萬明珍，張在強(qiáng)，呂 鵬，季 樂，鄒 陽，蔡 杰，關(guān)慶豐,

(1.江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212013；2.吉林大學(xué) 超硬材料國家重點實驗室，長春 130012)

隨著晝夜的交替，在低地球軌道(一般是指在100～1 000 km范圍內(nèi)的軌道)運(yùn)行的衛(wèi)星所處環(huán)境的溫度變化范圍較大，最大可達(dá)-140～110 ℃[1-2]，這種交替的熱循環(huán)勢必對材料內(nèi)部的應(yīng)力狀態(tài)乃至力學(xué)性能產(chǎn)生重要的影響，即造成所謂的冷熱疲勞損傷[3-5]，因此，有必要開展航天材料的冷熱疲勞損傷研究。通過模擬空間熱循環(huán)環(huán)境，表征熱循環(huán)過程中材料的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)及其演化行為，是研究冷熱疲勞損傷機(jī)制的一種有效途徑，對理解空間環(huán)境下的材料的冷熱疲勞損傷機(jī)制具有十分重要的意義。

2A12鋁合金俗稱航空鋁，在制造衛(wèi)星和飛機(jī)上要求承受高循環(huán)載荷結(jié)構(gòu)件方面具有廣泛的應(yīng)用[6-7]。本文作者通過模擬低地球軌道航天器的工作環(huán)境，對熱循環(huán)條件下2A12 鋁合金的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)及性能的演化行為進(jìn)行研究，為揭示空間環(huán)境下材料的冷熱疲勞損傷機(jī)制以及改善材料的抗空間損傷性能提供必要的理論和實驗儲備。

1 實驗

實驗材料為商用直徑為15mm的2A12鋁合金棒材，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Cu 4.5、Mg 1.8、Mn 0.9、Cr 0.1、Si 0.5、Fe 0.5、Ni 0.25、Zn 0.25、Ti 0.15, 余量Al。將其切割成6 mm×8 mm×10 mm的試塊，在試塊寬度方向的中間部位上開一個尖形端口，試樣的形狀及加工尺寸如圖1所示。熱循環(huán)模擬實驗在GSL1300X管式爐中進(jìn)行加熱，氬氣保護(hù)，加熱溫度為400 ℃，保溫10 min后，將樣品取出在液氮(-197℃)中直接進(jìn)行冷卻。每循環(huán)100次后，在顯微硬度儀上測量試樣的顯微硬度，載荷為9.8 N。經(jīng)過300次和500次熱循環(huán)后的試樣在DM-2500M 金相顯微鏡和JEM-2100透射電子顯微鏡(TEM)下進(jìn)行微觀組織觀察；TEM樣品采用雙噴電解減薄法制備，電解雙噴拋光液為 6%HClO4+94%C2H5OH(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，溫度為-30℃，工作電壓為25 V。利用Rigaku D/Max-2500/pc型X射線衍射儀對熱循環(huán)樣品的物相進(jìn)行分析。

圖1 冷熱疲勞試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of thermal fatigue samples (mm)

2 結(jié)果與分析

圖2所示為2A12鋁合金樣品經(jīng)熱循環(huán)實驗后的顯微硬度曲線。與原始樣品相比，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，經(jīng)200次熱循環(huán)后，實驗樣品的硬度有所降低，特別是在100～200次循環(huán)過程中，樣品的軟化速率顯著增加；但在200～300次循環(huán)過程中，樣品的硬度開始不斷增加，熱循環(huán)300次時，樣品的硬度值甚至超過了原始樣品；當(dāng)循環(huán)次數(shù)超過300次后，樣品硬度又開始迅速下降，其中300～400次循環(huán)過程中樣品的硬度下降速率極高，400次熱循環(huán)后，硬度下降的速率有所降低。上述實驗結(jié)果表明，在經(jīng)歷一定次數(shù)的熱循環(huán)后，2A12鋁合金表現(xiàn)出明顯的循環(huán)軟化特征，這可能與熱循環(huán)過程中析出相的粗化及由此而引起的析出相與基體之間的共格失配有關(guān)[8]，在隨后的熱循環(huán)過程中，將導(dǎo)致析出相與基體界面的應(yīng)力集中加劇,促進(jìn)疲勞裂紋的萌生。

圖2 不同熱循環(huán)次數(shù)下2A12鋁合金樣品的顯微硬度曲線Fig.2 Microhardness curve of 2A12 aluminum alloy at various thermal cycles

