張 云，曹富榮，林開珍，李寶綿，周 舸，丁 樺

(1.東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽 110819；2.東北大學(xué) 材料電磁過程教育部重點實驗室，沈陽 110819)

GH4742 合金是我國首次仿制俄羅斯 GH742 合金而研制的高性能變形高溫合金。該合金在GH698的基礎(chǔ)上提高了Al、Nb 和Mo 的含量，并用Co和Cr補(bǔ)充強(qiáng)化，形成Ni-Cr-C固溶體和Ni3(TI，A1，Nb)型γ′相，其γ′相含量(體積分?jǐn)?shù))約為35%，比 GH698高出約10%，因而具有較高的熱強(qiáng)性和良好的綜合性能，可用于制造在550～900℃溫度范圍內(nèi)和高應(yīng)力條件下工作的渦輪盤、壓氣機(jī)盤、軸、承力環(huán)、緊固件和其他承力零件[1-2]。

由于GH4742高溫合金是自主仿制的，所以目前國外關(guān)于該合金的報道還較少，國內(nèi)的研究主要集中在熱變形行為及組織性能方面。呂旭東等[3]通過探討鑄態(tài)GH4742合金熱變形行為，研究發(fā)現(xiàn)均勻化后冷處理和在1 100℃以上的熱變形是GH4742合金較理想的開坯工藝；秦鶴勇等[4]通過調(diào)整 GH4742合金的熱處理參數(shù)，得到4種具有典型代表意義的組織形態(tài)并探討了各自的優(yōu)劣性，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)大小γ′相彌散均勻分布以及一定數(shù)量的200 nm左右γ′相條帶沿晶界析出時，GH4742合金表現(xiàn)出良好的綜合性能；呂旭東等[5-6]在研究緩冷對難變形合金 GH4724的微觀組織的影響時發(fā)現(xiàn)，通過緩冷后的均勻化處理可以得到枝狀的γ′相及固溶強(qiáng)化性較低的γ基體，同時，適當(dāng)尺寸和數(shù)量的強(qiáng)化相γ′相顯著降低了GH4742合金的熱變形流變應(yīng)力。目前，關(guān)于該合金動態(tài)再結(jié)晶行為方面的報道還較少。

GH4742高溫合金是典型的難變形金屬，加工溫度區(qū)間窄，變形抗力大，極限變形量小，因此，動態(tài)再結(jié)晶作為其熱變形過程中的主要軟化方式對于改善該合金的可加工性有重大意義。本文作者通過熱模擬壓縮及相關(guān)力學(xué)與顯微試驗，分析了GH4742高溫合金的動態(tài)再結(jié)晶影響因素，并對其動態(tài)再結(jié)晶的形核機(jī)制進(jìn)行探討，在此基礎(chǔ)上著重構(gòu)建了GH4742高溫合金的動態(tài)再結(jié)晶模型。

1 實驗

實驗材料為VIM+VAW雙真空熔煉的鑄錠，其化學(xué)成分見表1。

表1 實驗用材料GH4742高溫合金的化學(xué)成分Table1 Chemical compositions of GH4742 superalloy studied(mass fraction,%)

將合金機(jī)加工成d8 mm×12 mm的圓柱形試樣，利用Gleeble-1500D熱模擬機(jī)在預(yù)設(shè)的變形溫度和應(yīng)變速率下進(jìn)行恒溫恒應(yīng)變速率壓縮實驗。實驗溫度分別為900、950、1 000、1 050、1 100 和1 150℃，應(yīng)變速率分別為10、1、1×10-1、5×10-2、5×10-3、1×10-3和5×10-4s-1，變形程度為30%、45%和60%。加熱升溫速度為10℃/s，保溫時間為3 min，變形結(jié)束水冷以保留高溫變形組織。

將經(jīng)熱處理后的金相試樣在砂紙上依次仔細(xì)磨光，然后用粒度為1.0 μm的研磨膏進(jìn)行拋光，直至成鏡面。用腐蝕液 HCl(40 mL)+C2H5OH(20 mL)+Cu2SO4(2.5 g)進(jìn)行腐蝕約2 min，使之在光學(xué)顯微鏡下可以清晰地看到晶界與部分晶內(nèi)析出相。腐蝕后用OLYMPUS GX51 光學(xué)顯微鏡對變形試樣進(jìn)行金相組織觀察。在金相試樣上用線切割機(jī)分別截下 0.3 mm厚的薄片，經(jīng)人工磨至60～70 μm后，再沖成直徑為3 mm 小圓片若干，用砂紙將直徑為3 mm 小圓片輕磨至 20～30 μm，電解液為：HClO4(10%)+C2H5OH(90%)，減薄電壓 50～75 V，電流 50 mA，電解溫度控制在-20～30℃之間。雙噴后，將試樣薄片用酒精洗凈，晾干，用Tecnaoi: G220透射電鏡觀察其顯微組織形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄態(tài)組織

