高溫分解測試高純?nèi)嗽旖饎偸械奶己凸?/h1>
2013-11-14 02:38:54陶麗萍
中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊 2013年5期
陶麗萍，劉 氘，石 華
（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海 西寧 810008）
納米金剛石聚合物復(fù)合體應(yīng)用于航空、制造業(yè)、醫(yī)學(xué)、石油化工、截止閥、保護(hù)層和耐磨涂層。已研制出氟彈性橡膠和聚硅氧烷基高效涂層、聚異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠和天然橡膠中添加納米人造金剛石能使彈性強(qiáng)度性能得到大大改善，在橡膠中添加納米金剛石可平均降低磨損2～4倍，提高耐斷裂性能30%，提高破壞溫度15%[1-2]。
納米級金剛石成分檢測沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，很多人想做成分分析[3-4]，但是沒有檢測機(jī)構(gòu)接受，因而建立一套簡單有效的分析方法很有必要性。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器和主要工作條件
U3900H—紫外分光光度計：日本日立公司；
主要工作參數(shù)：氘燈扣背景；分析波長：680nm。
1.2 主要材料和試劑
HNO3、H2SO4、HCl均為MOS級別：北京化學(xué)試劑研究所；100mg/L SiO2儲備液：國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供；所有溶液用水均為二次去離子水。
鉬酸銨：10g/L；VC：1g/L。
1.3 樣品的處理
稱取1.000g樣品放置在已經(jīng)950℃恒重了的鉑金坩堝中，105℃在烘箱中烘烤2h，取出在750℃的馬弗爐中灰化1h，取出來冷卻后放在干燥器內(nèi)恒重30min，稱取鉑金坩堝和剩余物的合量。在有剩余物的鉑金坩堝中加入1g NaOH和幾片KOH放到700℃馬弗爐中融化20min至全部融化，取出來冷卻后放在200mL的燒杯中加入15mL1+1鹽酸，定容于100mL的容量瓶。取10mL溶液到50mL比色管中，用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7。加入5mL1.2鉬酸銨，搖勻放置10min，加入1mL 1.2VC定容，顯色2h，與標(biāo)準(zhǔn)系列一起去比色。同時做空白試驗(yàn)分析。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備
把100mg/L的儲備液取0.5、1、2、4、6、8、10mL工作液和1.3步驟一樣處理。
2 結(jié)果與討論
2.1 人造金剛石最佳灰化溫度試驗(yàn)
稱取1.000g樣品放在鉑金坩堝中在不同溫度下試驗(yàn)，得到結(jié)果見表1。
由試驗(yàn)可見，選擇750～800℃的溫度、1h的時間是最合適的。
表1 不同溫度灰化試驗(yàn)
2.2 酸度的影響
酸度對顯色效果有很大的影響，因?yàn)槿劢鈽悠酚脡A量和提取時酸量不方便定量，必將導(dǎo)致酸度不一致，而標(biāo)準(zhǔn)系列也會和樣品不一致，所以必須用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7，這樣顯色效果就一樣。
2.3 空白試驗(yàn)
硅很容易污染，必須同時做空白試驗(yàn)分析，試劑必須是優(yōu)級純的，同時對樣品扣除空白。
2.4 硅的加標(biāo)回收
為了驗(yàn)證方法的可靠性進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。按照上面測試條件，準(zhǔn)確加入測試值3倍以內(nèi)的待測元素，結(jié)果列于表2。
結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在100%～105%之間，方法數(shù)據(jù)可靠。
3 結(jié)論
本文通過高溫除碳差減重量法測試碳含量，剩余物質(zhì)用堿熔解后酸提取，比色法測試硅的含量，做了最佳灰化溫度試驗(yàn)確定了最佳灰化溫度為800℃，通過酸度影響試驗(yàn)找到了調(diào)節(jié)PH值一致的方法，做了空白試驗(yàn)保證低含量的樣品結(jié)果的有效性，通過加標(biāo)回收試驗(yàn)，得出回收率在100%～105%，結(jié)果表明這種方法是可靠的。此方法可以應(yīng)用于高純度人造金剛石中碳和硅的分析。
表2 硅加標(biāo)回收試驗(yàn)
[1]蔡紹勤,李川世.高純金屬和半導(dǎo)體材料分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1995:328-329.
[2]國家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T3521-95石墨化學(xué)分析方法[S].北京:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出版社,1995.
[3]張愛冰,魏金武,王燕,等.順序掃描ICP-AES法測試高純石墨中14種雜質(zhì)元素的方法研究[J].青島海洋大學(xué)學(xué)報,2003,33(4):609-614.
[4]SCHAFFER U,KRIVAN V.Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J].Fresenius J Anal Chem,2001,371(6): 859-866.
[5]賈靜,張英新,童堅,等.冷凝回流三酸體系消解—ICP-AES法測定高純石墨中的痕量雜質(zhì)元素[J].質(zhì)譜學(xué)報,2009,30(4):325-329.
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1.2 主要材料和試劑
HNO3、H2SO4、HCl均為MOS級別：北京化學(xué)試劑研究所；100mg/L SiO2儲備液：國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供；所有溶液用水均為二次去離子水。
鉬酸銨：10g/L；VC：1g/L。
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稱取1.000g樣品放置在已經(jīng)950℃恒重了的鉑金坩堝中，105℃在烘箱中烘烤2h，取出在750℃的馬弗爐中灰化1h，取出來冷卻后放在干燥器內(nèi)恒重30min，稱取鉑金坩堝和剩余物的合量。在有剩余物的鉑金坩堝中加入1g NaOH和幾片KOH放到700℃馬弗爐中融化20min至全部融化，取出來冷卻后放在200mL的燒杯中加入15mL1+1鹽酸，定容于100mL的容量瓶。取10mL溶液到50mL比色管中，用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7。加入5mL1.2鉬酸銨，搖勻放置10min，加入1mL 1.2VC定容，顯色2h，與標(biāo)準(zhǔn)系列一起去比色。同時做空白試驗(yàn)分析。
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結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在100%～105%之間，方法數(shù)據(jù)可靠。
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表2 硅加標(biāo)回收試驗(yàn)
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[2]國家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T3521-95石墨化學(xué)分析方法[S].北京:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出版社,1995.
[3]張愛冰,魏金武,王燕,等.順序掃描ICP-AES法測試高純石墨中14種雜質(zhì)元素的方法研究[J].青島海洋大學(xué)學(xué)報,2003,33(4):609-614.
[4]SCHAFFER U,KRIVAN V.Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J].Fresenius J Anal Chem,2001,371(6): 859-866.
[5]賈靜,張英新,童堅,等.冷凝回流三酸體系消解—ICP-AES法測定高純石墨中的痕量雜質(zhì)元素[J].質(zhì)譜學(xué)報,2009,30(4):325-329.
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