        2.2 測(cè)試原理

        介電法樹(shù)脂固化監(jiān)控儀的測(cè)試方法:首先將傳感器(電子電路基材層壓監(jiān)控中常用梳狀電極)與被測(cè)樣品貼于表面,或鑲嵌于材料內(nèi)層,然后在電極一端輸入正弦波信號(hào)(0.01 Hz ~ 1 MHz),在另一端接收相應(yīng)的輸出信號(hào)。在已知電極排布、輸入信號(hào)頻率、振幅的情況下測(cè)試輸出信號(hào)的振幅、相位,即可通過(guò)計(jì)算獲得材料的介電常數(shù)及介質(zhì)損耗因子值,進(jìn)而計(jì)算出材料的電導(dǎo)率。

        為了更好的表示固化過(guò)程中材料本身介電性能的變化,NETZSCH(德國(guó)耐馳儀器制造有限公司)定義了一個(gè)等效于電阻的指標(biāo)——離子黏度η,其與介質(zhì)等效電導(dǎo)率的互為倒數(shù),即:η = 1 / σ。

        圖1 傳感器示意圖

        圖2 輸入/出信號(hào)示意圖

        3 應(yīng)用實(shí)例

        3.1 測(cè)試設(shè)備

        使用NETZSCH公司的DEA288型介電法樹(shù)脂固化監(jiān)控儀對(duì)電子電路基板用半固化片的層壓固化過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控。

        NETZSCH商用的DEA儀器已有多種類(lèi)型的傳感器,需要根據(jù)材料性質(zhì)及工藝條件進(jìn)行選擇,才能獲得好的測(cè)試效果[4]。根據(jù)覆銅板的熱壓條件,以及半固化片的材料類(lèi)型,我們?cè)谶M(jìn)行層壓實(shí)驗(yàn)時(shí)選用了IDEX 115/45型傳感器。該型號(hào)傳感器電極線路為平面梳狀,其線路結(jié)構(gòu)和截面示意圖如圖3。

        圖3 傳感器結(jié)構(gòu)示意圖

        傳感器電極線路材料為銅,表面鍍鎳,基底材料為聚酰亞胺薄膜,其具體信息如表1。

        在使用過(guò)程中,將傳感器的梳狀電路嵌入半固化片之間,將輸入/輸出接線端引出層壓機(jī),通過(guò)電纜與介電法樹(shù)脂固化監(jiān)控儀連接。為了更好的研究固化反應(yīng)過(guò)程,在梳狀電極的嵌入位置附近嵌入熱電偶,以監(jiān)控附近樣品的實(shí)際溫度。

        3.2 測(cè)試曲線分析示例

        (1)為了更加詳細(xì)的介紹DEA方法,我們測(cè)試了一種環(huán)氧樹(shù)脂固化體系半固化片的固化反應(yīng)過(guò)程。實(shí)驗(yàn)條件是由30 ℃升溫至190 ℃,升溫速率為1.5 ℃/min(線性升溫),然后在190 ℃恒溫150 min。傳感器的輸入正弦波信號(hào)頻率為0.5 Hz。溫度變化曲線以及DEA測(cè)試結(jié)果如圖4所示。

        圖4 溫度變化曲線以及DEA測(cè)試結(jié)果

        70 ℃之前,實(shí)驗(yàn)初始階段,材料中極性集團(tuán)活動(dòng)能力較低且電極與樣品為固態(tài)界面接觸,結(jié)合不夠緊密,能量損耗處于比較低的水平,介質(zhì)損耗小,電導(dǎo)率低,離子黏度高。

        70 ℃ ~ 135 ℃,隨著溫度升高,材料軟化,體系粘度下降,材料中極性集團(tuán)及偶極子活動(dòng)能力增加,可以隨電場(chǎng)轉(zhuǎn)變而運(yùn)動(dòng),弛豫損耗及電導(dǎo)損耗引起的介質(zhì)損耗逐漸增加,電導(dǎo)率變高,離子黏度降低。

        (2)某特殊配方的DEA曲線:在后續(xù)試驗(yàn)中,我們對(duì)另一種特殊樹(shù)脂固化體系半固化片的固化反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控。此次試驗(yàn)的中比較有意義的發(fā)現(xiàn)在于,通過(guò)與DSC固化曲線在對(duì)比,發(fā)現(xiàn)了DSC無(wú)法表征的反應(yīng)過(guò)程。

