陳 興，王文元，劉 亞，夏建軍，蔣舉興，朱保昆，李青青，黨立志，段焰青

(1．紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南昆明650202;2．云南師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，云南昆明650092)

1 引言

卷煙加香主要是用以襯托煙香，在不損害煙葉原有香氣的前提下掩蓋雜氣。由于葉組質(zhì)量的差異及降焦措施的運(yùn)用，會(huì)導(dǎo)致卷煙產(chǎn)品香氣缺乏或滯重，通過加香可以補(bǔ)充香氣、賦予卷煙獨(dú)特的香味、增加甜潤感、改善吸味，掩蓋或減弱一些雜氣、刺激性、干燥感和粗糙感，改善卷煙的抽吸品質(zhì)［1］。因此，卷煙表香的質(zhì)量穩(wěn)定性直接關(guān)系到卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性。煙用表香常常受到原料、加工等多種因素的影響，其化學(xué)成分的復(fù)雜性和多樣性一直是質(zhì)量控制的重點(diǎn)和難點(diǎn)。近年來應(yīng)用色譜指紋圖譜的方法對(duì)香精香料質(zhì)量進(jìn)行控制，但色譜圖譜方法的前處理較繁雜，限制了該技術(shù)應(yīng)用［2－4］。

近紅外光譜分析技術(shù)是近年來迅速發(fā)展起來的一種方便、高效、低成本的綠色分析技術(shù)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、造紙、茶葉、食品、中草藥鑒別等行業(yè)［5］，在煙草的化學(xué)成分的分析［6－10］、卷煙真?zhèn)舞b別［11－12］及內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定性評(píng)價(jià)［13－14］等領(lǐng)域也發(fā)揮了重要作用。本文利用FT－NIR光譜數(shù)據(jù)，開展了應(yīng)用相似度匹配的定性分析方法直接建立卷煙表香質(zhì)量穩(wěn)定性控制模型的嘗試和研究，同時(shí)對(duì)建模條件進(jìn)行了優(yōu)化探討，并對(duì)模型的預(yù)測效果進(jìn)行了評(píng)價(jià)。該研究為快速評(píng)價(jià)卷煙表香質(zhì)量穩(wěn)定性提供了可行的思路和方法。

2 材料與方法

2．1 材料與儀器

2010年1月～12月，紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司昆明卷煙廠配料中心生產(chǎn)的云煙(軟珍品)、云煙(紫)和云煙(紅)合格(通過了理化指標(biāo)的測定，應(yīng)用于大生產(chǎn)，最后卷煙產(chǎn)品評(píng)吸鑒定為合格的樣品)的表香樣品各20批，每批取100 g用于模型的構(gòu)建。

儀器:Nicolet Antaris FT－NIR光譜儀(美國Thermo Nicolet儀器公司);裝樣玻璃校試管(美國Thermo Nicolet儀器公司);化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件:TQ Analyst7．1(美國 Thermo Nicolet儀器公司)。

2．2 光譜數(shù)據(jù)采集

應(yīng)用熱電公司的Nicolet Antaris FT－NIR光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行光譜采集。光譜采集之前，開機(jī)預(yù)熱FT－NIR光譜儀2 h。分別將不同品牌的表香樣品裝入小試管中，置于透射樣品架上采集表香樣品的近紅外透射光譜數(shù)據(jù)。每個(gè)樣品進(jìn)行10次重復(fù)數(shù)據(jù)采集，并將所采集的光譜數(shù)據(jù)存入計(jì)算機(jī);其中光譜采集方式為:透射光譜采集模式;掃描范圍(Data Range):4000～10000 cm－1;分辨率(Resolution):8 cm－1;掃描次數(shù):16次;每次采集樣品光譜前均須采集背景光譜。

2．3 模型構(gòu)建

應(yīng)用TQ analyst7．1軟件中的相似度匹配(Similarity Match)的定性分析方法分別建立每一卷煙牌號(hào)表香的相似度匹配模型。