圖1(a)所示為GH4742高溫合金的原始鑄態(tài)顯微組織形貌。由圖1(a)可以看出，原始晶粒大多呈梭形并均勻分布，尺寸在4 μm左右。圖1(b)所示為其TEM像。從圖1(b)可以看出，大量的γ′相在晶粒內(nèi)部呈魚鱗狀均勻析出。

2.2 GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶的影響因素

2.2.1 變形條件對GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶的影響

圖2所示為在不同的熱變形工藝參數(shù)條件下GH4742高溫合金的金相顯微組織。在變形溫度較低時(見圖2(a)和(b))，原始晶粒被拉長，動態(tài)再結(jié)晶小晶粒沿原始晶粒晶界處以“鏈狀”方式析出，說明此時動態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生并且優(yōu)先在晶界處形核。從圖2(a)與圖2(b)的比較可以看出，隨著變形程度ε的增加，動態(tài)再結(jié)晶的形核量增多，動態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)增大。比較圖2(b)與圖2(c)可以看出，在應(yīng)變速率ε˙及變形程度ε相同的情況下，當(dāng)變形溫度從1 000℃升高到1 150℃時，原始組織基本被新生的動態(tài)再結(jié)晶晶粒替代，材料中大部分區(qū)域為長大的等軸動態(tài)再結(jié)晶晶粒，這說明變形溫度的升高有利于材料動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。比較圖2(c)與圖2(d)可以看出，在其他條件不變，應(yīng)變速率ε˙從5×10-3s-1減小到1×10-3s-1時，原始晶粒完全消失，動態(tài)再結(jié)晶過程趨于完成，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸及動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)也明顯增大，說明低應(yīng)變速率是動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的有利條件。

2.2.2 第二相粒子對GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶的影響

GH4742高溫合金的主要強(qiáng)化相是γ′相，隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的減小，γ′相的數(shù)量逐漸減少、尺寸逐漸變大。由 Orowan理論可知，在合金變形過程中，第二相粒子阻礙了位錯的運(yùn)動，同時對位錯起釘扎作用，從而提高了合金的位錯密度及變形抗力[7]。

圖2 不同變形條件下GH4742高溫合金的金相顯微組織Fig.2 Metallographic microstructures of GH4742 superalloy under different deformation conditions: (a) 1 000℃, ε˙=5×10-3 s-1,ε=45%; (b) 1 000℃, ε˙=5×10-3 s-1, ε=60%; (c) 1 150℃, ε˙=5×10-3 s-1, ε=60%; (d) 1 150℃, ε˙=1×10-3 s-1, ε=60%

圖3 不同應(yīng)變速率下第二相TEM形貌Fig.3 TEM images of the second phase at different strain rates: (a) ε˙=1×10 s-1; (b) ε˙=5×10-3 s-1

圖3所示為在變形溫度1 100℃、真應(yīng)變60%、不同應(yīng)變速率條件下第二相粒子的形貌。從圖3(a)可以看出，在高應(yīng)變速率下，再生的γ′相阻礙了位錯的運(yùn)動，使得大量位錯聚集在其周圍，這樣就形成了強(qiáng)烈畸變，導(dǎo)致亞晶間的取向差梯度變大，從而提供了較大的界面遷移的驅(qū)動力，促進(jìn)亞晶的形成和再結(jié)晶的發(fā)生。從圖3(b)可以看出，低應(yīng)變速率下第二相粒子周圍位錯密度變小，從而使得動態(tài)再結(jié)晶形核率減小。

同時，圖3中的再生γ′相與原始組織中的初生γ′相相比，尺寸增大、數(shù)量明顯減少，從而使得γ′相的強(qiáng)化效果降低，提高了GH4742合金的可加工性。

2.3 GH4742高溫合金的動態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制

再結(jié)晶形核機(jī)制主要有：經(jīng)典形核理論、亞晶長大與聚合（吞并）機(jī)制、晶界弓出機(jī)制、粒子促進(jìn)形核及孿晶機(jī)制等。很多學(xué)者在研究鎳基合金的動態(tài)再結(jié)晶形核方式時發(fā)現(xiàn)，同一種材料在不同變形條件下的動態(tài)再結(jié)晶形核方式并不單一[8-9]。

