王軍 郭華誠(chéng) 劉愛玲

(河南中煙鄭州卷煙廠質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站 河南鄭州 450000)

1 前言

卷煙加料[1]是指在卷煙生產(chǎn)過程中,在煙葉上噴灑“料液”的工藝過程。加料的最終目的是通過在卷煙中加入不同的添加劑,提高卷煙的吸食品質(zhì),形成特有風(fēng)格,以滿足吸煙者的要求。溫若愚等[2]通過試驗(yàn),建立了采用1,2-丙二醇作為標(biāo)記物,表征加料的均勻性具有較好的適用性;廖惠云等[3]運(yùn)用同時(shí)蒸餾萃取-氣質(zhì)聯(lián)用選擇離子掃描技術(shù),以乙基麥芽酚為考察指標(biāo),量化研究卷煙制絲加科工序的均勻性。為了客觀評(píng)價(jià)卷煙加料過程中料液施加的均勻程度,通過實(shí)驗(yàn)建立一種通用性的加料均勻性測(cè)定方法,以準(zhǔn)確、快速評(píng)價(jià)加料工序料液施加的均勻性。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

不同葉組配方煙片;不同含水率相同葉組配方煙片;不同料液施加量的煙片,葉組配方稍作調(diào)整的煙片。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

德國(guó)Bruker公司MATRIX-1型傅立葉近紅外光譜儀,內(nèi)置鍍金漫反射積分球,窗口2cm直徑97mm石英旋轉(zhuǎn)樣品杯。定量分析軟件為OPUS6.5軟件包;QS-2A型切絲機(jī)(鄭州恒德通用機(jī)械公司)。

2.3 煙絲樣品加料處理

建模根據(jù)某品牌實(shí)際葉組配方,以不同地區(qū)不同等級(jí)不同部位的煙葉,摻配出10個(gè)葉組,其中1-3號(hào)葉組為在線生產(chǎn)的葉組配方,4-10號(hào)葉組是在前3個(gè)葉組配方的基礎(chǔ)上進(jìn)行了比例調(diào)整。

2.4 煙絲含水率的測(cè)定

煙絲中的水分含量對(duì)近紅外檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。為了計(jì)算加料時(shí)加水的量,保證煙絲進(jìn)行近紅外掃描時(shí)的含水率一致。因此先測(cè)定空白葉組的含水率,

2.5 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品,分別噴加煙絲質(zhì)量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%共10個(gè)不同濃度梯度料液,根據(jù)以下公式將測(cè)定樣品的水分控制在20%左右。

式中M為煙絲質(zhì)量,A為煙絲含水率,X為需要加入料液和水的質(zhì)量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻地噴灑在稱好的空白煙絲上,在密封袋中平衡30min后進(jìn)行掃描。

3 結(jié)果討論

對(duì)于樣品集設(shè)定組成成分為“料液”,分別計(jì)算出各樣品中料液與煙葉的比例,并與相應(yīng)的光譜一一對(duì)應(yīng)。

應(yīng)用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件,運(yùn)用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學(xué)模型。通過不同光譜預(yù)處理方法對(duì)煙絲樣品集光譜進(jìn)行預(yù)處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預(yù)處理方法是一階導(dǎo)數(shù)+MSC,光譜區(qū)間為:7502.2～4246.7cm-1。在此基礎(chǔ)上,進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn),并剔除部分異常值。

3.1 煙絲數(shù)學(xué)模型的檢驗(yàn)與在線煙絲的檢測(cè)

