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        錳礦中二氧化錳的快速測(cè)定

        2013-12-17 08:17:36
        中國(guó)錳業(yè) 2013年3期
        關(guān)鍵詞:錳礦石二氧化錳硫代硫酸鈉

        李 力

        (湖南省有色地質(zhì)勘查局245隊(duì),湖南 吉首 416007)

        0 前言

        二氧化錳礦是我國(guó)錳礦資源的重要組成部分,目前錳礦石中二氧化錳含量的測(cè)定方法主要有草酸鈉容量法和硫酸亞鐵銨容量法,上述2種方法存在如下不足:a測(cè)定的結(jié)果不夠穩(wěn)定;b方法周期較長(zhǎng);c方法只適用于以二氧化錳為主要礦物的試樣。因此,研究簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定方法對(duì)企業(yè)非常必要。

        在參考了文獻(xiàn)[1-2]的基礎(chǔ)上,提出了利用鹽酸分解—硫代硫酸鈉容量法測(cè)定錳礦石中二氧化錳的含量,經(jīng)試驗(yàn)取得了滿意的效果。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑

        1)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,C(Na2S2O3)≈0.1 mol/L。

        稱取25 g硫代硫酸鈉于200 mL的燒杯中,加入0.2 g無(wú)水碳酸鈉,用水溶解后,移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀至刻度,混勻,放置2~3 d后標(biāo)定。

        2)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.100 0 mol/L。

        稱取4.903 5 g預(yù)先在120℃烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于200 mL的燒杯中,加少量水溶解后,移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。

        3)淀粉指示劑,質(zhì)量百分比濃度為0.5%,現(xiàn)用現(xiàn)配。

        4)鹽酸(1+1)。

        1.2 試驗(yàn)樣品的預(yù)處理

        將樣品在 105℃烘干后,用棒磨機(jī)粉碎至0.074 mm(200 目),混勻,備用。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1)試樣的測(cè)定

        稱取0.2 g(精確至0.000 1 g)試樣于 300 mL的碘量瓶中,加50 mL水,4 g碘化鉀,用水洗滌瓶口,搖動(dòng)使碘化鉀溶解。加5 mL(1+1)鹽酸,蓋瓶塞,搖勻,放置暗處不時(shí)搖動(dòng),至試樣完全分解。40 min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加3 mL 0.5%的淀粉指示劑,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)色剛變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算出二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。其計(jì)算公式為:

        式中 CNa2S2O3——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

        VNa2S2O3——試料消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        0.043 47——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)亩趸i的毫摩爾質(zhì)量(g/10-3mol);

        m——試料的質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)時(shí)間和溫度試驗(yàn)

        在室溫和同一酸度條件下,樣品反應(yīng)速度隨試樣顆粒大小而有所不同。對(duì)于顆粒大小一定的樣品而言,延長(zhǎng)時(shí)間可使反應(yīng)更完全,考慮到不同樣品顆粒大小的差異,選擇反應(yīng)時(shí)間在20~30 min適宜。同時(shí)由于MnO2與KI的反應(yīng)以及Na2S2O3滴定I2的反應(yīng)速度都比較快,所以本法選擇在室溫下進(jìn)行反應(yīng)和滴定。

        2.2 本法與國(guó)標(biāo)對(duì)照試驗(yàn)

        稱取0.2 ~0.5 g(精確至0.000 1 g)樣品,分別用本法和重鉻酸鉀滴定法(GB/T 1507-2006)進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果見表1。

        表1 不同方法的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果 %

        2.3 方法的精密度

        以同樣的方法對(duì)同一樣品進(jìn)行10次平行測(cè)定,試驗(yàn)記錄與結(jié)果計(jì)算見表2,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,見表3。

        表2 試驗(yàn)記錄與計(jì)算結(jié)果

        表3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算結(jié)果%

        3 結(jié)論

        1)此法簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        2)適用于錳礦石中二氧化錳含量>1%試樣的測(cè)定。

        [1]周方欽,彭美春,黃剛,等.軟錳礦中二氧化錳含量的快速滴定[J].冶金分析,2004,24(3):46 -47.

        [2]田宗平,游先軍,李力,等.混合礦粉中錳釩的連續(xù)測(cè)定[J].中國(guó)錳業(yè),2007,25(3):27 -30.

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