從圖2(a)和(b)中可以看出動態(tài)再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在原始晶粒晶界處形成，并以“鏈狀”分布。圖4所示為GH4742合金在變形溫度1 100℃、真應(yīng)變60%、應(yīng)變速率為1 s-1條件下的顯微組織與TEM像。從圖4(a)可以看出，該變形條件下的合金依然處于原始晶粒與動態(tài)再結(jié)晶晶粒共存狀態(tài)，動態(tài)再結(jié)晶大量形核但并未完全完成。從圖4(b)可以看出，原始晶粒晶界處表現(xiàn)出明顯的鋸齒狀凸起，這些部位是將來動態(tài)再結(jié)晶的形核點。由此可以推斷，晶界弓出形核是GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶的一種形核方式。

圖4 GH4742高溫合金顯微組織與原始晶粒晶界TEM形貌Fig.4 Micrograph and TEM image of original grain boundary of GH4742 superalloy at temperature of 1 100℃,true strain of 60%, and strain rate of 1 s-1: (a) Micrograph; (b)TEM image

圖5 GH4742合金中的孿晶疊加形核Fig.5 Twins superposition nucleation in GH4742 superalloy: (a) Schematic illustration of twins superposition nucleation[8]; (b) 900℃, ε˙=5×10-2s-1, ε=60%; (c) 1 000℃, ε˙=5×10-2 s-1, ε=60%

寧永權(quán)等[8]在研究FGH4096粉末高溫冶金的再結(jié)晶形核機(jī)制時提出了孿晶疊加效應(yīng)形核方式，如圖5(a)所示。由圖5可見，在合金變形區(qū)的某個位置，生成了沿x方向的變形孿晶。隨著變形的持續(xù)，在該孿晶附近，不同晶粒處生成了沿y方向的孿晶，形成了孿生變形的疊加區(qū)域。由于共格關(guān)系被破壞，此區(qū)域內(nèi)畸變能升高。隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，疊加區(qū)域開始擴(kuò)大，形成新的晶核。如圖5(b)所示，雖然合金中出現(xiàn)了不同方向?qū)\晶的交錯，但由于此時變形溫度太低，未能形成新的晶核；如圖5(c)所示，隨著變形溫度的升高，當(dāng)再出現(xiàn)孿晶疊加時，便在疊加區(qū)域形成了新晶核。

2.4 GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶模型構(gòu)建

2.4.1 GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶臨界條件的確定上文已經(jīng)證實GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶行為受到應(yīng)變速率、變形溫度、變形程度及第二相粒子等因素的影響，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件也會受到這些因素影響。1944年，ZENER和HOLLOMON在鋼的高速拉伸實驗中提出了Z參數(shù)(Zener-Holloman 參數(shù))的概念，同時驗證了它是描述流變應(yīng)力的一種方法[10-11]?，F(xiàn)代動態(tài)再結(jié)晶理論認(rèn)為，當(dāng)溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z值的自然對數(shù)小于某一臨界值時，開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶[12]：

式中：˙為應(yīng)變速率；Q為變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；T為應(yīng)變溫度?？紤]到大量第二相粒子的影響，本實驗采用JONAS等[13-14]利用熱力學(xué)系統(tǒng)的增量功平衡法來確定GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件，以奧氏體不銹鋼和鎳基合金θ—σ曲線的轉(zhuǎn)折點為動態(tài)再結(jié)晶的開始點，即：

式中：θ為應(yīng)變硬化速率，。

圖6所示為GH4742高溫合金在不同應(yīng)變速率、不同變形溫度下的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。取其部分?jǐn)?shù)據(jù)按照式(2)進(jìn)行計算擬合，得到圖7所示的θ—σ曲線圖及圖8所示的(-dθ/dσ)—σ曲線圖。結(jié)合式(2)可知，動態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生的臨界條件為圖8中的各線段的最低點，由此可確定動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力。從圖8可見，變形溫度為900、950、1 000和1 050℃時，對應(yīng)的臨界應(yīng)力分別為655.908 0、368.728 5、175.699 3和135.159 5 MPa。

按照上述方法可以得到其他條件下的臨界應(yīng)力，運(yùn)用Matlab軟件對這些數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性擬合，得到臨界應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率之間的關(guān)系方程：

式中：σc為開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶時的臨界應(yīng)力，MPa；ε˙為應(yīng)變速率，s-1；T為變形溫度，K。

將臨界應(yīng)力所對應(yīng)的臨界應(yīng)變εc與峰值應(yīng)變εp及l(fā)nZ進(jìn)行線性擬合得到εp—εc及l(fā)nεp—lnZ的關(guān)系方程：