2．4 計(jì)算相似度匹配值，評(píng)判表香質(zhì)量穩(wěn)定性

按照步驟2．2的方法采集從2011年3月～5月期間生產(chǎn)的20批合格的云煙(軟珍品)、云煙(紫)和云煙(紅)表香樣品光譜，每批10個(gè)重復(fù)樣品。然后對(duì)它們選用以上相應(yīng)牌號(hào)模型，運(yùn)用TQ analyst7．1軟件計(jì)算每批每個(gè)光譜的相似度匹配值(similaritymatch value，SMV)，并求出 10個(gè)重復(fù)光譜的平均值，作為該批的SMV。

3 結(jié)果與討論

3．1 表香近紅外光譜

圖1為云煙(軟珍品)表香的近紅外透射光譜圖。由于制備的成品表香成分的復(fù)雜性和不均勻性不可避免地造成NIR光譜基線的漂移，因此，在模型構(gòu)建過程中需要對(duì)表香原始FT－NIR光譜進(jìn)行必要的預(yù)處理。

圖1 云煙(軟珍品)表香近紅外透射光譜圖

3．2 光譜預(yù)處理及模型參數(shù)的選擇

建模型時(shí)對(duì)相關(guān)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)化是提高模型預(yù)測能力和預(yù)測效果的主要手段之一。對(duì)光譜進(jìn)行平滑處理和基線校正，能有效去除近紅外光譜信號(hào)中的基線漂移與光散射等各種干擾及噪聲，充分提取FT－NIR光譜包含的有效特征信息，提高模型的預(yù)測精度。另外，選擇恰當(dāng)?shù)墓庾V范圍也是建模過程中一個(gè)重要環(huán)節(jié)之一。

通過對(duì)模型的多次優(yōu)化，選擇了表1中的參數(shù)建立3種卷煙牌號(hào)表香的相似度匹配模型。

表1 各卷煙牌號(hào)表香相似度匹配模型的建模優(yōu)化參數(shù)

3．3 模型預(yù)測的結(jié)果

對(duì)2011年3～5月，生產(chǎn)制備的各20批同模型的合格成品表香樣品分別用以上相應(yīng)牌號(hào)模型進(jìn)行SMV預(yù)測，同時(shí)，也對(duì)10個(gè)非模型牌號(hào)的成品表香樣品進(jìn)行SMV預(yù)測。

表2為云煙(軟珍品)表香相似度匹配模型對(duì)20批云煙(軟珍品)合格表香，5批云煙(紫)和5批云煙(紅)成品表香樣品的SMV預(yù)測結(jié)果。該模型對(duì)20批云煙(軟珍品)成品表香樣品預(yù)測的SMV都在95以上，而對(duì)非模型牌號(hào)的表香樣品預(yù)測的SMV都在85以下。

表2 云煙(軟珍品)表香相似度匹配模型對(duì)不同類型表香的預(yù)測結(jié)果

表3 云煙(紫)表香相似度匹配模型對(duì)不同類型表香的預(yù)測結(jié)果

表4 云煙(紅)表香相似度匹配模型對(duì)不同類型表香的預(yù)測結(jié)果

表3和表4分別為云煙(紫)和云煙(紅)表香相似度匹配模型的預(yù)測結(jié)果。同樣也表明了相應(yīng)的模型對(duì)同模型成品表香樣品預(yù)測的SMV數(shù)據(jù)值較高，而對(duì)非模型牌號(hào)表香樣品預(yù)測的SMV較低。

以上三個(gè)成品表香模型對(duì)模型表香樣品的預(yù)測得到的SMV均在95以上，說明所預(yù)測的各批表香質(zhì)量比較穩(wěn)定。這些樣品均為合格的應(yīng)用到大生產(chǎn)上的樣品。而對(duì)非模型樣品預(yù)測的SMV均在85以下，說明表香品質(zhì)若發(fā)生變化，就可以通過近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合相似度匹配分析很好反映出來。

4 結(jié)論

本研究表明，應(yīng)用FT－NIR光譜分析技術(shù)，結(jié)合TQ analyst光譜分析軟件中的相似度匹配的定性分析功能，可以精確、快速、有效地對(duì)卷煙表香的質(zhì)量穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)和控制。通過對(duì)模型預(yù)測效果的檢驗(yàn)表明，模型的預(yù)測準(zhǔn)確率較高，可以作為卷煙生產(chǎn)企業(yè)控制香精香料質(zhì)量穩(wěn)定性的一種補(bǔ)充手段。

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