        表1 傳感器信息

        如圖5、圖6所示,DEA離子黏度曲線上,從134℃起出現(xiàn)固化反應(yīng)峰,并在196 ℃出現(xiàn)峰值,而在對(duì)應(yīng)的DSC曲線上,在180 ℃之前觀察不到任何明顯的反應(yīng)。

        DSC測(cè)試條件:

        (1)樣品:半固化片,取樣13 mg;

        (2)程序:3℃/min速率從室溫升溫至240 ℃;

        DEA測(cè)試條件:

        (1)樣品:6張半固化片;

        (2)程序:壓機(jī)中,恒定壓力下以約2.65 ℃/min的速率線性升溫至240 ℃;

        圖5 某特殊配方半固化片的DEA測(cè)試結(jié)果

        圖6 某特殊配方半固化片的DSC測(cè)試結(jié)果

        (3)可重復(fù)性考察:測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性是評(píng)判一臺(tái)測(cè)試儀器是否可用的首要條件。為了驗(yàn)證DEA測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性,我們對(duì)同一配方體系做進(jìn)行了多次測(cè)試,其離子黏度曲線有很好的重復(fù)性。如圖8所示,我們將同一配方的半固化片的三組樣品以1.5 ℃/min線性升溫至190 ℃,然后分別在190 ℃恒溫60 min、90 min和150 min。其三者的測(cè)試曲線在恒溫60 min之前的階段幾乎完全重合,說(shuō)明DEA測(cè)試具有很好的可重復(fù)性。

        3.3 DEA的設(shè)計(jì)思路和設(shè)計(jì)方式

        可以使很方便使之應(yīng)用于研發(fā)和生產(chǎn)控制中去。實(shí)驗(yàn)室中,我們一般借助DSC、流變、DMA等儀器進(jìn)行配方研究或工藝條件探索,但受限于儀器的使用條件及儀器測(cè)試與生產(chǎn)條件的差異,通過(guò)這些手段往往不能獲得理想的或完整的固化過(guò)程曲線。其對(duì)材料反應(yīng)過(guò)程的描述也往往不能真實(shí)反映生產(chǎn)中材料的實(shí)際固化情況。

        如DSC就比較難以表征層壓初始階段的半固化樹(shù)脂體系粘度的變化,并且反應(yīng)曲線易受溶劑揮發(fā)或其他有熱效應(yīng)反應(yīng)的影響。對(duì)于流變儀,進(jìn)入固化階段后也變得不適用。而通DEA則可以做到全程監(jiān)控材料的反應(yīng)過(guò)程。

        生產(chǎn)控制中,DSC、DMA往往用于生產(chǎn)后的產(chǎn)品性能的評(píng)價(jià),不能及時(shí)的反映生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的條件波動(dòng)。通過(guò)DEA儀對(duì)生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)控則可實(shí)時(shí)直觀的表現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程中材料的固化情況,比較完美的解決這些問(wèn)題。

        4 結(jié)論與展望

        DEA測(cè)試方法可以通過(guò)監(jiān)測(cè)半固化片在反應(yīng)過(guò)程中交變信號(hào)衰減和滯后的情況來(lái)計(jì)算材料介電性能的變化,進(jìn)而推斷材料的的形態(tài)變化和固化進(jìn)程,做到在線實(shí)時(shí)檢測(cè)。其測(cè)試信號(hào)靈敏且結(jié)果重復(fù)性很高。結(jié)合其他熱分析手段,可以給提供更全面的材料內(nèi)部信息,使生產(chǎn)者和研究者對(duì)材料的反應(yīng)過(guò)程和物性變化有更加深入的認(rèn)識(shí)。但是,DEA的研究尚須更多的工作,獲得到更多更全面的數(shù)據(jù),并進(jìn)行更全面的驗(yàn)證和解讀,以直接指導(dǎo)我們的使用。

        隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,未來(lái)將會(huì)有更多的檢測(cè)方法呈現(xiàn)在我們的面前,為電子電路基材等產(chǎn)品的生產(chǎn)和研究保駕護(hù)航。

        [1]孫目珍. 電介質(zhì)物理基礎(chǔ)[M]. 廣州:華南理工大學(xué)出版社, 2000.

        [2]龍毅.材料物理性能[M]. 長(zhǎng)沙:中南大學(xué)出版社,2009.

        [3]王海霞,蒲敏,盧鳳紀(jì). 介電分析法在熱固性樹(shù)脂固化研究中的應(yīng)用[J]. 化工進(jìn)展, 1998,17(6):46-49.

        [4]甘義深. 熱固性樹(shù)脂固化過(guò)程自動(dòng)介電監(jiān)控方法的研究[J]. 絕緣材料通訊, 1983(4).

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