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        恩諾沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶HPLC-PDA檢查法的建立

        2013-11-23 05:56:58郭桂芳董玲玲郝利華
        中國(guó)獸藥雜志 2013年11期
        關(guān)鍵詞:恩諾沙星嘧啶

        郭桂芳,楊 星,董玲玲,徐 嫄,郝利華

        (中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所,北京100081)

        目前政府對(duì)獸藥市場(chǎng)制假、造假打擊力度日漸加深,而非法添加現(xiàn)象仍時(shí)有發(fā)生。筆者在對(duì)某企業(yè)某批次恩諾沙星注射液進(jìn)行監(jiān)督抽檢時(shí)發(fā)現(xiàn),除主成分外還發(fā)現(xiàn)處方外成分。隨即對(duì)該未知成分用HPLC-PDA法對(duì)其色譜行為和光譜行為進(jìn)行進(jìn)一步研究探討,通過(guò)與對(duì)照品保留時(shí)間及光譜圖的匹配度的比對(duì),確證其中未知物為磺胺嘧啶,為處方外非法添加物,對(duì)此建立相應(yīng)的檢查方法[1-3]。本方法的建立為監(jiān)管部門(mén)執(zhí)法提供了技術(shù)依據(jù),并為非法添加檢查方法的建立提供參考和借鑒。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀 器 高效液相色譜儀Waters 2695,二極管陣列檢測(cè)器2998(PDA),美國(guó)waters公司;精密天平AE240,精度0.01 mg,梅特勒精密儀器廠。

        1.2 受試藥物 磺胺嘧啶對(duì)照品、磺胺對(duì)甲氧嘧啶對(duì)照品、磺胺間甲氧嘧啶對(duì)照品、磺胺喹噁啉對(duì)照品、磺胺氯達(dá)嗪鈉對(duì)照品,均來(lái)自中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。恩諾沙星注射液:某市售產(chǎn)品,規(guī)格10 mL:0.5 g。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 鑒別檢查 采用《中華人民共和國(guó)獸藥典》2010年版一部[4]恩諾沙星注射液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別(2)方法,色譜條件為:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.025 mol/L磷酸溶液(以三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0),檢測(cè)波長(zhǎng)278 nm。

        結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2。受試樣品色譜圖中檢出兩色譜峰,10.7min處與對(duì)照品色譜峰一致,為主成分恩諾沙星,4.763 min處峰為未知峰。

        圖1 受試樣品色譜圖

        圖2 恩諾沙星對(duì)照品色譜圖

        2.2 HPLC-PDA篩查

        2.2.1 HPLC-PDA色譜結(jié)果 將2.1項(xiàng)中將紫外檢測(cè)器改為PDA檢測(cè)器。對(duì)受試樣品按2.1項(xiàng)條件測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)圖3。色譜圖中9.124 min處為恩諾沙星峰,其最大吸收波長(zhǎng)為278 nm,7.111 min處為未知峰,最大吸收波長(zhǎng)為267 nm。對(duì)未知峰進(jìn)行峰純度分析,見(jiàn)圖4,純度小于閾值。故未知峰為單一成分。其最大吸收波長(zhǎng)與光譜圖特征與磺胺類(lèi)藥物類(lèi)似。

        2.2.2 對(duì)照品對(duì)比試驗(yàn) 分別取各磺胺對(duì)照品適量,加0.1 mol/L氫氧化鈉試液10 mL使溶解,加流動(dòng)相稀釋至約0.1 mg/mL,按上述色譜條件,測(cè)定受試樣品中未知峰與各對(duì)照品色譜圖主峰保留時(shí)間是否一致,光譜圖是否匹配。結(jié)果見(jiàn)圖5、圖6?;前粪奏?duì)照品主峰保留時(shí)間與供試樣品未知峰保留時(shí)間一致;兩色譜峰最大吸收波長(zhǎng)及光譜指數(shù)圖相匹配。

        2.3 方法學(xué)考察及優(yōu)化

        2.3.1 耐用性 流動(dòng)相比例改變:色譜柱采用Alltima C18 柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),在藥典[4]規(guī)定范圍調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例。色譜分離表明,水相與有機(jī)相之比為78∶22時(shí),兩峰分離度小于1.5,當(dāng)比例為88∶12時(shí),恩諾沙星峰保留時(shí)間超過(guò)30 min,故選擇流動(dòng)相比例為83∶17。不同型號(hào)色譜柱的影響:采用不同型號(hào)C18柱,其他條件不變時(shí),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

