★ 梁建強 陳曦（1.陜西省鎮(zhèn)巴縣中醫(yī)院 鎮(zhèn)巴723600；2.四川省成都市醫(yī)院管理中心 成都610300）

陜西省藥品標(biāo)準(zhǔn)[1]收載的制天南星[以下簡稱制天南星（陜西方）]是陜西特有的一種中藥飲片，具燥濕化痰、祛風(fēng)止痙、散結(jié)消腫功能，用于頑痰咳嗽、風(fēng)痰眩暈、中風(fēng)痰壅、口眼歪斜、半身不遂、癲癇、驚風(fēng)、破傷風(fēng)等癥。本品系將凈天南星加皂角、甘草，按規(guī)定天數(shù)和次數(shù)以水泡漂，撈出，再加入生姜、白礬共煮至規(guī)定程度，取出，除去配料，晾干，再經(jīng)悶潤、切片、干燥而成，與中國藥典[2]收載的制天南星的主要不同是制法中增加了用皂角和甘草處理，目的是為增強療效并減低毒性。為控制質(zhì)量，保證特色，本文對制天南星（陜西方）中的皂角和甘草所含的甘草次酸進行了薄層鑒別。

1 實驗用樣品、儀器和試劑

實驗用樣品飲片由陜西凱興中藥飲片有限公司和陜西盤龍植物藥業(yè)有限公司生產(chǎn)并提供（生產(chǎn)日期分別為2009.06.20 和2009.05.14），樣品飲片性狀呈類圓形至類長圓形薄片；切面淡黃褐色至淺棕褐色，半透明，周邊外表面顏色略深；質(zhì)堅脆；氣微，味微辛麻。

皂角對照藥材購于西安藥材市場，經(jīng)漢中市食品藥品檢驗所彭強主任中藥師鑒定為豆科植物皂角Gleditsia sinensis Lam 的干燥成熟果實。甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)品購于中國生物制品檢定所，批號為110723-200612。

制備空白樣品供試液所用的凈天南星由廠家提供，皂角、甘草、生姜、白礬分別購于西安和漢中藥材市場并經(jīng)鑒定。薄層層析用硅膠G、硅膠GF254 由青島海洋化工廠生產(chǎn)，薄層板用薄層涂布器鋪制，室溫晾干，105℃烘烤半小時，取出，置干燥器中貯存。ZF7c三用紫外分析儀，上海康華生化儀器有限公司制造。實驗用其它試劑均為分析純，水為蒸餾水。

2 樣品中皂角的薄層鑒別

2.1 樣品供試溶液制備

取樣品飲片粉末10g，加2mol/L 鹽酸乙醇溶液30mL，加熱回流1.5 小時，放冷，濾過。濾液加水40mL，蒸至無醇味，放冷，用苯萃?。?×15mL），合并苯液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得。

2.2 皂角對照藥材溶液制備

取皂角對照藥材粉末0.5g，同法制備，即得。

2.3 皂角空白樣品供試溶液制備

取凈天南星1kg，照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用輔料品種及其比例，泡時不加皂角，只加甘草（50g），其余按規(guī)定程序炮制，得皂角空白樣品飲片。取皂角空白樣品飲片粉末10g，同法制備，即得。

2.4 點樣、展開及顯色

吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，共點成2 塊板，分別以（1）環(huán)己烷-乙酸乙酯（3：1）和（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14：1.5：0.5）為展開劑，展開前于層析缸內(nèi)飽和30 分鐘，展開，取出，晾干，分別噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。

3 樣品中甘草所含甘草次酸的薄層鑒別

3.1 樣品供試溶液制備

取樣品飲片粉末10g，加鹽酸7mL 和三氯甲烷20 mL，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5mL使溶解，即得。

3.2 甘草次酸對照品溶液制備

取甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)品，加無水乙醇制成1mg/mL的溶液，即得。

3.3 甘草空白樣品供試溶液制備

照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用輔料品種及其比例，泡時不加甘草，只加皂角（50g），其余按規(guī)定程序炮制，得甘草空白樣品飲片。取甘草空白樣品飲片粉末10g，按上述3.1樣品供試溶液制備方法操作，即得。

3.4 點樣、展開及顯色

吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，共點成2塊板，分別以（1）環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：1：0.2）和（2）石油醚（30-60）-苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）為展開劑，展開前于層析缸內(nèi)飽和30 分鐘，展開，取出，晾干，分別置紫外燈（254nm）下檢視。

4 結(jié)果與討論

制天南星（陜西方）樣品飲片中皂角的薄層鑒別分別用兩種展開系統(tǒng)展開、顯色，所得圖譜見圖1.和圖2.（1.凱興公司樣品2.盤龍公司樣品S1.皂角對照S0.皂角空白）。兩種展開系統(tǒng)均可分別檢出其中的皂角，即：用每種展開系統(tǒng)展開后的樣品供試品色譜中，在與皂角對照藥材色譜相應(yīng)位置上，分別顯數(shù)個相同顏色的紫紅色主斑點；而皂角空白樣品在相應(yīng)的位置上未檢出相同斑點，說明皂角空白樣品對皂角的檢出無干擾；實驗分別選用2 種展開系統(tǒng)作驗證，結(jié)果表明檢測方法有效可靠。試驗中，曾試用硅膠G 作吸附劑，但顯色后皂角色譜斑點分離不甚清晰。

制天南星（陜西方）樣品飲片中甘草所含甘草次酸的薄層鑒別亦分別選用兩種展開系統(tǒng)展開、顯色，所得圖譜見圖3、4.（1.凱興公司樣品2.盤龍公司樣品S2.甘草次酸對照S0.甘草空白）。兩種展開系統(tǒng)均可分別檢出其中的甘草次酸，即：用每種展開系統(tǒng)展開后的樣品供試品色譜中，在與甘草次酸對照品色譜相應(yīng)位置上，分別顯相同顏色的斑點；而甘草空白樣品在相應(yīng)位置上未檢出相同斑點，說明甘草空白樣品對甘草次酸的檢出無干擾；實驗分別用兩種不同展開系統(tǒng)作驗證，結(jié)果表明檢測方法有效可靠。

上述實驗為制天南星（陜西方）中的皂角和甘草所含甘草次酸的薄層鑒別分別建立了專屬、可靠的有效方法。

圖1 制天南星（陜西方）中皂角TLC色譜（1）

圖2 制天南星（陜西方）中皂角TLC色譜（2）

圖3 制天南星（陜西方）中甘草次酸TLC色譜（1）

圖4 制天南星（陜西方）中甘草次酸TLC色譜（2）

[1]陜西革命委員會科技局.陜西省藥品標(biāo)準(zhǔn)（3）[S].西安，1975：15.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].第1部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：54.