★ 曹莉 黃多臨(廣東省湛江中醫(yī)學校 湛江524094)
黨參為著名的補益中藥,是我國常用的大宗藥材之一。中醫(yī)學認為黨參具有健脾益肺、養(yǎng)血生津的功效。目前,作為中藥黨參入藥者系黨參屬多種植物。《中國藥典》2010 版收載黨參Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.,素 花 黨 參C. pilosula Nannf.var.modestaL.T.Shen,川黨參C.tangshenOliv.的根為中藥黨參的法定原植物[1]。本文報道從川黨參中分離得到1 個木脂素類類成分(圖1),該成分首次從黨參屬植物中分離得到。
XT-4 雙目體視顯微熔點儀(北京泰克儀器有限公司,溫度未校正);BRUKER AV500Mz 核磁共振譜儀(瑞士BRUKER 公司),Agilent 1100 LC/ESI-MSD(Palo Alto,CA,USA)。Sephadex LH-20為美國pharmacia公司生產,柱色譜用硅膠均為青島海洋化工廠出品。色譜用試劑均為廣州試劑廠生產,AR 級。藥材購買于四川新荷花中藥飲片有限公司。
川黨參根2.5 kg,粉碎后用6 倍量體積分數為95%的乙醇回流提取3次,每次1小時,合并提取液,濃縮后得浸膏930 g。將浸膏用適量水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。合并萃取液,回收溶劑至干得石油醚萃取物28 g,乙酸乙酯萃取物115 g,正丁醇萃取物210 g。取乙酸乙酯部分100 g,經硅膠柱色譜分離,以氯仿:甲醇梯度洗脫,氯仿-甲醇(10:1,體積比,下同)流份,用石油醚-丙酮梯度洗脫,4:1流份經Sephadex LH-20純化后,用TLC檢測得化合物1(120 mg)。
圖1 化合物1的結構式
化合物1:淡黃色針晶,mp 129-131 ℃;ESI-MS m/z:359 [M+H]+,1H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:6.98(3H,m,H-2 ,H-2′ ,H-6'),6.90(1H,dd,J = 8.0 ,2.0 Hz,H-6),6.81(1H,d,J = 8.0 Hz,H-5),6.60(1H,d,J = 16.0 Hz,H-7'),6.30(1H,dt,J = 16.0,6.0 Hz,H-8'),5.57(1H,d,J = 6.5 Hz,H-7),4.26(2H,dd,J = 6.0,1.5 Hz,H-9),3.91 和3.85(各3H,s,2 ×OCH3),3.87(2H,m,H-9),3.57(1H,m,H-8);13C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ:148.0(C-4'),147.7(C-3),146.5(C-4),144.3(C-3'),133.2(C-1),131.3(C-5'),130.6(C-7'),129.2(C-1'),126.3(C- 8'),118.4(C- 6),115.3(C-6'),115.0(C-5),110.8(C-2'),109.3(C-2),88.1(C-7),63.6(C-9),62.8(C-9'),55.5 和55.2(2 × OCH3),54.0(C-8)。其理化常數和波譜數據與文獻[2]報道一致,鑒定化合物為去氫雙松柏醇。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].第1部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:264-265.
[2]張梅,董小平,鄧赟,等.藏藥波棱瓜子中一個新的倍半降木脂素[J].藥學學報,2006,41(7):659-661.