圖3所示為2A12試樣熱循環(huán)前后的XRD譜。由圖3可以看出，原始樣品中的強(qiáng)化相主要為T相(Al20Cu2Mn3)，此外還有少量的T1相(AlCuMg)；熱循環(huán)后，除T、T1相外，合金中還出現(xiàn)了Al2CuMg(S、S′)相的衍射峰，表明熱循環(huán)過程可導(dǎo)致Al2CuMg(S、S′)相的形成。其中，500次熱循環(huán)后，Al2CuMg(S、S′)相衍射峰的強(qiáng)度高于300次熱循環(huán)的，說明隨著熱循環(huán)次數(shù)的增加，Al2CuMg(S、S′)相的數(shù)量或尺寸隨之增加。由于S′、S相的晶體結(jié)構(gòu)十分接近[9]，不能通過XRD精確地辨別，尚需結(jié)合TEM的觀察來做進(jìn)一步的分析。

圖4所示為熱循環(huán)前后2A12 鋁合金試樣沿軋制方向(RD)的金相組織。圖4(a)顯示原始樣品中析出相尺寸細(xì)小，約為90 nm，且呈彌散分布；經(jīng)300次熱循環(huán)處理后，析出相沿著軋制條帶呈鏈狀分布，尺寸也有所增加，約為110 nm，如圖4(b)所示。圖4(c)顯示500次循環(huán)后析出相的鏈狀更為連續(xù)，尺寸達(dá)到150 nm。

圖3 熱循環(huán)前后2A12表面的XRD譜Fig.3 XRD patterns of 2A12 aluminum alloy before and after thermal cycles

圖4 熱循環(huán)前后2A12鋁合金沿軋制方向(RD)的金相組織Fig.4 Optical micrographs of 2A12 aluminum alloy along rolling direction before and after thermal cycles: (a) Original sample; (b) 300 cycles; (c) 500 cycles

圖5所示為熱循環(huán)前后2A12 鋁合金樣品軋制法線方向(ND)的金相組織。圖5(a)顯示原始樣品中晶界不是很明顯，析出相尺寸細(xì)小；熱循環(huán)至300次時，析出相沿晶界析出現(xiàn)象明顯，晶界清晰可見，如圖5(b)所示；繼續(xù)增加循環(huán)次數(shù)至500次時，析出相的數(shù)量越來越多，尺寸長大也較為明顯，某些鄰近的基體晶粒出現(xiàn)了合并現(xiàn)象，使基體晶粒也有所長大。值得注意的是，與300次熱循環(huán)相比，500次循環(huán)樣品的晶界變得有些模糊，根據(jù)圖3中的XRD結(jié)果，造成這一現(xiàn)象的可能原因在于熱循環(huán)后S(S′)相優(yōu)先沿晶界析出，與基體形成電位差，在金相腐蝕時會顯示出清晰的晶界；而500次熱循環(huán)后，S(S′)由于長大而變得不連續(xù)，進(jìn)而造成晶界變得模糊。

圖5 熱循環(huán)前后 2A12鋁合金軋制法線方向(ND)的金相組織Fig.5 Optical micrographs of 2A12 aluminum alloy along normal direction before and after thermal cycles: (a) Original sample; (b) 300 cycles; (c) 500 cycles

圖6 原始樣品的TEM像以及T相選區(qū)的電子衍射圖Fig.6 TEM image of original sample(a) and corresponding selected area electron diffraction of T phase(b)

圖6(a)所示為原始樣品的TEM像?？梢钥闯觯紭悠分饕苫wα(Al)和桿狀形貌的析出相構(gòu)成，其寬度約為100 nm，長度在500 nm左右。圖6(b)所示為桿狀析出相的選區(qū)電子衍射圖，標(biāo)定結(jié)果顯示這些桿狀析出相為底心正交結(jié)構(gòu)的T(Al20Cu2Mn3)相[10]。值得注意的是，T相的取向大致相同，這可能與軋制造成的擇優(yōu)取向有關(guān)。T相是2×××系鋁合金透射組織中最常見的彌散相，在基體中大量存在，其主要作用是抑制再結(jié)晶[11]。

