摘要：目的：通過超高效液相色譜法對(duì)腦心通膠囊中的主要有效成分進(jìn)行測(cè)定。方法：采用超高效液相色譜法對(duì)腦心通膠囊中的有效成分芍藥苷及丹參素進(jìn)行測(cè)定，流動(dòng)相設(shè)置為30：70的甲醇：水，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置，芍藥苷為235mm，丹參素為280mm。結(jié)果：芍藥苷和丹參素的質(zhì)量成分濃度分別為3.38-33.8μg/ml和2.15-21.5μg/ml；平均的回收率為101.5%和98.7%；RSD分別為1.74%和1.18%。結(jié)論：超高效液相色譜法測(cè)定腦心通膠囊的有效成分，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以作為腦心通質(zhì)量檢測(cè)與控制的有效方法。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜法；腦心通膠囊；芍藥苷、丹參素

中圖分類號(hào)：R927.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1005-0515（2013）10-023-01

腦心通是臨床常用的心腦血管疾病治療藥物，具有化瘀通絡(luò)、舒經(jīng)活血的作用，在肢體麻木、中風(fēng)所致半身不遂、冠心病、心絞痛等治療中應(yīng)用廣泛，臨床效果滿意。一直以來，選擇合適的測(cè)定方法，對(duì)腦心通的有效成分進(jìn)行測(cè)定，從而進(jìn)一步加深對(duì)其研究，并進(jìn)行有效的質(zhì)量控制，是進(jìn)一步提高其臨床效果的關(guān)鍵問題。本文中，采用超高效液相色譜法對(duì)腦心通膠囊的主要有效成分芍藥苷和丹參素進(jìn)行的測(cè)定，取得滿意效果，現(xiàn)將研究結(jié)果報(bào)告如如下。

1資料和方法

1.1一般資料 本組主要的實(shí)驗(yàn)儀器為高效液相色譜儀、HW色譜、SPD-10Atvp紫外檢測(cè)器、超聲波清洗器等。主要試劑：芍藥苷對(duì)照品及丹參素對(duì)照品，（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)分別為0736-200624，110855-200604）；腦心通膠囊（合肥天科醫(yī)藥公司）；色譜純甲醇。

1.2方法

1.2.1供試品制備 取腦心通膠囊20粒，采用電子天平進(jìn)行高精度稱重；剝開膠囊取出藥物，轉(zhuǎn)移至實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)備的稱量瓶中，再次對(duì)空膠囊進(jìn)行承重；計(jì)算獲得平均粒重；計(jì)量承重取腦心通膠囊內(nèi)容物0.5g，與50ml濃度為75%甲醇進(jìn)行混合，容器選用150ml的錐形瓶，精確承重[1]；超聲波處理30min，再次采用濃度75%的甲醇補(bǔ)充至超聲前重量；采用0.2μm濾膜進(jìn)行過濾后取續(xù)濾液獲得供試品。

1.2.2對(duì)照液制備 取芍藥苷及丹參素對(duì)照品，與甲醇混合后制成13.50和8.60μg/ml溶液，作為對(duì)照液。

1.2.3陰性對(duì)照品制備 按照藥物比例制備分別不含有赤芍苷及丹參素的陰性對(duì)照品，按照1.2.2方法進(jìn)行陰性對(duì)照溶液的制備。

1.2.4色譜條件 Shim-pack-ODS18色譜柱，流動(dòng)相為30：70的甲醇：水，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置，芍藥苷為235mm，丹參素為280mm；柱溫分別為芍藥苷30℃、丹參素35℃；流速設(shè)置分別為1 ml / min和0.8 ml / min。分別取供試品、對(duì)照品及陰性對(duì)照品溶液10μl進(jìn)行測(cè)定，芍藥苷及丹參素的理論板峰值不應(yīng)低于3000。

1.2.5線性關(guān)系考察 取0.0524mg/ml赤芍苷對(duì)照品溶液和13.11mg丹參素對(duì)照品溶液0、3、5、7、9ml，分別采用液相色譜儀進(jìn)行峰面積的測(cè)定；以兩組有效成分的峰面積作為縱坐標(biāo)（Y），以各自對(duì)照品的進(jìn)樣濃度作為橫坐標(biāo)（X），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線進(jìn)行繪制。結(jié)果顯示：芍藥苷在104.9-525.0μg之間，X與Y之間的線性關(guān)系良好，回歸方程表示為Y =1201387X -2452（r=0.9991， n=5）；丹參素在3.54-31.85之間X與Y線性關(guān)系良好，回歸方程為Y=2.73×104X-3.31×103（r=0.9998， n=5）[2]。

1.2.6精密度測(cè)定 精密吸取腦心通膠囊芍藥苷對(duì)照品溶液及丹參素對(duì)照品溶液，按照上述色譜分析方法，連續(xù)進(jìn)行5次進(jìn)樣，對(duì)芍藥苷及丹參素峰面積進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算平均值；測(cè)定結(jié)果顯示，芍藥苷和丹參素峰面積平均值分別為629564.8和475734.0；RSD檢測(cè)結(jié)果分別為0.676%和0.670%。以上檢測(cè)結(jié)果可以說明本次研究所用超高效液相色譜儀及其他儀器的準(zhǔn)確度較高，精細(xì)度好。

2結(jié)果

本組研究結(jié)果顯示：芍藥苷在104.9-525.0μg之間，X與Y之間的線性關(guān)系良好；丹參素在3.54-31.85之間X與Y線性關(guān)系良好；超高效液相色譜法精密度檢測(cè)結(jié)果良好；此外還進(jìn)行了重復(fù)性檢測(cè)、穩(wěn)定性檢測(cè)和回收率檢測(cè)，結(jié)果顯示， 芍藥苷和丹參素的質(zhì)量成分濃度分別為3.38-33.8μg/ml和2.15-21.5μg/ml；平均的回收率為101.5%和98.7%；RSD分別為1.74%和1.18%。

3討論

中藥制劑成分多樣，化學(xué)成分及其比例多變，選擇一種高精度的測(cè)定方法對(duì)其有效成分進(jìn)行測(cè)定，對(duì)于進(jìn)一步提高中藥制劑的有效率，加強(qiáng)藥物質(zhì)量控制等具有突出的作用，當(dāng)前中藥制劑發(fā)展應(yīng)用的關(guān)鍵。

本文，對(duì)腦心通膠囊中赤芍苷及丹參素相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定，選用的甲醇與水（30：70）作為流動(dòng)相，對(duì)腦心通主要有效成分的峰面積進(jìn)行了有效的區(qū)分，取得了滿意的效果；波長(zhǎng)的選擇，芍藥苷為235mm，丹參素為280mm，獲得了最大的波長(zhǎng)吸收效果；超聲提取時(shí)，發(fā)現(xiàn)不同時(shí)間點(diǎn)中，30min時(shí)提取完全，芍藥苷在70%甲醇溶液中最易提取，丹參素在50%甲醇溶液中最易提取[3]。綜上所述，本文認(rèn)為，采用超高效液相色譜測(cè)定法對(duì)腦心通膠囊的有效成分進(jìn)行檢測(cè)，精確度高、重復(fù)性好，可以有效反應(yīng)藥物有效成分含量，可以作為質(zhì)控的有效方法。

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[3] 張海龍，崔永霞，王淑美，宋長(zhǎng)偉，陳國(guó)琴.高效液相色譜法測(cè)定腦心通膠囊中芍藥苷的含量[J].中醫(yī)學(xué)報(bào)，2010，01（11）：118-119.