趙 瀾，馮 焱，成永軍，張滌新，楊長青，李 莉，徐 婕

(蘭州空間技術(shù)物理研究所國防科技工業(yè)真空一級計量站，甘肅蘭州730000)

1 引言

真空標準漏孔是一種作為參考標準進行真空漏率量值傳遞的漏孔，主要原理是在壓力或濃度差的作用下，使氣體從氣室的一側(cè)通過器壁的孔洞、孔隙、滲透元件流出，該漏孔主要用于氦質(zhì)譜檢漏儀漏率的校準。

常用真空標準漏孔校準方法一般分為定容法［1］、恒壓法［2］、比較法。定容法是將真空標準漏孔流出的氣體引入到已知容積的定容室中，通過測量單位時間內(nèi)壓力的變化量及定容室容積值，計算出真空標準漏孔漏率的一種校準方法，校準范圍一般為1×10－2～1×10－8Pa·m3/s。恒壓法是將真空標準漏孔流出的氣體引入到變?nèi)菔抑?，連續(xù)改變變?nèi)菔胰莘e使變?nèi)菔覂?nèi)氣體壓力保持不變，通過測量單位時間內(nèi)變?nèi)菔胰莘e變化量及變?nèi)菔覊毫χ担嬎愠稣婵諛藴事┛茁┞实囊环N校準方法，校準范圍一般為1×10－3～1×10－8Pa·m3/s。比較法是通過比較氣體流量計提供的已知流量和真空標準漏孔流出的待測漏率計算出真空標準漏孔漏率的一種校準方法，校準范圍為1×10－7～1×10－11Pa·m3/s。其中，恒壓法、定容法主要用于直接測量較大漏率的真空標準漏孔，比較法主要用于校準較小漏率的漏孔。

2 比較法校準真空標準漏孔的裝置及原理

比較法真空標準漏孔校準裝置一般由真空抽氣機組、流量比較室、質(zhì)譜計、監(jiān)測真空計、穩(wěn)壓小孔及流量計等組成，校準裝置的原理圖如圖1所示。

真空抽氣機組一般由分子泵及機械泵串聯(lián)組成，滿足流量比較室極限真空小于10－5Pa。流量比較室為上下球型結(jié)構(gòu)或上下柱形結(jié)構(gòu)，中間為限流小孔，氣體從流量計或真空標準漏孔引入上球后，通過限流小孔被真空抽氣機組抽走一部分，在上球室中形成動態(tài)平衡。質(zhì)譜計一般選用四極型質(zhì)譜計，主要用于測量上球室中校準氣體產(chǎn)生的離子流。流量計主要用于提供標準流量，一般分為定容式氣體流量計、恒壓式氣體流量計及固定流導(dǎo)式氣體流量計等。

比對法真空標準漏孔校準是將真空標準漏孔流出的氣體和流量計提供的已知流量的氣體分別引入校準室中，并用質(zhì)譜計分別測量校準氣體動態(tài)平衡時產(chǎn)生的離子流，通過比較兩次離子流的測量值，從而得到真空標準漏孔漏率值［3］。

圖1 比較法真空標準漏孔校準裝置原理圖

被校真空標準漏孔的漏率按公式(1)計算。

式中:QL為被校真空標準漏孔的漏率，Pa·m3/s;Q為流量計提供的已知流量，Pa·m3/s;IL為被校真空標準漏孔漏入氣體后質(zhì)譜計對應(yīng)氣體的離子流，A;IS為流量計流入氣體后質(zhì)譜計對應(yīng)氣體的離子流，A;I0為裝置本底對應(yīng)氣體的離子流，A。

3 比較法校準真空標準漏孔的步驟

校準步驟如下:

(a)在滲氦型真空標準漏孔校準前，開啟漏氣閥并在校準環(huán)境中穩(wěn)定至少6 h;需烘烤清除的通道型漏孔烘烤溫度至少100℃，烘烤時間至少2 h;

(b)將被校真空標準漏孔8連接到校準裝置上;

(c)開截止閥2、6、7，利用真空機組1對校準裝置抽氣，使校準室壓力小于1.0×10－5Pa;

(d)打開四極質(zhì)譜計4，調(diào)整質(zhì)譜計的參數(shù)使其處于穩(wěn)定的工作狀態(tài);

(e)關(guān)閉截止閥6、7;