圖6 GH4742高溫合金真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.6 True stress—true strain curves of GH4742 superalloy at different temperatures and strain rates: (a) ε˙=1 s-1; (b) ε˙=1×10-1 s-1;(c) ε˙=5×10-2 s-1; (d) ε˙=5×10-3 s-1; (e) ε˙=1×10-3 s-1; (f) ε˙=5×10-4 s-1

2.4.2 GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型

材料的動態(tài)再結(jié)晶過程在一定范圍內(nèi)可以用動力學(xué)方程來描述，Avrami方程是目前比較準(zhǔn)確的此類方程。假定晶粒是球形，根據(jù)Avrami方程有

式中：XDRX為再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)，k為材料常數(shù)，m為Avrami常數(shù)。

由于應(yīng)變是時間的常數(shù)，因此可將式(7)表示成應(yīng)變的函數(shù)。前面已經(jīng)介紹，當(dāng)變形達(dá)到臨界應(yīng)變時開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，假定動態(tài)再結(jié)晶遵循靜態(tài)再結(jié)晶的規(guī)律，再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)可表示為[16]

圖7 應(yīng)變速率為5×10-3 s-1時θ與σ的關(guān)系曲線Fig.7 Hardening rate as function of stress at strain rate of 5×10-3 s-1

圖8 應(yīng)變速率為5×10-3 s-1時(-dθ/dσ)—σ 的關(guān)系曲線Fig.8 Curves of (-dθ/dσ) and stress at strain rate of 5×10-3 s-1

根據(jù)前面擬合出來的臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變及Z值之間的關(guān)系式(4)、(5)和(6)，對原始真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線取值計算，并對式(8)的變形式 ln[-ln(1-XDRX)]=mln[(ε-εc)/εp]+lnk進(jìn)行線性擬合(見圖9)。根據(jù)擬合的結(jié)果取平均值，得m=0.647，k=0.538，代回到式(8)并結(jié)合式(4)得

為驗證此方程的真實性，將此方程的計算值與實驗測量值進(jìn)行對比，如表2所列。對比溫度為1 050和1 100℃，真應(yīng)變?yōu)?0%。由表2中數(shù)據(jù)可知，計算數(shù)據(jù)與實驗值的平均誤差為3.950%，數(shù)據(jù)重合度較好。

圖9 在1 000℃時 ln[-ln(1-XDRX)]與ln[(ε-εc)/εp]的擬合曲線Fig.9 Fitting curve of ln[-ln(1-XDRX)]and ln[(ε-εc)/εp]at temperature of 1 000℃

表2 真應(yīng)變?yōu)?.5時動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)計算值與實驗值比較Table2 Comparison between experimental values and calculated values at true strain of 0.5

2.4.3 動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型

動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸受到變形溫度T以及應(yīng)變速率ε˙等因素的影響，而溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z值是綜合考慮了溫度和應(yīng)變速率影響的一個參數(shù)，因此可以借助Z值來表示動態(tài)再結(jié)晶晶粒的幾何尺寸。動態(tài)再結(jié)晶晶粒的平均直徑d與Z參數(shù)的關(guān)系可表示為[17]d=CZ-n，整理得

式中：n和C為常數(shù)。

用定量金相法來確定動態(tài)再結(jié)晶晶粒真實尺寸，隨機(jī)選取不同條件下的5組數(shù)據(jù)進(jìn)行計算擬合(1 150℃：1×10-3s-1)、(1 100℃：5×10-3s-1，10-3s-1)和(1 050℃：5×10-4s-1，1×10-3s-1)，如圖10所示。所得關(guān)系式為

整理得到

圖10 動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸d與Z值的關(guān)系曲線Fig.10 Relationship between dynamically recrystallized grain size d and parameter Z

該直線殘差平方和為0.811 12，相關(guān)系數(shù)為0.980 81，相關(guān)程度很高，說明該方程能很好地表達(dá)動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸。

3 結(jié)論

1) 隨著應(yīng)變速率的減小、變形程度的增大及變形溫度的增加，GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得越來越充分，晶粒尺寸也逐步增大。另外，第二相粒子對動態(tài)再結(jié)晶有一定的抑制作用。

2) 晶界弓出形核是GH4742高溫合金動態(tài)再結(jié)晶的主要形核方式，并伴隨有少量的孿晶疊加形核。

3) 基于Avrami方程建立的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)方程與實驗值的平均誤差為3.95%，數(shù)據(jù)重合度較好。借助Zener-Holloman參數(shù)構(gòu)建的GH4742高溫合金的動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸方程的相關(guān)系數(shù)為0.980 81，相關(guān)程度很高。

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