圖7(a)所示為300次熱循環(huán)樣品的TEM像?？梢钥闯?，經(jīng)300次熱循環(huán)后，基體中除了T相以外還析出了大量細(xì)小彌散的針狀相，針狀相長度在200 nm左右，寬度僅為10 nm左右，分別沿著兩個垂直的方向析出。與原始樣品相比，T相的數(shù)量有所減少，但尺寸基本上保持不變，這說明在300次熱循環(huán)的早期階段，部分T相發(fā)生溶解，此外，熱循環(huán)過程也可以導(dǎo)致基體中固溶元素的析出，而此時新的析出相尚未完整地形成，因而在這一過程中樣品會出現(xiàn)軟化的特征(圖2中200次以內(nèi)的循環(huán))。當(dāng)熱循環(huán)達(dá)到 200～300次時，大量的針狀相開始形成，選區(qū)電子衍射分析顯示這些針狀相為面心正交結(jié)構(gòu)，同屬 Al2CuMg(S、S′)相；S′相與S相晶體結(jié)構(gòu)相同，僅僅在點陣常數(shù)上存在微小的差別，但從其形貌特征可確定這種針狀相為S′相[12]，它是2×××系鋁合金熱循環(huán)過程中形成的一種半共格沉淀相，一般在位錯或溶質(zhì)原子處形成，與基體有固定的取向關(guān)系。電子衍射分析顯示S′相沿基體的〈100〉晶向析出，因此圖7(a)中的S′相都沿固定的取向彌散分布。一方面，S′相與基體之間的半共格關(guān)系可導(dǎo)致晶格畸變，進(jìn)而產(chǎn)生彈性應(yīng)變場，使合金得以強(qiáng)化；另一方面，彌散細(xì)小的S′相可有效地釘扎位錯，使位錯的移動更加困難，從而造成200～300次熱循環(huán)后硬度的增加。

圖7 熱循環(huán)合金的TEM像Fig.7 TEM images of thermocycling sample: (a) 300 cycles(S′ phases precipitate along [010]and [100]directions); (b) 500 cycles

隨著熱循環(huán)的進(jìn)一步進(jìn)行，2A12鋁合金樣品的微觀結(jié)構(gòu)又發(fā)生了顯著的變化，圖7(b)所示為熱循環(huán)至500次時樣品的TEM像。此時T相無論在尺寸和數(shù)量上都變化不大，但S′相卻全部消失，代之以與T相成一定角度的桿狀形貌相的形成，其形貌特征與T相十分相似，只不過這些新相與T相的徑向取向有所不同，如圖7(b)中的箭頭所示。電子衍射分析顯示其晶體結(jié)構(gòu)與S′相基本相同，以往的文獻(xiàn)[13]認(rèn)為，這種相是S′相長大粗化隨后轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶庀嗖⑴c基體失去共格關(guān)系的S相，其對基體的增強(qiáng)效果較差，此外由于尺寸較大也基本上不具備釘扎位錯的能力，因此，導(dǎo)致 300次熱循環(huán)后樣品迅速軟化。

值得注意的是，500次熱循環(huán)樣品不僅出現(xiàn)了顯著的循環(huán)軟化現(xiàn)象，其 TEM 像還顯示析出相的周圍形成了大量的空穴，如圖7(b)中的白色襯度所示，尤其是析出相尖角附近區(qū)域空穴出現(xiàn)的幾率較高。在熱循環(huán)過程中，反復(fù)的熱循環(huán)勢必會在材料內(nèi)部誘發(fā)應(yīng)力載荷，進(jìn)而導(dǎo)致材料內(nèi)部發(fā)生塑性變形。由于析出相的硬度很高，因此基體變形時，析出相不能與之相應(yīng)變形，結(jié)果在析出相周圍就會萌生空穴或微裂紋。一般認(rèn)為，在初始無裂紋的材料發(fā)生斷裂失效時，通常都需經(jīng)歷兩個階段：1) 微裂紋或微空穴的萌生；2) 裂紋擴(kuò)展或空穴長大導(dǎo)致失效[14]。據(jù)此可認(rèn)為，圖7(b)中的這些空穴應(yīng)該就是熱循環(huán)過程中早期的疲勞源。可以預(yù)計，繼續(xù)進(jìn)行熱循環(huán)會引起這些微空穴的長大和粗化，進(jìn)而萌生微裂紋，成為裂紋萌生的有利位置。但空穴的存在同時又增大了 2A12鋁合金疲勞性能的分散性, 其冷熱疲勞性能將受到空穴的數(shù)量、尺寸和位置的強(qiáng)烈影響[15-16]。

需要指出的是，目前關(guān)于低地球軌道環(huán)境下2A12鋁合金冷熱疲勞方面的微結(jié)構(gòu)研究工作還極為少見，加之我們的實驗工作還不夠完善，尚需進(jìn)一步的實驗及理論工作加以完善。

3 結(jié)論

1) 200次以內(nèi)的熱循環(huán)過程中，樣品硬度有所降低，200～300次循環(huán)樣品則出現(xiàn)循環(huán)硬化現(xiàn)象，300次循環(huán)后，樣品硬度迅速下降，出現(xiàn)明顯的循環(huán)軟化現(xiàn)象。

2) 300次熱循環(huán)時樣品中形成了大量尺寸細(xì)小的針狀S′相；而 500次循環(huán)樣品中，S′相部分消失，代之以粗大S相的形成。

3) 500次熱循環(huán)后，析出相的附近區(qū)域形成大量的空穴結(jié)構(gòu)，這些空穴容易成為冷熱疲勞裂紋萌生的有利位置。

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