亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        正交設計-重復試驗法優(yōu)選蒙藥沙棘清喉顆粒的提取工藝

        2013-11-29 08:01:06楊萬政蒲維維白音夫
        中國民族醫(yī)藥雜志 2013年8期
        關鍵詞:牛蒡子綠原容量瓶

        楊萬政 蒲維維 白音夫

        (1.中央民族大學生命與環(huán)境科學學院,北京 100081 2.中國氣象局北京城市氣象研究所,北京 100089 3.內蒙古自治區(qū)中蒙醫(yī)研究所,內蒙古 呼和浩特 010020)

        蒙藥沙棘清喉顆粒由金銀花、牛蒡子、玄參、沙棘等7味中藥組成,具有清透熱邪、利咽散結之功效。根據(jù)處方藥味性質及藥理作用的研究,本文選用綠原酸、牛蒡子苷和總黃酮作為評價指標,對清喉顆粒的提取工藝進行正交優(yōu)化試驗。藥理實驗表明,綠原酸具有利膽保肝、抗菌、抗病毒、降壓、增高白血球及興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多種藥理作用[1-3];牛蒡子苷具有鈣拮抗樣作用,能抗腎炎,改善血清生化指標和抗腫瘤作用以及擴張血管等作用[4];沙棘總黃酮(THF)能增強小鼠特異和非特異免疫功能,提高耐缺氧能力、降低血清膽固醇、抑制血小板聚集、抗?jié)?、抗炎、抗過敏、抗氧化、抗衰老、抗輻射和抗菌、抗病毒及增強免疫等廣泛的藥理功效[5]。

        本文采用L9(34)正交實驗對沙棘清喉顆粒的制備工藝條件進行優(yōu)選,同時由于正交表中各列因素水平均已排滿,不需使用更大的正交表。故作重復試驗,估算試驗誤差,進行方差分析,以此確定各因素的顯著性水平。從而得出清喉顆粒的最佳工藝參數(shù)。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器:LC10-ADvp型高效液相色譜儀;V-550紫外可見分光光度計;Millipore純水機;Adventurer電子分析天平。

        1.2 藥材:金銀花、薄荷、牛蒡子、玄參、蘆根購于北京同仁堂藥店;沙棘購于水利部高原圣果有限公司;余甘子購于西藏藥廠。

        1.3 標準品:綠原酸標準品(批號110753-200413)、牛蒡子苷標準品(批號110819-200404)、蘆丁標準品(100080-200306)購于中國藥品生物制品檢定所。

        1.4 試劑:甲醇、乙腈、磷酸均為色譜純,其余試劑為分析純。

        2 實驗方法與結果

        2.1 提取工藝篩選:按處方比例,稱取各藥味,加溶劑浸泡,提取工藝篩選得到樣品溶液。以L9(34)正交表安排實驗??疾煲蛩匾姳?。

        綜合評分:因金銀花為方中君藥,綠原酸為金銀花的主要有效成分,具有較高的藥理活性,故綠原酸為重要指標之一,權重系數(shù)定為0.4。牛蒡子苷為牛蒡子的有效成分,且牛蒡子為方中臣藥,因此,牛蒡子苷作為評價提取工藝的一個指標,權重系數(shù)定為0.3。作為大類成分間接控制的一個指標,總黃酮的權重系數(shù)定為0.3。

        表1 因素與水平

        2.2 含量測定

        2.2.1 綠原酸的含量測定:色譜條件:色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;檢測波長327nm;流動相乙腈-水(20:80),磷酸調節(jié)pH=4;流速1mL/min;柱溫30℃。

        分別準確移取濃度為8.5μg·mL-1的綠原酸對照品溶液0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL 于 10mL 容量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,各取20μL稀釋液進樣,在上述色譜條件下測定峰面積。以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,直線回歸得標準曲線方程為:y=54645x-122210,R2=0.9997。結果表明綠原酸進樣濃度在8.5~68μg/mL范圍內與峰面積線性關系良好。

        取樣品溶液1mL,用50%甲醇定容至10mL,過微孔濾膜,所得濾液為供試品溶液。在上述色譜條件下,取20μl進樣測定峰面積。由標準曲線方程計算樣品溶液中綠原酸的含量。

        2.2.2 牛蒡子苷的含量測定:色譜條件:色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相乙腈-水(30:70);流速1mL/min;檢測波長278nm;柱溫30℃。

        分別準確移取濃度為 8.7μg·mL-1對照品溶液 0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL 于 10mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,各取20μL稀釋液進樣,在上述色譜條件下測定峰面積。以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,直線回歸得標準曲線方程為:y=11918x-2845.6,R2=0.9996。結果表明牛蒡子苷進樣濃度在2.175~69.600μg·mL-1范圍內與峰面積線性關系良好。

        取樣品溶液1mL,用甲醇定容至10mL,過微孔濾膜,所得濾液為供試品溶液。在上述色譜條件下,取20μL進樣測定峰面積。由標準曲線方程計算樣品溶液中牛蒡子苷的含量。

        2.2.3 總黃酮的含量測定:精確稱取6.1mg蘆丁標準品,用甲醇溶解,定容到250mL容量瓶中,備用。分別準確移取以上述對照品溶液 5mL、7mL、9mL、11mL、13mL、15mL 于25mL容量瓶中,加5%AlCl3甲醇溶液1mL,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置10min。

        以吸光度值為縱坐標,濃度為橫坐標,直線回歸得標準曲線方程為:y=0.0522x+0.0275,R2=0.9999。結果表明總黃酮濃度在 4.880 ~14.640μg·mL-1范圍內與吸光度線性關系良好。