(1)空白葉組手動(dòng)加料驗(yàn)證。通過對(duì)4號(hào)、7號(hào)、9號(hào)葉組按照建模時(shí)樣本處理方法,分別施加1%、2%、3%的料液。用以對(duì)建立模型進(jìn)行驗(yàn)證。檢測(cè)出的料液預(yù)測(cè)值與實(shí)際數(shù)值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%,說明所建立的數(shù)學(xué)模型方法具有實(shí)用價(jià)值。為利用近紅外光譜評(píng)價(jià)卷煙加料的均勻性提供了數(shù)據(jù)支撐。(2)精密度實(shí)驗(yàn)。為考察煙絲預(yù)測(cè)模型方法的精密度,取一煙絲樣品,重復(fù)6次掃描其近紅外光譜圖,用已建的模型測(cè)定煙絲料液施加含量,以考察該方法的精密度。結(jié)果表明:6次掃描的圖譜幾乎完全重合,平行試驗(yàn)變異系數(shù)1.27%,說明該方法重現(xiàn)性良好,可滿足加料均勻性評(píng)價(jià)。(3)正常樣品在線葉組取樣驗(yàn)證。在線抽取5個(gè)不同批次的加料均勻的葉組,取樣切絲后,進(jìn)行近紅外掃描,進(jìn)行模型驗(yàn)證,測(cè)定結(jié)果與理論值絕對(duì)偏差均小于0.20%。

3.2 近紅外測(cè)定與丙二醇標(biāo)記法對(duì)比

為了驗(yàn)證近紅外光譜法對(duì)煙葉葉片料液預(yù)測(cè)值的精確度,與丙二醇標(biāo)記法測(cè)定料液含量作了對(duì)比分析,結(jié)果顯示:兩種方法測(cè)定結(jié)果一致,進(jìn)一步驗(yàn)證了近紅外預(yù)測(cè)料液含量的可行性。

3.3 配方煙絲微調(diào)前后不同批次卷煙加料均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果

為考察葉組配方變化對(duì)已建立模型的適應(yīng)性,選取了3批葉組配方變化后加料煙片,切絲后進(jìn)行近紅外掃描,結(jié)果顯示:雖然卷煙的葉組配方發(fā)生了稍微變化,但所建立的模型仍可滿足料液預(yù)測(cè)的要求,但實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)根據(jù)卷煙的葉組變化,對(duì)模型應(yīng)進(jìn)行必要的驗(yàn)證,保證預(yù)測(cè)值得準(zhǔn)確可靠。

3.4 不同生產(chǎn)點(diǎn)同牌號(hào)加料均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果

為考察所建模型對(duì)評(píng)價(jià)同品牌不同加工點(diǎn)所生產(chǎn)卷煙葉片加料均勻性的適應(yīng)性,分別選取兩生產(chǎn)點(diǎn)加料后葉片進(jìn)行分析,結(jié)果表明:所建立的模型可適用于不同加工點(diǎn)生產(chǎn)卷煙料液的均勻性評(píng)價(jià)。

3.5 與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不同生產(chǎn)點(diǎn)同牌號(hào)加料均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果

利用本方法對(duì)煙葉葉片料液預(yù)測(cè),同時(shí)應(yīng)用煙草行業(yè)的方法所推薦的卷煙加料均勻性的方法進(jìn)行了均勻性評(píng)價(jià),結(jié)果表明行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所推薦方法的加料均勻系數(shù)為0.959,近紅外光譜所建立卷煙葉片加料均勻系數(shù)為0.948,兩者的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%,說明所建立的方法與煙草行業(yè)所推薦方法是一致的。

4 結(jié)語

將料液假設(shè)為一種成分,運(yùn)用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學(xué)模型,通過測(cè)量實(shí)際加料后的煙片近紅外光譜,計(jì)算出各樣品中加料量,從而評(píng)價(jià)煙片加料的均勻性的方法是準(zhǔn)確有效的。

[1]于建軍,李曉,趙銘欽,等.卷煙工藝學(xué)(第二版),北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2009.

[2]溫若愚,趙維一.卷煙加料工序均勻性的測(cè)定方法[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2010, 22 (4):36-38.

[3]廖惠云,張映,赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評(píng)價(jià)與控制[J].煙草科技,2008(8):5.7-9.