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        高溫分解測試高純?nèi)嗽旖饎偸械奶己凸?/h1>
        2013-11-14 02:38:54陶麗萍
        關(guān)鍵詞:灰化高純坩堝

        陶麗萍,劉 氘,石 華

        (青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心,青海 西寧 810008)

        納米金剛石聚合物復(fù)合體應(yīng)用于航空、制造業(yè)、醫(yī)學(xué)、石油化工、截止閥、保護(hù)層和耐磨涂層。已研制出氟彈性橡膠和聚硅氧烷基高效涂層、聚異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠和天然橡膠中添加納米人造金剛石能使彈性強(qiáng)度性能得到大大改善,在橡膠中添加納米金剛石可平均降低磨損2~4倍,提高耐斷裂性能30%,提高破壞溫度15%[1-2]。

        納米級金剛石成分檢測沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),很多人想做成分分析[3-4],但是沒有檢測機(jī)構(gòu)接受,因而建立一套簡單有效的分析方法很有必要性。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器和主要工作條件

        U3900H—紫外分光光度計:日本日立公司;

        主要工作參數(shù):氘燈扣背景;分析波長:680nm。

        1.2 主要材料和試劑

        HNO3、H2SO4、HCl均為MOS級別:北京化學(xué)試劑研究所;100mg/L SiO2儲備液:國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供;所有溶液用水均為二次去離子水。

        鉬酸銨:10g/L;VC:1g/L。

        1.3 樣品的處理

        稱取1.000g樣品放置在已經(jīng)950℃恒重了的鉑金坩堝中,105℃在烘箱中烘烤2h,取出在750℃的馬弗爐中灰化1h,取出來冷卻后放在干燥器內(nèi)恒重30min,稱取鉑金坩堝和剩余物的合量。在有剩余物的鉑金坩堝中加入1g NaOH和幾片KOH放到700℃馬弗爐中融化20min至全部融化,取出來冷卻后放在200mL的燒杯中加入15mL1+1鹽酸,定容于100mL的容量瓶。取10mL溶液到50mL比色管中,用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7。加入5mL1.2鉬酸銨,搖勻放置10min,加入1mL 1.2VC定容,顯色2h,與標(biāo)準(zhǔn)系列一起去比色。同時做空白試驗(yàn)分析。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

        把100mg/L的儲備液取0.5、1、2、4、6、8、10mL工作液和1.3步驟一樣處理。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 人造金剛石最佳灰化溫度試驗(yàn)

        稱取1.000g樣品放在鉑金坩堝中在不同溫度下試驗(yàn),得到結(jié)果見表1。

        由試驗(yàn)可見,選擇750~800℃的溫度、1h的時間是最合適的。

        表1 不同溫度灰化試驗(yàn)

        2.2 酸度的影響

        酸度對顯色效果有很大的影響,因?yàn)槿劢鈽悠酚脡A量和提取時酸量不方便定量,必將導(dǎo)致酸度不一致,而標(biāo)準(zhǔn)系列也會和樣品不一致,所以必須用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7,這樣顯色效果就一樣。

        2.3 空白試驗(yàn)

        硅很容易污染,必須同時做空白試驗(yàn)分析,試劑必須是優(yōu)級純的,同時對樣品扣除空白。

        2.4 硅的加標(biāo)回收

        為了驗(yàn)證方法的可靠性進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。按照上面測試條件,準(zhǔn)確加入測試值3倍以內(nèi)的待測元素,結(jié)果列于表2。

        結(jié)果表明,加標(biāo)回收率在100%~105%之間,方法數(shù)據(jù)可靠。

        3 結(jié)論

        本文通過高溫除碳差減重量法測試碳含量,剩余物質(zhì)用堿熔解后酸提取,比色法測試硅的含量,做了最佳灰化溫度試驗(yàn)確定了最佳灰化溫度為800℃,通過酸度影響試驗(yàn)找到了調(diào)節(jié)PH值一致的方法,做了空白試驗(yàn)保證低含量的樣品結(jié)果的有效性,通過加標(biāo)回收試驗(yàn),得出回收率在100%~105%,結(jié)果表明這種方法是可靠的。此方法可以應(yīng)用于高純度人造金剛石中碳和硅的分析。

        表2 硅加標(biāo)回收試驗(yàn)

        [1]蔡紹勤,李川世.高純金屬和半導(dǎo)體材料分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1995:328-329.

        [2]國家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T3521-95石墨化學(xué)分析方法[S].北京:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出版社,1995.

        [3]張愛冰,魏金武,王燕,等.順序掃描ICP-AES法測試高純石墨中14種雜質(zhì)元素的方法研究[J].青島海洋大學(xué)學(xué)報,2003,33(4):609-614.

        [4]SCHAFFER U,KRIVAN V.Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J].Fresenius J Anal Chem,2001,371(6): 859-866.

        [5]賈靜,張英新,童堅,等.冷凝回流三酸體系消解—ICP-AES法測定高純石墨中的痕量雜質(zhì)元素[J].質(zhì)譜學(xué)報,2009,30(4):325-329.

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