        取1mL樣品溶液于25mL容量瓶中,加入1mL5%AlCl3甲醇溶液,再加入甲醇定容,靜置10min,進行測定,以標準曲線方程計算樣品含量。

        2.3 正交實驗結果:根據(jù)以上正交因素的因素-水平表,按四因素三水平正交實驗進行9次實驗,正交實驗安排和結果見表2。

        表2 L9(34)正交實驗結果

        表3 方差分析

        2.3.2 結果分析:為避免實驗誤差的干擾,對正交實驗結果進行了極差分析。結果見表。因為極差R的大小顯示影響因素的主次,由R值大小可見,不同因素對有效成分提取量的影響程度不同,表2表明影響因素順序為D(提取次數(shù))>A(乙醇濃度)>C(提取時間)>B(料液比)。

        提取次數(shù)對有效成分得率影響最大,提取次數(shù)為3次時提取效果最好;提取時間的影響次之,提取時間為1.5h時,有效成分得率最高;乙醇濃度則以70%為最佳;料液比對提取的影響最小,從極差分析可以看出,料液比達到1:10,有效成分得率較其它條件時要高。所以在生產時可以采用 A2B2C2D3,即工藝條件為:70%乙醇、浸泡 2h、1:10、1.5h/次,共提取3次。

        2.4 重復驗證試驗:為進一步考察上述優(yōu)選工藝條件的穩(wěn)定性,按最佳工藝條件A2B2C2D3進行重復2次提取,對最佳提取工藝進行驗證。實驗結果見表4。綠原酸、總黃酮和牛蒡子苷得率的RSD值均小于3%,從而說明該工藝合理可行。

        表4 提取工藝驗證試驗數(shù)據(jù)

        3 結論

        復方提取工藝考察了醇濃度、料液比、提取時間和提取次數(shù)等因素,選取了有顯著影響的因素進行正交實驗,實驗結果表明,影響程度為:提取次數(shù)>乙醇濃度>提取時間>料液比。

        最佳復方提取工藝為:藥材飲片先粉碎成粗粉,加入10倍量70%乙醇進行提取,每次提取1.5h,共提取3次。在該條件下各指標含量較高,說明藥材提取利用較完全,并經(jīng)重復試驗驗證,該工藝穩(wěn)定可行。

        [1]劉軍海,裘愛泳.杜仲葉綠原酸提取純化工藝的研究[J].中藥材,2004,12

        [2]陰鍵編.中藥現(xiàn)代研究與臨床應用(2)[M].北京:中醫(yī)古籍出版社,1995:66

        [3]Abraham S K,Sarma L,Kesavan P C.Protective effects of chlorogenic acid,curumin and a a-carotene against r-radiation - induced in vivo chromosomal damage[J].Mutation Research,1993,303:109 ~112

        [4]王本祥.現(xiàn)代中藥藥理與臨床[M].天津:天津科技翻譯出版社,2004

        [5]黃朗,劉常伍,范維衡等.醋柳總黃酮防治冠心病藥理基礎研究[J].華西藥學雜志,1986,1(3):163~167

        猜你喜歡
        牛蒡子綠原容量瓶
        高考化學實驗專項檢測題參考答案
        對容量瓶幾個實驗問題的探討
        中學化學(2019年4期)2019-08-06 13:59:37
        蔓三七葉中分離綠原酸和異綠原酸及其抗氧化活性研究
        微波消解-ICP-MS法同時測定牛蒡子中8種重金屬元素
        中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:57:28
        綠原酸對3T3-L1前脂肪細胞分化的抑制作用
        中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:56:46
        金銀花中綠原酸含量不確定度的評定
        中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:42
        牛蒡子炒制過程中脂肪油成分的變化
        中成藥(2017年5期)2017-06-13 13:01:12
        Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
        牛蒡子中牛蒡苷測定方法的優(yōu)化
        中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:07:49
        牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的微波輔助提取工藝
        亚洲日产一线二线三线精华液| 免费av在线 国产精品| 国产精品综合一区久久| 中文字幕无线码免费人妻| 亚洲中文字幕无码久久2020| 91久久国产综合精品| 人妻有码中文字幕在线| 亚洲 欧美 综合 在线 精品| 国产精品无码a∨精品影院| 精品亚洲午夜久久久久| 久久精品国产亚洲av日韩精品| 少妇性俱乐部纵欲狂欢少妇| 久久夜色精品国产| 国产精品网站夜色| 国产风骚主播视频一区二区| 免费观看全黄做爰大片| 久久精品人人做人人爽| 国产h视频在线观看网站免费| 精品国产免费一区二区久久| (无码视频)在线观看| 欧美变态口味重另类在线视频| 人妻系列无码专区久久五月天 | 蜜桃一区二区三区| 亚洲AV成人无码久久精品老人 | 国产人在线成免费视频麻豆| 中文字幕一区二区区免| 亚洲成av人综合在线观看| 亚洲av伊人久久综合密臀性色| 无码a级毛片免费视频内谢| 91久久国产香蕉熟女线看| 少妇太爽高潮在线播放| 亚洲性色av一区二区三区| 久久综合精品国产丝袜长腿| AV无码系列一区二区三区| 日本免费三级一区二区| 内射干少妇亚洲69xxx| 国产剧情av麻豆香蕉精品| 国产人成视频免费在线观看| 日韩三级一区二区三区| 亚洲av永久无码天堂网毛片| 99久久精品一区二区三区蜜臀|