(f)向被校真空標準漏孔8的入口端施加特定壓力下的校準氣體，打開截止閥7，將被校真空標準漏孔流出的氣體引入校準室中，被校真空標準漏孔的漏率為QL，漏率穩(wěn)定后測量此時質(zhì)譜計4對應(yīng)的離子流IL;關(guān)閉截止閥7，用質(zhì)譜計4測量系統(tǒng)的本底對應(yīng)離子流I0;

g)打開截止閥6，經(jīng)流量計5流入校準室中已知流量QS的校準氣體，調(diào)節(jié)標準流量離子流與被校漏孔的離子流相近，流量穩(wěn)定后測量此時質(zhì)譜計4對應(yīng)的離子流IS;關(guān)閉截止閥6;記錄校準溫度;

h)重復(fù)f)～g)的操作過程，測量n組數(shù)據(jù)，一般n≥6。

4 比較法真空標準漏孔的校準

真空標準漏孔校準結(jié)果的質(zhì)量控制由真空標準漏孔漏率值及其不確定度等兩部分組成。

4.1 真空標準漏孔漏率值數(shù)據(jù)處理

(a)單次測得的被校真空標準漏孔的漏率按公式(1)計算。

(b)被校真空標準漏孔漏率的算術(shù)平均值按公式(2)計算。

4.2 校準結(jié)果的不確定度評定

比較法真空標準漏孔校準不確定度的主要來源由兩部分組成:包括真空標準漏孔漏率測量的重復(fù)性及比較法真空標準漏孔校準裝置的測量不準確。

4.2.1 比較法真空標準漏孔校準裝置不準確引入的相對合成標準不確定度u1

比較法真空標準漏孔校準裝置校準方法的數(shù)學(xué)模型按式(1)計算，將式(1)改為

由式(3)，依據(jù)不確定度的傳遞公式［4］，比較法真空標準漏孔校準裝置測量不確定度分析如下:

由于各分量是獨立不相關(guān)，所以比較法真空標準漏孔校準裝置的相對合成標準不確定度按式(5)計算。

由此，可得比較法真空漏孔校準裝置的相對合成標準不確定度u1按式(6)計算。

式中:(6)式右邊第一項是流量計測量流量引入的不確定度分量，由流量計本身的測量原理確定。本實驗中用于校準真空標準漏孔的流量計為固定流導(dǎo)式氣體流量計，經(jīng)計算，標準流量的測量不確定度為1.4%。(6)式右邊第二項是四極質(zhì)譜計引入的不確定度分量，經(jīng)過計算，該項分量產(chǎn)生的不確定度為0.72%。(6)式右邊第三項是系統(tǒng)本底影響引入的不確定度分量，經(jīng)過計算，該項不確定度分量為0.22%。

4.2.2 真空標準漏孔漏率測量重復(fù)性引入的不確定度u2

真空標準漏孔漏率的算術(shù)平均值的實驗標準偏差按式(7)計算。

相對標準不確定度按式(8)計算。

式中:u2為相對標準不確定度。

4.2.3 真空標準漏孔校準結(jié)果的相對合成標準不確定度按式(9)計算

式中:uc為校準結(jié)果的相對合成標準不確定度。

4.2.4 真空標準漏孔校準結(jié)果的相對擴展不確定度按式(10)計算

一般取k=2，其置信水平約為0.95，則擴展不確定度U為:

式中:U為校準結(jié)果的相對擴展不確定度;k為包含因子，一般取k=2。

4.3 真空標準漏孔校準

選用一只10－8Pa·m3/s量級的薄膜滲氦型真空標準漏孔進行校準，按照以上校準步驟進行校準，得到的校準實驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表1所列。

表1 10－8P·am3/s真空標準漏孔校準數(shù)據(jù)

真空標準漏孔校準不確定度的評定結(jié)果見表2所列。

表2 真空標準漏孔不確定度的評定

經(jīng)以上計算，真空標準漏孔的校準結(jié)果為漏孔漏率1.12×10－8Pa·m3/s，擴展不確定度為3.4%(k=2)。

7 結(jié)束語

文章介紹了一種比較法真空標準漏孔校準方法，該方法操作簡單，校準不確定度小，可用于現(xiàn)場及工作用真空標準漏孔的校準。通過對比較法真空標準漏孔校準方法的研究得出，影響比較法真空標準漏孔校準結(jié)果的因素主要由氣體流量計流量測量、四極質(zhì)譜計計量特性、系統(tǒng)本底、被校真空標準漏孔的穩(wěn)定性等四部分。要減小測量不確定度，需要研制測量不確定度小的氣體微流量計;選擇重復(fù)性好的四極質(zhì)譜計;校準過程中，調(diào)節(jié)氣體微流量計，使標準流量與真空標準漏孔的漏率相近或相同，避免四極質(zhì)譜計的非線性影響等。因此，通過嚴格控制各不確定度影響分量，可進一步減小比較法校準真空標準漏孔的校準結(jié)果測量不確定度，提高比較法校準真空標準漏孔的準確度。

［1］李得天，郭美如，馮焱，等.固定流導(dǎo)法校準真空漏孔方法研究［J］.真空與低溫，2005，11(4):197－204.

［2］張滌新，趙瀾，成永軍，等.氣體微流量測量技術(shù)的發(fā)展［J］.真空，2010，47(1):1－5.

［3］張滌新，郭美如，趙瀾，等.定容式流導(dǎo)法微流量校準裝置的設(shè)計［J］.中國空間技術(shù)，2006，26(2)，44－51.

［4］全國法制計量管理計量技術(shù)委員會.JJF 1059.1—2012.測量不確定度評定與表示［S］.北京:中國質(zhì)檢出版社，2012.