        圖3 供試樣品光譜圖與色譜圖

        圖4 未知峰純度圖

        圖5 磺胺嘧啶對(duì)照品和受試樣品色譜圖

        圖6 磺胺嘧啶對(duì)照品和供試樣品7.1 min色譜峰匹配圖

        表1 不同型號(hào)色譜柱對(duì)方法系統(tǒng)適用性的影響

        上述三種型號(hào)色譜柱均能使恩諾沙星峰與磺胺嘧啶峰分開(kāi)。

        2.3.2 線性 取磺胺嘧啶對(duì)照品50 mg,置50 mL量瓶中,加0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液使溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻,精密量取 1、3、5、7、9 mL 于50 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,測(cè)定。按磺胺嘧啶峰面積與對(duì)應(yīng)的濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

        磺胺嘧啶回歸方程為y=873577x+98154,R2=1。表明磺胺嘧啶在20~180 μg/mL濃度范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

        2.3.3 檢測(cè)限與定量限 恩諾沙星儲(chǔ)備液:取恩諾沙星對(duì)照品25 mg,用流動(dòng)相稀釋制成每1 mL含0.5 mg/mL的溶液,備用。

        檢測(cè)限溶液制備:取磺胺嘧啶對(duì)照品適量,加恩諾沙星儲(chǔ)備液1 mL于10 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,測(cè)定。光譜指數(shù)圖失真前的濃度為本法的檢測(cè)限,S/N≥10的濃度為定量限。該色譜條件下磺胺嘧啶檢測(cè)限為 5 μg/mL,定量限為10 μg/mL。

        2.3.4 準(zhǔn)確度 以磺胺嘧啶鈉注射液10 mL:1 g規(guī)格為100%,分別以80%、100%、120%進(jìn)行三個(gè)濃度各三平行添加回收,其中含恩諾沙星的量不變。回收率結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 磺胺嘧啶回收率結(jié)果

        2.4 樣品測(cè)定結(jié)果 用上述建立的HPLC-PDA法對(duì)該批恩諾沙星注射液進(jìn)行了磺胺嘧啶的含量測(cè)定,六份平行樣測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 恩諾沙星注射液中磺胺嘧啶含量測(cè)定結(jié)果(mg/mL)

        3 討論

        目前對(duì)于獸藥非法添加仍然采取檢出何種添加物建立該成分的檢測(cè)方法,并以補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn)予以發(fā)布,結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)該成分在不同產(chǎn)品中添加而建立一系列的補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn),并進(jìn)行一系列的方法學(xué)研究資料,造成大量重復(fù)性工作。筆者認(rèn)為建立一個(gè)比較完整的常見(jiàn)獸藥數(shù)據(jù)庫(kù)顯得更加尤為重要,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題產(chǎn)品時(shí),通過(guò)直接與數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)其光譜行為和色譜行為,來(lái)判斷處方外成分,即可大大縮短方法建立時(shí)間,可快速為獸藥監(jiān)管部門(mén)執(zhí)法提供有力的技術(shù)保障。而本文中所進(jìn)行的定性、定量研究手段可作為數(shù)據(jù)庫(kù)建立時(shí)方法建立的借鑒。

        [1]郝利華,于曉輝,董玲玲,等.HPLC-PDA法同時(shí)測(cè)定黃芪多糖注射液中非法添加的四種解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)藥物[J].中國(guó)獸藥雜志,2012,46(8),28-31.

        [2]郝利華,畢言鋒,郭桂芳,等.HPLC-PDA法測(cè)定黃芪多糖注射液中非法添加利巴韋林的試驗(yàn)[J].中國(guó)獸醫(yī)雜志,2013,49(2),76-78.

        [3]吳小紅,李煥德.高效液相色譜法-二極管陣列檢測(cè)器同時(shí)分析測(cè)定中成藥及保健品中非法添加的9種糖皮質(zhì)激素[J].中南藥學(xué),2009,7(5):324-327.

        [4]中華人民共和國(guó)獸藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典二○一○年版一部[S].

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